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仪器分析

微区物相与局部缺陷分析

Micro-area Phase & Local-defect Analysis

识别局部晶相、反应产物和微小缺陷附近的峰位或峰宽变化,其中在微小颗粒、夹杂、焊点或薄层上采集局部衍射图,检索主要晶相并区分周围基体。束斑覆盖范围在位置图标明,目标小于光斑时单独扣除或对照基体贡献。

检测内容
微区物相 · 位置扫描
适用对象
微区物相:在微小颗粒、夹杂、焊点或薄层上采集局部衍射图,检索主要晶相并区分周围基体,结果用于识别局部晶相、反应产物和微小缺陷附近的峰位或峰宽变化 · 位置扫描:按预设步距逐点采集衍射数据,生成相强度、峰位、峰宽或取向空间分布图,测量位置按以下方式布置:测点围绕具体异常坐标布置,不使用通用的中心、边缘或高低区分组
方法标准
JY/T 0587-2020
报告交付
微区物相与局部缺陷分析技术报告及主要结论 · 交付微区位置图、光斑覆盖图、原始衍射谱、物相匹配和局部差异表
确认检测需求登记对象、检测目标和报告用途
样品登记登记数量、状态和制样要求
检查检测过程记录检测条件并审核原始数据
出具报告交付结果、附件和技术说明
01

检测范围

检测范围检测内容与适用对象

识别局部晶相、反应产物和微小缺陷附近的峰位或峰宽变化,其中在微小颗粒、夹杂、焊点或薄层上采集局部衍射图,检索主要晶相并区分周围基体。束斑覆盖范围在位置图标明,目标小于光斑时单独扣除或对照基体贡献。

01项目内容

微区物相

在微小颗粒、夹杂、焊点或薄层上采集局部衍射图,检索主要晶相并区分周围基体,采集区域:测点围绕具体异常坐标布置,不使用通用的中心、边缘或高低区分组。

02适用情况

对象与条件

微区物相:在微小颗粒、夹杂、焊点或薄层上采集局部衍射图,检索主要晶相并区分周围基体,结果用于识别局部晶相、反应产物和微小缺陷附近的峰位或峰宽变化 位置扫描:按预设步距逐点采集衍射数据,生成相强度、峰位、峰宽或取向空间分布图,测量位置按以下方式布置:测点围绕具体异常坐标布置,不使用通用的中心、边缘或高低区分组 检测对象:带显微坐标的夹杂、焊点反应层、局部腐蚀产物、薄层和微小晶体异物 测量位置:测点围绕具体异常坐标布置,不使用通用的中心、边缘或高低区分组 数据判读:识别局部晶相、反应产物和微小缺陷附近的峰位或峰宽变化

03结果解释

需要注意的限制

微区物相与局部缺陷分析结果单个视场对应具体测区,整批和整体结构增加代表性测点;三维结构采用三维方法评价,并记录制样、真空、束流和图像阈值 微区物相与局部缺陷分析结果物相分析同步记录含量、结晶度、峰重叠、择优取向、荧光背景、样品尺寸和模型;无定形相与低含量相结合互补方法复核。 微区物相与局部缺陷分析结果对应实际收到的样品、采用的微区XRD与劳厄衍射条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施

技术说明

检测时需要注意什么

实施流程

1. 拍摄全貌与显微图并把异常坐标转换为载物台位置;2. 依据目标尺寸选择准直光斑、反射几何和曝光程序;3. 采集邻近基体、目标微区和空白载体的局部衍射图;4. 完成峰检索、物相匹配和测点间峰位峰宽比较;5. 将相识别结果标回显微照片并整理原始谱图索引

