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仪器分析

小样、异物与薄层微区XRD

Small-sample, Particle & Thin-layer Micro-XRD

获得微小样品或薄层的晶体衍射特征并识别主要物相与界面产物,其中结合光学坐标精准照射微小样品,输出异物衍射特征及基体对照结果。载体峰和基体峰随结果标注,目标物相匹配采用有效衍射峰位与晶面关系。

检测内容
小样与异物 · 微区物相
适用对象
小样与异物:结合光学坐标精准照射微小样品,输出异物衍射特征及基体对照结果,结果用于获得微小样品或薄层的晶体衍射特征并识别主要物相与界面产物 · 微区物相:在微小颗粒、夹杂、焊点或薄层上采集局部衍射图,检索主要晶相并区分周围基体,测量位置按以下方式布置:光斑中心对准目标主体,另采集目标边缘和基体以识别混合信号
方法标准
JY/T 0587-2020
报告交付
小样、异物与薄层微区XRD技术报告及主要结论 · 交付小样全貌、光斑位置、空白与基体对照谱、目标谱和物相匹配结果
确认检测需求登记对象、检测目标和报告用途
样品登记登记数量、状态和制样要求
检查检测过程记录检测条件并审核原始数据
出具报告交付结果、附件和技术说明
01

检测范围

检测范围检测内容与适用对象

获得微小样品或薄层的晶体衍射特征并识别主要物相与界面产物,其中结合光学坐标精准照射微小样品,输出异物衍射特征及基体对照结果。载体峰和基体峰随结果标注,目标物相匹配采用有效衍射峰位与晶面关系。

01项目内容

小样与异物

结合光学坐标精准照射微小样品,输出异物衍射特征及基体对照结果,采集区域:光斑中心对准目标主体,另采集目标边缘和基体以识别混合信号。

02适用情况

对象与条件

小样与异物:结合光学坐标精准照射微小样品,输出异物衍射特征及基体对照结果,结果用于获得微小样品或薄层的晶体衍射特征并识别主要物相与界面产物 微区物相:在微小颗粒、夹杂、焊点或薄层上采集局部衍射图,检索主要晶相并区分周围基体,测量位置按以下方式布置:光斑中心对准目标主体,另采集目标边缘和基体以识别混合信号 检测对象:可固定的小块材料、异物颗粒、局部沉积物、薄层样品和带基体的微小碎片 测量位置:光斑中心对准目标主体,另采集目标边缘和基体以识别混合信号 数据判读:获得微小样品或薄层的晶体衍射特征并识别主要物相与界面产物

03结果解释

需要注意的限制

小样、异物与薄层微区XRD结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行 小样、异物与薄层微区XRD结果物相分析同步记录含量、结晶度、峰重叠、择优取向、荧光背景、样品尺寸和模型;无定形相与低含量相结合互补方法复核。 小样、异物与薄层微区XRD结果对应实际收到的样品、采用的微区XRD与劳厄衍射条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施

技术说明

检测时需要注意什么

实施流程

1. 选择低背景载体并记录异物或薄层的显微外观;2. 以小光斑对准目标主体并检查实际照射覆盖范围;3. 采集载体空白、基体、目标中心和目标边缘衍射谱;4. 检索物相并分离载体、基体与目标的重叠峰;5. 形成候选物相列表、匹配峰表和显微坐标结果图

