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仪器分析

XRD位置扫描与相分布

XRD Position Mapping & Phase Distribution

生成微区物相或晶体取向的位置分布并定位相界、反应层和异常过渡区,其中按预设步距逐点采集衍射数据,生成相强度、峰位、峰宽或取向空间分布图。相邻测点光斑重叠率写入扫描记录,分布图不宣称优于实际束斑尺寸的分辨率。

检测内容
位置扫描 · 微区物相
适用对象
位置扫描:按预设步距逐点采集衍射数据,生成相强度、峰位、峰宽或取向空间分布图,结果用于生成微区物相或晶体取向的位置分布并定位相界、反应层和异常过渡区 · 微区物相:在微小颗粒、夹杂、焊点或薄层上采集局部衍射图,检索主要晶相并区分周围基体,测量位置按以下方式布置:测点按真实界面或异常路径排列,光斑与步距共同决定空间分辨能力
方法标准
JY/T 0587-2020
报告交付
XRD位置扫描与相分布技术报告及主要结论 · 交付扫描路径图、逐点原始数据、相分布或取向分布及界面位置标注
确认检测需求登记对象、检测目标和报告用途
样品登记登记数量、状态和制样要求
检查检测过程记录检测条件并审核原始数据
出具报告交付结果、附件和技术说明
01

检测范围

检测范围检测内容与适用对象

生成微区物相或晶体取向的位置分布并定位相界、反应层和异常过渡区,其中按预设步距逐点采集衍射数据,生成相强度、峰位、峰宽或取向空间分布图。相邻测点光斑重叠率写入扫描记录,分布图不宣称优于实际束斑尺寸的分辨率。

01项目内容

位置扫描

按预设步距逐点采集衍射数据,生成相强度、峰位、峰宽或取向空间分布图,采集区域:测点按真实界面或异常路径排列,光斑与步距共同决定空间分辨能力。

02适用情况

对象与条件

位置扫描:按预设步距逐点采集衍射数据,生成相强度、峰位、峰宽或取向空间分布图,结果用于生成微区物相或晶体取向的位置分布并定位相界、反应层和异常过渡区 微区物相:在微小颗粒、夹杂、焊点或薄层上采集局部衍射图,检索主要晶相并区分周围基体,测量位置按以下方式布置:测点按真实界面或异常路径排列,光斑与步距共同决定空间分辨能力 检测对象:具有连续反应层、相变区域、焊点截面或晶粒取向梯度的平整样品 测量位置:测点按真实界面或异常路径排列,光斑与步距共同决定空间分辨能力 数据判读:生成微区物相或晶体取向的位置分布并定位相界、反应层和异常过渡区

03结果解释

需要注意的限制

XRD位置扫描与相分布结果单个视场对应具体测区,整批和整体结构增加代表性测点;三维结构采用三维方法评价,并记录制样、真空、束流和图像阈值 XRD位置扫描与相分布结果物相分析同步记录含量、结晶度、峰重叠、择优取向、荧光背景、样品尺寸和模型;无定形相与低含量相结合互补方法复核。 XRD位置扫描与相分布结果对应实际收到的样品、采用的微区XRD与劳厄衍射条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施

技术说明

检测时需要注意什么

实施流程

1. 把目标界面或异常路径转换为带编号的扫描坐标;2. 设置光斑、步距、曝光和统一的衍射角范围;3. 逐点采集衍射谱或劳厄图并穿插位置复核;4. 完成位置配准、相匹配和峰参数批量提取;5. 生成相强度、峰位、峰宽或取向的空间分布图

