检测范围
结晶度、晶粒尺寸与微应变采用粉末XRD开展结晶度、相干衍射尺寸、峰展宽和微应变分析。装样状态、测角几何、标准样校核、扫描参数和衍射处理同步记录，交付原始谱、峰表及结构分析附件。
结晶度测量
通过粉末衍射峰与全谱执行结晶度、相干衍射尺寸、峰展宽和微应变分析，依据数据库检索、峰拟合或结构精修形成结晶度、晶粒尺寸、微应变和峰拟合参数。
对象与条件
从结晶度、相干衍射尺寸、峰展宽和微应变分析出发，实验采用粉末衍射峰与全谱并设置相应空白、校准或重复点，确保结果可追溯。 粉末衍射分析中，周期晶面满足布拉格条件时产生特征峰，峰位、强度和宽度反映物相与微结构；晶粒与微应变的测量信号由此获得解释。 采集参数的核心安排为：结晶度采用固定峰分离口径，晶粒和微应变计算扣除标准样仪器展宽。 以粉末衍射峰与全谱表达结晶度、晶粒尺寸、微应变和峰拟合参数，标准样、空载台与独立装样，电子文件保存校准及数据处理信息。 对结晶度、晶粒尺寸与微应变批次数据进行比较时，按相同装样与峰形模型对照异常物相、峰展宽和常规批衍射谱。
需要注意的限制
结晶度、晶粒尺寸与微应变结果单个视场对应具体测区，整批和整体结构增加代表性测点；三维结构采用三维方法评价，并记录制样、真空、束流和图像阈值 结晶度、晶粒尺寸与微应变结果物相分析同步记录含量、结晶度、峰重叠、择优取向、荧光背景、样品尺寸和模型；无定形相与低含量相结合互补方法复核。 结晶度、晶粒尺寸与微应变结果对应实际收到的样品、采用的粉末X射线衍射 XRD条件和数据处理方法；样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明；整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
检测时需要注意什么
实施流程
1. 实验方案首先规定装样方向、扫描区间、步长、计数时间、标准样和物相检索任务；操作人员在此记录晶粒与微应变的起始条件；2. 粉末均匀装样；薄片记录取向；纳米材料使用低背景样品台；控制样按方法顺序穿插于测试样之间；3. 采集程序按以下节点执行：测角仪零点与标准峰合格后，依次扫描空载台、标准样、独立装样和对照物；4. 审核背景、峰位、峰宽、取向和拟合残差，再按数据库检索、峰拟合或结构精修计算结晶度、晶粒尺寸、微应变和峰拟合参数；5. 原始数据转入报告前核查：衍射分析人员复核装样照片、原始计数、数据库检索、峰拟合或精修过程，再形成图谱与报告
晶粒与微应变测量原理
仪器通过以下机制区分信号：周期晶面满足布拉格条件时产生特征峰，峰位、强度和宽度反映物相与微结构。
晶粒与微应变采集参数
结晶度采用固定峰分离口径，晶粒和微应变计算扣除标准样仪器展宽；标准样校核2θ零点、仪器展宽和强度稳定性，装样平整度与颗粒统计决定重复性。
晶粒与微应变数据处理
数据输出同时保存：处理保留原始计数、背景、峰形参数、数据库版本、结构模型和拟合设置。
晶粒与微应变试样状态
采用“粉末均匀装样；薄片记录取向；纳米材料使用低背景样品台”保持目标状态；装样方式、光学狭缝、步长、计数时间和扫描区间与样品号逐项对应。
适用产品与样品
结晶度、晶粒尺寸与微应变适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 从结晶度、相干衍射尺寸、峰展宽和微应变分析出发，实验采用粉末衍射峰与全谱并设置相应空白、校准或重复点，确保结果可追溯。
- 粉末衍射分析中，周期晶面满足布拉格条件时产生特征峰，峰位、强度和宽度反映物相与微结构；晶粒与微应变的测量信号由此获得解释。
- 采集参数的核心安排为：结晶度采用固定峰分离口径，晶粒和微应变计算扣除标准样仪器展宽。
- 以粉末衍射峰与全谱表达结晶度、晶粒尺寸、微应变和峰拟合参数，标准样、空载台与独立装样，电子文件保存校准及数据处理信息。
- 对结晶度、晶粒尺寸与微应变批次数据进行比较时，按相同装样与峰形模型对照异常物相、峰展宽和常规批衍射谱。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
制样步骤为：粉末均匀装样；薄片记录取向；纳米材料使用低背景样品台。
- 02
测试资料包含材料组成、晶型历史、粒度、取向、热处理条件和目标物相。
- 03
方法运行监控使用：从均匀粉体独立装填两个样盘，空载台、标准样和对照物按序扫描。
- 04
试样在采集前保持：样品保持干燥与相稳定，吸湿或敏感材料在密封载台中保存和测量。
制样步骤为：粉末均匀装样；薄片记录取向；纳米材料使用低背景样品台。 测试资料包含材料组成、晶型历史、粒度、取向、热处理条件和目标物相。 方法运行监控使用：从均匀粉体独立装填两个样盘，空载台、标准样和对照物按序扫描。 试样在采集前保持：样品保持干燥与相稳定，吸湿或敏感材料在密封载台中保存和测量。