坐标配准

显微照片、载物台坐标和衍射测点使用同一编号,报告图中标出光斑实际覆盖区域,样品资料:记录异物来源、颜色形态、尺寸、取样工具、基体材料和目标薄层层序。

束斑混合

目标小于束斑时结果包含周围基体贡献,采用基体对照谱区分重叠信号,测量位置:光斑中心对准目标主体,另采集目标边缘和基体以识别混合信号。

晶粒效应

少数晶粒可能造成强度不具粉末统计意义,微区结果以相识别和位置差异为主要表达,对照数据:将异物或薄层谱与载体空白、周围基体及候选标准物相逐一对照。

损伤控制

对热敏、辐照敏感或极薄样品采用短曝光和分区采集,保留曝光序列,结果解释:载体峰和基体峰随结果标注,目标物相匹配采用有效衍射峰位与晶面关系。

02

适用产品与样品

小样、异物与薄层微区XRD适用于以下产品、样品及技术问题。

适用产品和常见问题

  • 小样与异物:结合光学坐标精准照射微小样品,输出异物衍射特征及基体对照结果,结果用于获得微小样品或薄层的晶体衍射特征并识别主要物相与界面产物
  • 微区物相:在微小颗粒、夹杂、焊点或薄层上采集局部衍射图,检索主要晶相并区分周围基体,测量位置按以下方式布置:光斑中心对准目标主体,另采集目标边缘和基体以识别混合信号
  • 检测对象:可固定的小块材料、异物颗粒、局部沉积物、薄层样品和带基体的微小碎片
  • 测量位置:光斑中心对准目标主体,另采集目标边缘和基体以识别混合信号
  • 数据判读:获得微小样品或薄层的晶体衍射特征并识别主要物相与界面产物
03

送样前需要准备什么

送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。

  1. 01

    样品形式:可固定的小块材料、异物颗粒、局部沉积物、薄层样品和带基体的微小碎片

  2. 02

    制样与装夹:使用低背景载体固定小样,在显微图中标出目标、载体和邻近基体位置

  3. 03

    随样资料:记录异物来源、颜色形态、尺寸、取样工具、基体材料和目标薄层层序

  4. 04

    对照样品:将异物或薄层谱与载体空白、周围基体及候选标准物相逐一对照

  5. 05

    位置记录:光斑中心对准目标主体,另采集目标边缘和基体以识别混合信号

准备资料样品和资料要求

样品形式:可固定的小块材料、异物颗粒、局部沉积物、薄层样品和带基体的微小碎片 制样与装夹:使用低背景载体固定小样,在显微图中标出目标、载体和邻近基体位置 随样资料:记录异物来源、颜色形态、尺寸、取样工具、基体材料和目标薄层层序 对照样品:将异物或薄层谱与载体空白、周围基体及候选标准物相逐一对照 位置记录:光斑中心对准目标主体,另采集目标边缘和基体以识别混合信号

项目结果本页列出的结果内容

小样、异物与薄层微区XRD技术报告及主要结论 交付小样全貌、光斑位置、空白与基体对照谱、目标谱和物相匹配结果 原始资料:小样与异物数据;记录异物来源、颜色形态、尺寸、取样工具、基体材料和目标薄层层序 位置资料:光斑中心对准目标主体,另采集目标边缘和基体以识别混合信号 对照资料:将异物或薄层谱与载体空白、周围基体及候选标准物相逐一对照