坐标配准

显微照片、载物台坐标和衍射测点使用同一编号,报告图中标出光斑实际覆盖区域,样品资料:记录目标尺寸、显微坐标、基体材料、形成工艺、异常现象和取样方向。

束斑混合

目标小于束斑时结果包含周围基体贡献,采用基体对照谱区分重叠信号,测量位置:测点围绕具体异常坐标布置,不使用通用的中心、边缘或高低区分组。

晶粒效应

少数晶粒可能造成强度不具粉末统计意义,微区结果以相识别和位置差异为主要表达,对照数据:以目标区、相邻基体和已知物相参照谱比较局部衍射峰及相组成。

损伤控制

对热敏、辐照敏感或极薄样品采用短曝光和分区采集,保留曝光序列,结果解释:束斑覆盖范围在位置图标明,目标小于光斑时单独扣除或对照基体贡献。

02

适用产品与样品

微区物相与局部缺陷分析适用于以下产品、样品及技术问题。

适用产品和常见问题

  • 微区物相:在微小颗粒、夹杂、焊点或薄层上采集局部衍射图,检索主要晶相并区分周围基体,结果用于识别局部晶相、反应产物和微小缺陷附近的峰位或峰宽变化
  • 位置扫描:按预设步距逐点采集衍射数据,生成相强度、峰位、峰宽或取向空间分布图,测量位置按以下方式布置:测点围绕具体异常坐标布置,不使用通用的中心、边缘或高低区分组
  • 检测对象:带显微坐标的夹杂、焊点反应层、局部腐蚀产物、薄层和微小晶体异物
  • 测量位置:测点围绕具体异常坐标布置,不使用通用的中心、边缘或高低区分组
  • 数据判读:识别局部晶相、反应产物和微小缺陷附近的峰位或峰宽变化
03

送样前需要准备什么

送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。

  1. 01

    样品形式:带显微坐标的夹杂、焊点反应层、局部腐蚀产物、薄层和微小晶体异物

  2. 02

    制样与装夹:在全貌照片上建立基准点,固定样品后使目标区与邻近基体均可被微束照射

  3. 03

    随样资料:记录目标尺寸、显微坐标、基体材料、形成工艺、异常现象和取样方向

  4. 04

    对照样品:以目标区、相邻基体和已知物相参照谱比较局部衍射峰及相组成

  5. 05

    位置记录:测点围绕具体异常坐标布置,不使用通用的中心、边缘或高低区分组

准备资料样品和资料要求

样品形式:带显微坐标的夹杂、焊点反应层、局部腐蚀产物、薄层和微小晶体异物 制样与装夹:在全貌照片上建立基准点,固定样品后使目标区与邻近基体均可被微束照射 随样资料:记录目标尺寸、显微坐标、基体材料、形成工艺、异常现象和取样方向 对照样品:以目标区、相邻基体和已知物相参照谱比较局部衍射峰及相组成 位置记录:测点围绕具体异常坐标布置,不使用通用的中心、边缘或高低区分组

项目结果本页列出的结果内容

微区物相与局部缺陷分析技术报告及主要结论 交付微区位置图、光斑覆盖图、原始衍射谱、物相匹配和局部差异表 原始资料:微区物相数据;记录目标尺寸、显微坐标、基体材料、形成工艺、异常现象和取样方向 位置资料:测点围绕具体异常坐标布置,不使用通用的中心、边缘或高低区分组 对照资料:以目标区、相邻基体和已知物相参照谱比较局部衍射峰及相组成