坐标配准

显微照片、载物台坐标和衍射测点使用同一编号,报告图中标出光斑实际覆盖区域,样品资料:记录扫描路径、步距、光斑尺寸、层序、加工方向和每个测点的坐标编号。

束斑混合

目标小于束斑时结果包含周围基体贡献,采用基体对照谱区分重叠信号,测量位置:测点按真实界面或异常路径排列,光斑与步距共同决定空间分辨能力。

晶粒效应

少数晶粒可能造成强度不具粉末统计意义,微区结果以相识别和位置差异为主要表达,对照数据:沿同一测线比较相强度、峰位、峰宽或劳厄取向随位置的连续变化。

损伤控制

对热敏、辐照敏感或极薄样品采用短曝光和分区采集,保留曝光序列,结果解释:相邻测点光斑重叠率写入扫描记录,分布图不宣称优于实际束斑尺寸的分辨率。

02

适用产品与样品

XRD位置扫描与相分布适用于以下产品、样品及技术问题。

适用产品和常见问题

  • 位置扫描:按预设步距逐点采集衍射数据,生成相强度、峰位、峰宽或取向空间分布图,结果用于生成微区物相或晶体取向的位置分布并定位相界、反应层和异常过渡区
  • 微区物相:在微小颗粒、夹杂、焊点或薄层上采集局部衍射图,检索主要晶相并区分周围基体,测量位置按以下方式布置:测点按真实界面或异常路径排列,光斑与步距共同决定空间分辨能力
  • 检测对象:具有连续反应层、相变区域、焊点截面或晶粒取向梯度的平整样品
  • 测量位置:测点按真实界面或异常路径排列,光斑与步距共同决定空间分辨能力
  • 数据判读:生成微区物相或晶体取向的位置分布并定位相界、反应层和异常过渡区
03

送样前需要准备什么

送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。

  1. 01

    样品形式:具有连续反应层、相变区域、焊点截面或晶粒取向梯度的平整样品

  2. 02

    制样与装夹:在显微图上定义扫描起点、终点和步距,固定后保持整条测线高度一致

  3. 03

    随样资料:记录扫描路径、步距、光斑尺寸、层序、加工方向和每个测点的坐标编号

  4. 04

    对照样品:沿同一测线比较相强度、峰位、峰宽或劳厄取向随位置的连续变化

  5. 05

    位置记录:测点按真实界面或异常路径排列,光斑与步距共同决定空间分辨能力

准备资料样品和资料要求

样品形式:具有连续反应层、相变区域、焊点截面或晶粒取向梯度的平整样品 制样与装夹:在显微图上定义扫描起点、终点和步距,固定后保持整条测线高度一致 随样资料:记录扫描路径、步距、光斑尺寸、层序、加工方向和每个测点的坐标编号 对照样品:沿同一测线比较相强度、峰位、峰宽或劳厄取向随位置的连续变化 位置记录:测点按真实界面或异常路径排列,光斑与步距共同决定空间分辨能力

项目结果本页列出的结果内容

XRD位置扫描与相分布技术报告及主要结论 交付扫描路径图、逐点原始数据、相分布或取向分布及界面位置标注 原始资料:位置扫描数据;记录扫描路径、步距、光斑尺寸、层序、加工方向和每个测点的坐标编号 位置资料:测点按真实界面或异常路径排列,光斑与步距共同决定空间分辨能力 对照资料:沿同一测线比较相强度、峰位、峰宽或劳厄取向随位置的连续变化