04

检测项目

01

小样与异物

结合光学坐标精准照射微小样品,输出异物衍射特征及基体对照结果,采集区域:光斑中心对准目标主体,另采集目标边缘和基体以识别混合信号。

02

微区物相

在微小颗粒、夹杂、焊点或薄层上采集局部衍射图,检索主要晶相并区分周围基体,对照组合:将异物或薄层谱与载体空白、周围基体及候选标准物相逐一对照。

03

薄层与界面

采用微束和低背景装样观察局部涂层、反应层及界面产物的晶相差异,样品资料:记录异物来源、颜色形态、尺寸、取样工具、基体材料和目标薄层层序。

04

位置扫描

按预设步距逐点采集衍射数据,生成相强度、峰位、峰宽或取向空间分布图,数据判读:载体峰和基体峰随结果标注,目标物相匹配采用有效衍射峰位与晶面关系。

05

坐标配准

显微照片、载物台坐标和衍射测点使用同一编号,报告图中标出光斑实际覆盖区域,并结合载体峰和基体峰随结果标注,目标物相匹配采用有效衍射峰位与晶面关系。

05

检测方法和流程

受理前需要确认什么受理前需确认对象、样品状态、方法适用性和实施条件;具体检测范围、进度与报告要求以双方确认的方案为准。
06

检测标准和方法

以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。

1 项标准共列出 1 项标准与方法。

共 1 项

JY/T 0587-2020中国标准多晶体X射线衍射方法通则JY/T 0587-2020用于小样、异物与薄层微区XRD中的多晶X射线衍射仪器条件、角度校准、衍射数据采集和原始记录。中华人民共和国教育部 · 现行/Published · 查看发布机构来源
07

报告和检测数据

小样、异物与薄层微区XRD技术报告及主要结论
交付小样全貌、光斑位置、空白与基体对照谱、目标谱和物相匹配结果
原始资料:小样与异物数据;记录异物来源、颜色形态、尺寸、取样工具、基体材料和目标薄层层序
位置资料:光斑中心对准目标主体,另采集目标边缘和基体以识别混合信号
对照资料:将异物或薄层谱与载体空白、周围基体及候选标准物相逐一对照
常见报告用途
获得微小样品或薄层的晶体衍射特征并识别主要物相与界面产物小样、异物与薄层微区XRD数据积累:记录异物来源、颜色形态、尺寸、取样工具、基体材料和目标薄层层序复测与取样导航:光斑中心对准目标主体,另采集目标边缘和基体以识别混合信号工艺与状态比较:将异物或薄层谱与载体空白、周围基体及候选标准物相逐一对照
检测结果说明

小样、异物与薄层微区XRD结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行

小样、异物与薄层微区XRD结果物相分析同步记录含量、结晶度、峰重叠、择优取向、荧光背景、样品尺寸和模型;无定形相与低含量相结合互补方法复核。

小样、异物与薄层微区XRD结果对应实际收到的样品、采用的微区XRD与劳厄衍射条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性

仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施

08

常见问题

01小样、异物与薄层微区XRD的小样与异物主要分析内容是什么?

结合光学坐标精准照射微小样品,输出异物衍射特征及基体对照结果,获得微小样品或薄层的晶体衍射特征并识别主要物相与界面产物。

02小样、异物与薄层微区XRD的小样与异物送样可采用哪些形态?

可固定的小块材料、异物颗粒、局部沉积物、薄层样品和带基体的微小碎片,使用低背景载体固定小样,在显微图中标出目标、载体和邻近基体位置。

03小样、异物与薄层微区XRD的小样与异物制样方向怎样标记?

使用低背景载体固定小样,在显微图中标出目标、载体和邻近基体位置;有加工或层序方向的样品同时标出方位基准,并记录异物来源、尺寸和取样信息。

04小样、异物与薄层微区XRD的小样与异物对比组需要哪些样品?

将异物或薄层谱与载体空白、周围基体及候选标准物相逐一对照,光斑、步长、曝光和物相数据库保持一致。

05小样、异物与薄层微区XRD的小样与异物位置与方向如何记录?

光斑中心对准目标主体,另采集目标边缘和基体以识别混合信号,使用低背景载体固定小样,在显微图中标出目标、载体和邻近基体位置。

06小样、异物与薄层微区XRD的小样与异物质量数据怎样复核?

载体峰和基体峰随结果标注,目标物相匹配采用有效衍射峰位与晶面关系,光斑、步长、曝光和物相数据库保持一致。

07小样、异物与薄层微区XRD的小样与异物报告能看到哪些结果?

交付小样全貌、光斑位置、空白与基体对照谱、目标谱和物相匹配结果,记录异物来源、颜色形态、尺寸、取样工具、基体材料和目标薄层层序。

08小样、异物与薄层微区XRD的小样与异物能帮助判断哪些问题?

获得微小样品或薄层的晶体衍射特征并识别主要物相与界面产物,将异物或薄层谱与载体空白、周围基体及候选标准物相逐一对照。

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