检测范围
物相定性分析采用粉末XRD开展晶体物相检索、混合相识别和特征衍射峰归属。装样状态、测角几何、标准样校核、扫描参数和衍射处理同步记录，交付原始谱、峰表及结构分析附件。
晶体物相检索测量
通过粉末衍射峰与全谱执行晶体物相检索、混合相识别和特征衍射峰归属，依据数据库检索、峰拟合或结构精修形成衍射图、峰表、物相名称和数据库卡片信息。
对象与条件
分析重点包括晶体物相检索、混合相识别和特征衍射峰归属；粉末衍射峰与全谱负责保持待测组分或结构状态，之后按既定序列采集。 粉末衍射分析中，周期晶面满足布拉格条件时产生特征峰，峰位、强度和宽度反映物相与微结构；物相定性的数据解释建立在该原理之上。 关键设置是：标准样校核零点和峰位，扣除背景与Kα2后数据库检索并人工复核。 以粉末衍射峰与全谱表达衍射图、峰表、物相名称和数据库卡片信息，标准样、空载台与独立装样，交付结果可追溯到相应原始数据文件。 对物相定性分析批次数据进行比较时，按相同装样与峰形模型对照异常物相、峰展宽和常规批衍射谱。
需要注意的限制
物相定性分析结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件；整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行 物相定性分析结果物相分析同步记录含量、结晶度、峰重叠、择优取向、荧光背景、样品尺寸和模型；无定形相与低含量相结合互补方法复核。 物相定性分析结果对应实际收到的样品、采用的粉末X射线衍射 XRD条件和数据处理方法；样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明；整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
检测时需要注意什么
实施流程
1. 实验方案首先规定装样方向、扫描区间、步长、计数时间、标准样和物相检索任务；从此处连续记录物相定性的实验条件；2. 粉末研细并背压装填；块材取代表区域制成平整测量面；质量控制数据覆盖上机前、中、后三段；3. 仪器序列从校准转入样品时依次完成：测角仪零点与标准峰合格后，依次扫描空载台、标准样、独立装样和对照物；4. 审核背景、峰位、峰宽、取向和拟合残差，再按数据库检索、峰拟合或结构精修计算衍射图、峰表、物相名称和数据库卡片信息；5. 质量审核阶段检查：衍射分析人员复核装样照片、原始计数、数据库检索、峰拟合或精修过程，再形成图谱与报告
物相定性测量原理
该技术借助：周期晶面满足布拉格条件时产生特征峰，峰位、强度和宽度反映物相与微结构。
物相定性采集参数
标准样校核零点和峰位，扣除背景与Kα2后数据库检索并人工复核；标准样校核2θ零点、仪器展宽和强度稳定性，装样平整度与颗粒统计决定重复性。
物相定性数据处理
计算文件保留：处理保留原始计数、背景、峰形参数、数据库版本、结构模型和拟合设置。
物相定性试样状态
采用“粉末研细并背压装填；块材取代表区域制成平整测量面”保持目标状态；装样方式、光学狭缝、步长、计数时间和扫描区间与样品号逐项对应。
适用产品与样品
物相定性分析适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 分析重点包括晶体物相检索、混合相识别和特征衍射峰归属；粉末衍射峰与全谱负责保持待测组分或结构状态，之后按既定序列采集。
- 粉末衍射分析中，周期晶面满足布拉格条件时产生特征峰，峰位、强度和宽度反映物相与微结构；物相定性的数据解释建立在该原理之上。
- 关键设置是：标准样校核零点和峰位，扣除背景与Kα2后数据库检索并人工复核。
- 以粉末衍射峰与全谱表达衍射图、峰表、物相名称和数据库卡片信息，标准样、空载台与独立装样，交付结果可追溯到相应原始数据文件。
- 对物相定性分析批次数据进行比较时，按相同装样与峰形模型对照异常物相、峰展宽和常规批衍射谱。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
制样步骤为：粉末研细并背压装填；块材取代表区域制成平整测量面。
- 02
接样资料注明材料组成、晶型历史、粒度、取向、热处理条件和目标物相。
- 03
采集序列穿插：从均匀粉体独立装填两个样盘，空载台、标准样和对照物按序扫描。
- 04
测试材料采用以下存放方式：样品保持干燥与相稳定，吸湿或敏感材料在密封载台中保存和测量。
制样步骤为：粉末研细并背压装填；块材取代表区域制成平整测量面。 接样资料注明材料组成、晶型历史、粒度、取向、热处理条件和目标物相。 采集序列穿插：从均匀粉体独立装填两个样盘，空载台、标准样和对照物按序扫描。 测试材料采用以下存放方式：样品保持干燥与相稳定，吸湿或敏感材料在密封载台中保存和测量。