04

检测项目

01

位置扫描

按预设步距逐点采集衍射数据,生成相强度、峰位、峰宽或取向空间分布图,采集区域:测点按真实界面或异常路径排列,光斑与步距共同决定空间分辨能力。

02

微区物相

在微小颗粒、夹杂、焊点或薄层上采集局部衍射图,检索主要晶相并区分周围基体,对照组合:沿同一测线比较相强度、峰位、峰宽或劳厄取向随位置的连续变化。

03

薄层与界面

采用微束和低背景装样观察局部涂层、反应层及界面产物的晶相差异,样品资料:记录扫描路径、步距、光斑尺寸、层序、加工方向和每个测点的坐标编号。

04

劳厄取向

对白光劳厄斑点完成索引,获得单晶或大晶粒的取向矩阵和晶向偏差,数据判读:相邻测点光斑重叠率写入扫描记录,分布图不宣称优于实际束斑尺寸的分辨率。

05

坐标配准

显微照片、载物台坐标和衍射测点使用同一编号,报告图中标出光斑实际覆盖区域,并结合相邻测点光斑重叠率写入扫描记录,分布图不宣称优于实际束斑尺寸的分辨率。

05

检测方法和流程

受理前需要确认什么受理前需确认对象、样品状态、方法适用性和实施条件;具体检测范围、进度与报告要求以双方确认的方案为准。
06

检测标准和方法

以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。

1 项标准共列出 1 项标准与方法。

共 1 项

JY/T 0587-2020中国标准多晶体X射线衍射方法通则JY/T 0587-2020用于XRD位置扫描与相分布中的多晶X射线衍射仪器条件、角度校准、衍射数据采集和原始记录。中华人民共和国教育部 · 现行/Published · 查看发布机构来源
07

报告和检测数据

XRD位置扫描与相分布技术报告及主要结论
交付扫描路径图、逐点原始数据、相分布或取向分布及界面位置标注
原始资料:位置扫描数据;记录扫描路径、步距、光斑尺寸、层序、加工方向和每个测点的坐标编号
位置资料:测点按真实界面或异常路径排列,光斑与步距共同决定空间分辨能力
对照资料:沿同一测线比较相强度、峰位、峰宽或劳厄取向随位置的连续变化
常见报告用途
生成微区物相或晶体取向的位置分布并定位相界、反应层和异常过渡区XRD位置扫描与相分布数据积累:记录扫描路径、步距、光斑尺寸、层序、加工方向和每个测点的坐标编号复测与取样导航:测点按真实界面或异常路径排列,光斑与步距共同决定空间分辨能力工艺与状态比较:沿同一测线比较相强度、峰位、峰宽或劳厄取向随位置的连续变化
检测结果说明

XRD位置扫描与相分布结果单个视场对应具体测区,整批和整体结构增加代表性测点;三维结构采用三维方法评价,并记录制样、真空、束流和图像阈值

XRD位置扫描与相分布结果物相分析同步记录含量、结晶度、峰重叠、择优取向、荧光背景、样品尺寸和模型;无定形相与低含量相结合互补方法复核。

XRD位置扫描与相分布结果对应实际收到的样品、采用的微区XRD与劳厄衍射条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性

仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施

08

常见问题

01XRD位置扫描与相分布的位置扫描会形成哪些数据?

按预设步距逐点采集衍射数据,生成相强度、峰位、峰宽或取向空间分布图,生成微区物相或晶体取向的位置分布并定位相界、反应层和异常过渡区。

02XRD位置扫描与相分布的位置扫描可以分析哪些样品?

具有连续反应层、相变区域、焊点截面或晶粒取向梯度的平整样品,在显微图上定义扫描起点、终点和步距,固定后保持整条测线高度一致。

03XRD位置扫描与相分布的位置扫描送检前要做好哪些处理?

在显微图上定义扫描起点、终点和步距,固定后保持整条测线高度一致,记录扫描路径、步距、光斑尺寸、层序、加工方向和每个测点的坐标编号。

04XRD位置扫描与相分布的位置扫描工艺批次如何比较?

沿同一测线比较相强度、峰位、峰宽或劳厄取向随位置的连续变化,光斑、步长、曝光和物相数据库保持一致。

05XRD位置扫描与相分布的位置扫描测区怎样覆盖样品?

测点按真实界面或异常路径排列,光斑与步距共同决定空间分辨能力,在显微图上定义扫描起点、终点和步距,固定后保持整条测线高度一致。

06XRD位置扫描与相分布的位置扫描重复性测量如何安排?

相邻测点光斑重叠率写入扫描记录,分布图不宣称优于实际束斑尺寸的分辨率,光斑、步长、曝光和物相数据库保持一致。

07XRD位置扫描与相分布的位置扫描交付内容有哪些?

交付扫描路径图、逐点原始数据、相分布或取向分布及界面位置标注,记录扫描路径、步距、光斑尺寸、层序、加工方向和每个测点的坐标编号。

08XRD位置扫描与相分布的位置扫描如何支持研发分析?

生成微区物相或晶体取向的位置分布并定位相界、反应层和异常过渡区,沿同一测线比较相强度、峰位、峰宽或劳厄取向随位置的连续变化。

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