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仪器分析

电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向

GIWAXS & Film Orientation — Battery, Catalyst & Energy Materials

比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变,其中沿qxy和qz方向提取特征峰,比较薄膜晶面平行、垂直及混合取向所对应的强度分布。空气暴露时间、入射深度和束流剂量单独记录,敏感区域采用分区短时曝光。

检测内容
面内与面外取向 · 二维散射图
适用对象
面内与面外取向:沿qxy和qz方向提取特征峰,比较薄膜晶面平行、垂直及混合取向所对应的强度分布,结果用于比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变 · 二维散射图:采集二维GIWAXS图并校正束心、探测器距离和样品倾角,保留完整的方位角与散射矢量信息,测量位置按以下方式布置:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处
方法标准
JY/T 0587-2020
报告交付
电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向技术报告及主要结论 · 交付各状态电极二维散射图、取向分布、晶面间距、峰参数和循环对照表
确认检测需求登记对象、检测目标和报告用途
样品登记登记数量、状态和制样要求
检查检测过程记录检测条件并审核原始数据
出具报告交付结果、附件和技术说明
01

检测范围

检测范围检测内容与适用对象

比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变,其中沿qxy和qz方向提取特征峰,比较薄膜晶面平行、垂直及混合取向所对应的强度分布。空气暴露时间、入射深度和束流剂量单独记录,敏感区域采用分区短时曝光。

01项目内容

面内与面外取向

沿qxy和qz方向提取特征峰,比较薄膜晶面平行、垂直及混合取向所对应的强度分布,采集区域:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处。

02适用情况

对象与条件

面内与面外取向:沿qxy和qz方向提取特征峰,比较薄膜晶面平行、垂直及混合取向所对应的强度分布,结果用于比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变 二维散射图:采集二维GIWAXS图并校正束心、探测器距离和样品倾角,保留完整的方位角与散射矢量信息,测量位置按以下方式布置:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处 检测对象:正负极涂层、催化层、集流体上的活性膜以及指定循环状态的电极片 测量位置:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处 数据判读:比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变

03结果解释

需要注意的限制

电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行 电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向结果物相分析同步记录含量、结晶度、峰重叠、择优取向、荧光背景、样品尺寸和模型;无定形相与低含量相结合互补方法复核。 电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向结果对应实际收到的样品、采用的GIWAXS与薄膜取向条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施

技术说明

检测时需要注意什么

实施流程

1. 按循环状态和涂布方向编号极片并拍摄取样位置;2. 完成密闭转移装样,设定适合涂层厚度的掠入射角;3. 采集集流体背景、新鲜电极和循环后电极的二维散射数据;4. 提取特征晶面的径向曲线与方位角曲线并计算取向指标;5. 按配方、压实和循环节点整理峰位、峰宽及面内外强度比

几何标定

束心、样品到探测器距离、探测器倾角和波长共同决定q值准确度,整批数据沿用同一标定结果,样品资料:记录材料配方、面密度、压实密度、涂布方向、热处理条件和循环状态。

基底扣除

基底散射、空气散射和窗口信号单独采集,以免遮蔽薄膜弱峰或改变取向强度比,测量位置:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处。

辐照控制

对有机半导体、电极粘结剂和敏感涂层采用分区曝光,观察峰形随时间的稳定性,对照数据:以新鲜电极、目标循环节点电极和配方调整样构成同方向对照。

取向表达

报告同时给出二维原图、选区积分路径和取向参数,使面内与面外结构关系可直接追溯,结果解释:空气暴露时间、入射深度和束流剂量单独记录,敏感区域采用分区短时曝光。

02

适用产品与样品

电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向适用于以下产品、样品及技术问题。

适用产品和常见问题

  • 面内与面外取向:沿qxy和qz方向提取特征峰,比较薄膜晶面平行、垂直及混合取向所对应的强度分布,结果用于比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变
  • 二维散射图:采集二维GIWAXS图并校正束心、探测器距离和样品倾角,保留完整的方位角与散射矢量信息,测量位置按以下方式布置:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处
  • 检测对象:正负极涂层、催化层、集流体上的活性膜以及指定循环状态的电极片
  • 测量位置:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处
  • 数据判读:比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变
03

送样前需要准备什么

送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。

  1. 01

    样品形式:正负极涂层、催化层、集流体上的活性膜以及指定循环状态的电极片

  2. 02

    制样与装夹:按涂布方向裁取平整极片,密闭保存空气敏感样并标记集流体朝向

  3. 03

    随样资料:记录材料配方、面密度、压实密度、涂布方向、热处理条件和循环状态

  4. 04

    对照样品:以新鲜电极、目标循环节点电极和配方调整样构成同方向对照

  5. 05

    位置记录:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处

准备资料样品和资料要求

样品形式:正负极涂层、催化层、集流体上的活性膜以及指定循环状态的电极片 制样与装夹:按涂布方向裁取平整极片,密闭保存空气敏感样并标记集流体朝向 随样资料:记录材料配方、面密度、压实密度、涂布方向、热处理条件和循环状态 对照样品:以新鲜电极、目标循环节点电极和配方调整样构成同方向对照 位置记录:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处