04

检测项目

01

微区物相

在微小颗粒、夹杂、焊点或薄层上采集局部衍射图,检索主要晶相并区分周围基体,采集区域:测点围绕具体异常坐标布置,不使用通用的中心、边缘或高低区分组。

02

位置扫描

按预设步距逐点采集衍射数据,生成相强度、峰位、峰宽或取向空间分布图,对照组合:以目标区、相邻基体和已知物相参照谱比较局部衍射峰及相组成。

03

小样与异物

结合光学坐标精准照射微小样品,输出异物衍射特征及基体对照结果,样品资料:记录目标尺寸、显微坐标、基体材料、形成工艺、异常现象和取样方向。

04

薄层与界面

采用微束和低背景装样观察局部涂层、反应层及界面产物的晶相差异,数据判读:束斑覆盖范围在位置图标明,目标小于光斑时单独扣除或对照基体贡献。

05

坐标配准

显微照片、载物台坐标和衍射测点使用同一编号,报告图中标出光斑实际覆盖区域,并结合束斑覆盖范围在位置图标明,目标小于光斑时单独扣除或对照基体贡献。

05

检测方法和流程

受理前需要确认什么受理前需确认对象、样品状态、方法适用性和实施条件;具体检测范围、进度与报告要求以双方确认的方案为准。
06

检测标准和方法

以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。

1 项标准共列出 1 项标准与方法。

共 1 项

JY/T 0587-2020中国标准多晶体X射线衍射方法通则JY/T 0587-2020用于微区物相与局部缺陷分析中的多晶X射线衍射仪器条件、角度校准、衍射数据采集和原始记录。中华人民共和国教育部 · 现行/Published · 查看发布机构来源
07

报告和检测数据

微区物相与局部缺陷分析技术报告及主要结论
交付微区位置图、光斑覆盖图、原始衍射谱、物相匹配和局部差异表
原始资料:微区物相数据;记录目标尺寸、显微坐标、基体材料、形成工艺、异常现象和取样方向
位置资料:测点围绕具体异常坐标布置,不使用通用的中心、边缘或高低区分组
对照资料:以目标区、相邻基体和已知物相参照谱比较局部衍射峰及相组成
常见报告用途
识别局部晶相、反应产物和微小缺陷附近的峰位或峰宽变化微区物相与局部缺陷分析数据积累:记录目标尺寸、显微坐标、基体材料、形成工艺、异常现象和取样方向复测与取样导航:测点围绕具体异常坐标布置,不使用通用的中心、边缘或高低区分组工艺与状态比较:以目标区、相邻基体和已知物相参照谱比较局部衍射峰及相组成
检测结果说明

微区物相与局部缺陷分析结果单个视场对应具体测区,整批和整体结构增加代表性测点;三维结构采用三维方法评价,并记录制样、真空、束流和图像阈值

微区物相与局部缺陷分析结果物相分析同步记录含量、结晶度、峰重叠、择优取向、荧光背景、样品尺寸和模型;无定形相与低含量相结合互补方法复核。

微区物相与局部缺陷分析结果对应实际收到的样品、采用的微区XRD与劳厄衍射条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性

仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施

08

常见问题

01微区物相与局部缺陷分析的微区物相可提取哪些参数?

在微小颗粒、夹杂、焊点或薄层上采集局部衍射图,检索主要晶相并区分周围基体,识别局部晶相、反应产物和微小缺陷附近的峰位或峰宽变化。

02微区物相与局部缺陷分析的微区物相常见样品类型有哪些?

带显微坐标的夹杂、焊点反应层、局部腐蚀产物、薄层和微小晶体异物,在全貌照片上建立基准点,固定样品后使目标区与邻近基体均可被微束照射。

03微区物相与局部缺陷分析的微区物相送样资料需要哪些?

在全貌照片上建立基准点,固定样品后使目标区与邻近基体均可被微束照射,记录目标尺寸、显微坐标、基体材料、形成工艺、异常现象和取样方向。

04微区物相与局部缺陷分析的微区物相比较样怎样安排?

以目标区、相邻基体和已知物相参照谱比较局部衍射峰及相组成,光斑、步长、曝光和物相数据库保持一致。

05微区物相与局部缺陷分析的微区物相哪些位置需要测?

测点围绕具体异常坐标布置,不使用通用的中心、边缘或高低区分组,在全貌照片上建立基准点,固定样品后使目标区与邻近基体均可被微束照射。

06微区物相与局部缺陷分析的微区物相参数记录包括哪些?

束斑覆盖范围在位置图标明,目标小于光斑时单独扣除或对照基体贡献,光斑、步长、曝光和物相数据库保持一致。

07微区物相与局部缺陷分析的微区物相原始数据怎样交付?

交付微区位置图、光斑覆盖图、原始衍射谱、物相匹配和局部差异表,记录目标尺寸、显微坐标、基体材料、形成工艺、异常现象和取样方向。

08微区物相与局部缺陷分析的微区物相结果可用于哪些场景?

识别局部晶相、反应产物和微小缺陷附近的峰位或峰宽变化,以目标区、相邻基体和已知物相参照谱比较局部衍射峰及相组成。

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