报告汇总衍射图、峰表、物相名称和数据库卡片信息；衍射扫描条件包括装样方式、光学狭缝、步长、计数时间和扫描区间，数值栏同时注明计量单位。 结果表采用数据库检索、峰拟合或结构精修，并给出平行数据和标准样、空载台与独立装样；物相定性数据与对应试样逐行匹配。 数据附件提供原始计数、背景、峰表、数据库卡号、结构模型和精修输出；物相定性原始结果保留样品索引。 标准样、空载台、独立装样和重复扫描数据按扫描批次记录；物相定性质控数据保留运行时序。 电子附件保存原始计数、扫描程序、背景和峰形参数、数据库卡号、结构模型及拟合文件；物相定性交付资料区分原图、结果和质控记录。
检测项目
晶体物相检索测量
通过粉末衍射峰与全谱执行晶体物相检索、混合相识别和特征衍射峰归属，依据数据库检索、峰拟合或结构精修形成衍射图、峰表、物相名称和数据库卡片信息。
物相定性前处理
样品准备质量由标准样、空载台与独立装样，独立前处理结果用于评估样品离散；制样采用粉末研细并背压装填；块材取代表区域制成平整测量面。
物相定性粉末XRD系统适用性
仪器性能依据标准样校核2θ零点、仪器展宽和强度稳定性，装样平整度与颗粒统计决定重复性。
物相定性粉末XRD数据审核
结果图形审核关注：检查背景、峰位、峰宽、择优取向、荧光本底和峰重叠，处理参数与原始计数并存。
物相定性重复性
重复采集用于区分独立装样与重复扫描评价颗粒统计和几何重复性，标准样监控零点与仪器展宽。
物相定性结果关联
衍射图、峰表、物相名称和数据库卡片信息对应到取样位置和处理阶段，物相、晶粒或晶格支持差异追踪。
检测方法和流程
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定，需结合对象、条件和委托要求确认。
共 4 项
物相定性分析的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
JY/T 0587-2020《多晶体 X 射线衍射方法通则》可作为该分析方法的质量要求参考，项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
JY/T 0587-2020—多晶体 X 射线衍射方法通则物相定性分析的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
GB/T 30904-2014《无机化工产品 晶型结构分析 X 射线衍射法》可作为该分析方法的质量要求参考，项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
GB/T 30904-2014—无机化工产品 晶型结构分析 X 射线衍射法报告和检测数据
物相定性分析结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件；整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行
物相定性分析结果物相分析同步记录含量、结晶度、峰重叠、择优取向、荧光背景、样品尺寸和模型；无定形相与低含量相结合互补方法复核。
物相定性分析结果对应实际收到的样品、采用的粉末X射线衍射 XRD条件和数据处理方法；样品或参数改变后按新条件复核可比性
仪器测试交付测量数据和技术说明；整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
常见问题
01物相定性分析主要分析结果有哪些？
围绕晶体物相检索、混合相识别和特征衍射峰归属采集粉末衍射峰与全谱，以衍射图、峰表、物相名称和数据库卡片信息，本批控制样表现随数据表提供。
02物相定性分析代表性试样怎样制备？
上机前完成制样，并在记录中注明研磨粒度、样盘号、装填方式、表面高度、旋转设置和扫描程序。
03物相定性分析采用哪些空白和质量控制样？
对照配置：空载台、标准粉末、独立装样和已知物相对照依次扫描并分别保留原始计数；物相定性对照记录与样品号对应。
04物相定性分析通过哪些指标核查采集系统？
标准样校核2θ零点、仪器展宽和强度稳定性，装样平整度与颗粒统计决定重复性；物相定性系统状态对应到具体样品。
05物相定性分析复算时需要保留哪些原始信息？
处理保留原始计数、背景、峰形参数、数据库版本、结构模型和拟合设置；物相定性计算设置随数据文件保存。
06物相定性分析遇到异常谱图怎样排查？
衍射异常先查看标准样、空载台、装样平整度和原始计数，再依据峰形决定重新装样或延长扫描；物相定性异常处置保留完整操作记录。
07物相定性分析报告交付哪些图谱和数据表？
附件提供衍射图、峰表、物相名称和数据库卡片信息、原始计数、峰表、检索卡号与结构模型以及质量控制汇总。
08物相定性分析怎样开展批次或区域比较？
跨批比较固定装样方式、光学狭缝、步长、计数时间和扫描区间，比较结果按批次与工艺条件分组。