项目结果本页列出的结果内容

电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向技术报告及主要结论 交付各状态电极二维散射图、取向分布、晶面间距、峰参数和循环对照表 原始资料:面内与面外取向数据;记录材料配方、面密度、压实密度、涂布方向、热处理条件和循环状态 位置资料:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处 对照资料:以新鲜电极、目标循环节点电极和配方调整样构成同方向对照

04

检测项目

01

面内与面外取向

沿qxy和qz方向提取特征峰,比较薄膜晶面平行、垂直及混合取向所对应的强度分布,采集区域:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处。

02

二维散射图

采集二维GIWAXS图并校正束心、探测器距离和样品倾角,保留完整的方位角与散射矢量信息,对照组合:以新鲜电极、目标循环节点电极和配方调整样构成同方向对照。

03

方位角积分

对目标衍射环开展方位角积分,以峰位、半峰宽和取向因子描述取向集中程度,样品资料:记录材料配方、面密度、压实密度、涂布方向、热处理条件和循环状态。

04

晶面间距

由散射矢量换算晶面间距,并结合峰宽观察晶区有序度与结构变化,数据判读:空气暴露时间、入射深度和束流剂量单独记录,敏感区域采用分区短时曝光。

05

入射角序列

设置多个掠入射角度区分表层、主体薄膜和近界面的结构响应,应用方向:比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变。

06

样品间对照

在一致几何和曝光条件下比较配方、退火、涂布或循环前后的二维图样与积分曲线,批次控制:同一几何标定、入射角和曝光条件。

05

检测方法和流程

受理前需要确认什么受理前需确认对象、样品状态、方法适用性和实施条件;具体检测范围、进度与报告要求以双方确认的方案为准。
06

检测标准和方法

以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。

1 项标准共列出 1 项标准与方法。

共 1 项

JY/T 0587-2020中国标准多晶体X射线衍射方法通则JY/T 0587-2020用于电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向中的多晶X射线衍射仪器条件、角度校准、衍射数据采集和原始记录。中华人民共和国教育部 · 现行/Published · 查看发布机构来源
07

报告和检测数据

电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向技术报告及主要结论
交付各状态电极二维散射图、取向分布、晶面间距、峰参数和循环对照表
原始资料:面内与面外取向数据;记录材料配方、面密度、压实密度、涂布方向、热处理条件和循环状态
位置资料:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处
对照资料:以新鲜电极、目标循环节点电极和配方调整样构成同方向对照
常见报告用途
比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变电池、催化与能源材料数据积累:记录材料配方、面密度、压实密度、涂布方向、热处理条件和循环状态复测与取样导航:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处工艺与状态比较:以新鲜电极、目标循环节点电极和配方调整样构成同方向对照
检测结果说明

电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行

电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向结果物相分析同步记录含量、结晶度、峰重叠、择优取向、荧光背景、样品尺寸和模型;无定形相与低含量相结合互补方法复核。

电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向结果对应实际收到的样品、采用的GIWAXS与薄膜取向条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性

仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施

08

常见问题

01电池、催化与能源材料的面内与面外取向能得到哪些参数?

沿qxy和qz方向提取特征峰,比较薄膜晶面平行、垂直及混合取向所对应的强度分布,比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变。

02电池、催化与能源材料的面内与面外取向常见送样形态有哪些?

正负极涂层、催化层、集流体上的活性膜以及指定循环状态的电极片,按涂布方向裁取平整极片,密闭保存空气敏感样并标记集流体朝向。

03电池、催化与能源材料的面内与面外取向制样时要准备什么?

按涂布方向裁取平整极片,密闭保存空气敏感样并标记集流体朝向,记录材料配方、面密度、压实密度、涂布方向、热处理条件和循环状态。

04电池、催化与能源材料的面内与面外取向参照组怎样设置?

以新鲜电极、目标循环节点电极和配方调整样构成同方向对照,几何标定、入射角和曝光条件保持一致。

05电池、催化与能源材料的面内与面外取向测区如何选择?

覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处,按涂布方向裁取平整极片,密闭保存空气敏感样并标记集流体朝向。

06电池、催化与能源材料的面内与面外取向数据质量如何保证?

空气暴露时间、入射深度和束流剂量单独记录,敏感区域采用分区短时曝光,几何标定、入射角和曝光条件保持一致。

07电池、催化与能源材料的面内与面外取向原始数据文件有哪些?

交付各状态电极二维散射图、取向分布、晶面间距、峰参数和循环对照表,记录材料配方、面密度、压实密度、涂布方向、热处理条件和循环状态。

08电池、催化与能源材料的面内与面外取向怎样支持工艺判断?

比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变,以新鲜电极、目标循环节点电极和配方调整样构成同方向对照。

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