报告汇总结晶度、晶粒尺寸、微应变和峰拟合参数；衍射扫描条件包括装样方式、光学狭缝、步长、计数时间和扫描区间，单位与测量数据逐项对应。 结果表采用数据库检索、峰拟合或结构精修，并给出平行数据和标准样、空载台与独立装样；样品标识随晶粒与微应变结果一并输出。 数据附件提供原始计数、背景、峰表、数据库卡号、结构模型和精修输出；样品序号同步写入晶粒与微应变数据附件。 标准样、空载台、独立装样和重复扫描数据按扫描批次记录；采集顺序同步写入晶粒与微应变质控表。 电子附件保存原始计数、扫描程序、背景和峰形参数、数据库卡号、结构模型及拟合文件；晶粒与微应变电子数据按原图、数值和质控分类。
检测项目
结晶度测量
通过粉末衍射峰与全谱执行结晶度、相干衍射尺寸、峰展宽和微应变分析，依据数据库检索、峰拟合或结构精修形成结晶度、晶粒尺寸、微应变和峰拟合参数。
晶粒与微应变前处理
试样制备状态结合标准样、空载台与独立装样，平行制样反映样品和操作差异；前处理按此完成：粉末均匀装样；薄片记录取向；纳米材料使用低背景样品台。
晶粒与微应变粉末XRD系统适用性
数据获取过程监控标准样校核2θ零点、仪器展宽和强度稳定性，装样平整度与颗粒统计决定重复性。
晶粒与微应变粉末XRD数据审核
图谱与参数检查包括：检查背景、峰位、峰宽、择优取向、荧光本底和峰重叠，处理参数与原始计数并存。
晶粒与微应变重复性
平行数据重点比较独立装样与重复扫描评价颗粒统计和几何重复性，标准样监控零点与仪器展宽。
晶粒与微应变结果关联
把结晶度、晶粒尺寸、微应变和峰拟合参数映射到批次与工况，按照物相、晶粒或晶格归纳样品变化。
检测方法和流程
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定，需结合对象、条件和委托要求确认。
共 2 项
结晶度、晶粒尺寸与微应变的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
JY/T 0587-2020《多晶体 X 射线衍射方法通则》可作为该分析方法的质量要求参考，项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
JY/T 0587-2020—多晶体 X 射线衍射方法通则结晶度、晶粒尺寸与微应变的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
GB/T 30904-2014《无机化工产品 晶型结构分析 X 射线衍射法》可作为该分析方法的质量要求参考，项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
GB/T 30904-2014—无机化工产品 晶型结构分析 X 射线衍射法报告和检测数据
结晶度、晶粒尺寸与微应变结果单个视场对应具体测区，整批和整体结构增加代表性测点；三维结构采用三维方法评价，并记录制样、真空、束流和图像阈值
结晶度、晶粒尺寸与微应变结果物相分析同步记录含量、结晶度、峰重叠、择优取向、荧光背景、样品尺寸和模型；无定形相与低含量相结合互补方法复核。
结晶度、晶粒尺寸与微应变结果对应实际收到的样品、采用的粉末X射线衍射 XRD条件和数据处理方法；样品或参数改变后按新条件复核可比性
仪器测试交付测量数据和技术说明；整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
常见问题
01结晶度、晶粒尺寸与微应变这项测量重点观察什么？
围绕结晶度、相干衍射尺寸、峰展宽和微应变分析采集粉末衍射峰与全谱，以结晶度、晶粒尺寸、微应变和峰拟合参数，质控记录与样品号逐项关联。
02结晶度、晶粒尺寸与微应变样品如何转化为测试试样？
制样人员按方法操作并登记研磨粒度、样盘号、装填方式、表面高度、旋转设置和扫描程序。
03结晶度、晶粒尺寸与微应变哪些对照用于监控本底和漂移？
对照配置：空载台、标准粉末、独立装样和已知物相对照依次扫描并分别保留原始计数；运行序列注明晶粒与微应变对照样位置。
04结晶度、晶粒尺寸与微应变怎样判断本批数据采集稳定？
标准样校核2θ零点、仪器展宽和强度稳定性，装样平整度与颗粒统计决定重复性；仪器状态与晶粒与微应变采集顺序一并保存。
05结晶度、晶粒尺寸与微应变结果怎样追溯到原始文件？
处理保留原始计数、背景、峰形参数、数据库版本、结构模型和拟合设置；晶粒与微应变处理记录与原始数据一并交付。
06结晶度、晶粒尺寸与微应变结果波动时怎样定位原因？
衍射异常先查看标准样、空载台、装样平整度和原始计数，再依据峰形决定重新装样或延长扫描；晶粒与微应变数据审核包含处置结论。
07结晶度、晶粒尺寸与微应变交付数据怎样呈现方法参数？
附件提供结晶度、晶粒尺寸、微应变和峰拟合参数、原始计数、峰表、检索卡号与结构模型以及质量控制汇总。
08结晶度、晶粒尺寸与微应变趋势分析需要固定哪些条件？
跨批比较固定装样方式、光学狭缝、步长、计数时间和扫描区间，趋势分析引用相应批次资料。