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仪器分析

电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向

GIWAXS & Film Orientation — Battery, Catalyst & Energy Materials

比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变,其中沿qxy和qz方向提取特征峰,比较薄膜晶面平行、垂直及混合取向所对应的强度分布。空气暴露时间、入射深度和束流剂量单独记录,敏感区域采用分区短时曝光。

检测内容
面内与面外取向 · 二维散射图
适用对象
面内与面外取向:沿qxy和qz方向提取特征峰,比较薄膜晶面平行、垂直及混合取向所对应的强度分布,结果用于比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变 · 二维散射图:采集二维GIWAXS图并校正束心、探测器距离和样品倾角,保留完整的方位角与散射矢量信息,测量位置按以下方式布置:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处
方法标准
JY/T 0587-2020
报告交付
电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向技术报告及主要结论 · 交付各状态电极二维散射图、取向分布、晶面间距、峰参数和循环对照表
项目受理登记对象、检测目标和报告用途
样品登记登记数量、状态和制样要求
过程质控记录检测条件并审核原始数据
报告交付交付结果、附件和技术说明
01

检测范围

检测范围检测内容与适用对象

电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向主要检测面内与面外取向、二维散射图,服务对象包括面内与面外取向:沿qxy和qz方向提取特征峰、二维散射图:采集二维GIWAXS图并校正束心、探测器距离和样品倾角,覆盖来样登记、检测实施和报告交付。

01核心检测项目

面内与面外取向

沿qxy和qz方向提取特征峰,比较薄膜晶面平行、垂直及混合取向所对应的强度分布,采集区域:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处。

02适用产品与样品

面内与面外取向:沿qxy和qz方向提取特征峰,比较薄膜晶面平行、垂直及混合取向所对应的强度分布,结果用于比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变

二维散射图:采集二维GIWAXS图并校正束心、探测器距离和样品倾角,保留完整的方位角与散射矢量信息,测量位置按以下方式布置:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处

03委托资料与样品

样品、目标参数和报告用途

样品形式:正负极涂层、催化层、集流体上的活性膜以及指定循环状态的电极片

04报告与交付内容

电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向检测报告 + 检测数据与图表

电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向技术报告及主要结论

技术说明

项目技术要点

实施流程

1. 按循环状态和涂布方向编号极片并拍摄取样位置;2. 完成密闭转移装样,设定适合涂层厚度的掠入射角;3. 采集集流体背景、新鲜电极和循环后电极的二维散射数据;4. 提取特征晶面的径向曲线与方位角曲线并计算取向指标;5. 按配方、压实和循环节点整理峰位、峰宽及面内外强度比

几何标定

束心、样品到探测器距离、探测器倾角和波长共同决定q值准确度,整批数据沿用同一标定结果,样品资料:记录材料配方、面密度、压实密度、涂布方向、热处理条件和循环状态。

基底扣除

基底散射、空气散射和窗口信号单独采集,以免遮蔽薄膜弱峰或改变取向强度比,测量位置:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处。

辐照控制

对有机半导体、电极粘结剂和敏感涂层采用分区曝光,观察峰形随时间的稳定性,对照数据:以新鲜电极、目标循环节点电极和配方调整样构成同方向对照。

取向表达

报告同时给出二维原图、选区积分路径和取向参数,使面内与面外结构关系可直接追溯,结果解释:空气暴露时间、入射深度和束流剂量单独记录,敏感区域采用分区短时曝光。

02

适用产品与样品

电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向适用于以下产品、样品及技术问题。

适用产品与技术问题

  • 面内与面外取向:沿qxy和qz方向提取特征峰,比较薄膜晶面平行、垂直及混合取向所对应的强度分布,结果用于比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变
  • 二维散射图:采集二维GIWAXS图并校正束心、探测器距离和样品倾角,保留完整的方位角与散射矢量信息,测量位置按以下方式布置:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处
  • 检测对象:正负极涂层、催化层、集流体上的活性膜以及指定循环状态的电极片
  • 测量位置:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处
  • 数据判读:比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变
03

样品与委托资料

送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。

  1. 01

    样品形式:正负极涂层、催化层、集流体上的活性膜以及指定循环状态的电极片

  2. 02

    制样与装夹:按涂布方向裁取平整极片,密闭保存空气敏感样并标记集流体朝向

  3. 03

    随样资料:记录材料配方、面密度、压实密度、涂布方向、热处理条件和循环状态

  4. 04

    对照样品:以新鲜电极、目标循环节点电极和配方调整样构成同方向对照

  5. 05

    位置记录:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处

所需样品量样品量与制样要求

样品形式:正负极涂层、催化层、集流体上的活性膜以及指定循环状态的电极片。样品量包含制样损耗、平行样和留样需求。

检测周期项目周期与交付日期

电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向列明样品、项目、方法、开始时间与报告交付日期,并同步安排复杂前处理和多模块测试。

报告类型电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向检测报告 · 检测数据与图表 · 测试条件与质控记录

主要提供电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向技术报告及主要结论、各状态电极二维散射图、取向分布、晶面间距、峰参数和循环对照表,其他数据和附件在委托单中列明。

实施方式实验室来样检测

收样、制样、测试、数据复核和报告输出由项目负责人统一衔接。

04

检测项目

01

面内与面外取向

沿qxy和qz方向提取特征峰,比较薄膜晶面平行、垂直及混合取向所对应的强度分布,采集区域:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处。

02

二维散射图

采集二维GIWAXS图并校正束心、探测器距离和样品倾角,保留完整的方位角与散射矢量信息,对照组合:以新鲜电极、目标循环节点电极和配方调整样构成同方向对照。

03

方位角积分

对目标衍射环开展方位角积分,以峰位、半峰宽和取向因子描述取向集中程度,样品资料:记录材料配方、面密度、压实密度、涂布方向、热处理条件和循环状态。

04

晶面间距

由散射矢量换算晶面间距,并结合峰宽观察晶区有序度与结构变化,数据判读:空气暴露时间、入射深度和束流剂量单独记录,敏感区域采用分区短时曝光。

05

入射角序列

设置多个掠入射角度区分表层、主体薄膜和近界面的结构响应,应用方向:比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变。

06

样品间对照

在一致几何和曝光条件下比较配方、退火、涂布或循环前后的二维图样与积分曲线,批次控制:同一几何标定、入射角和曝光条件。

05

检测方法与实施流程

现有设备和检测能力电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向所需的检测、制样、质量控制和数据分析条件齐备,受理面内与面外取向、二维散射图。
01

检测需求

围绕电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向列明样品、目标参数、方法标准和报告用途。

02

样品登记

样品形式:正负极涂层、催化层、集流体上的活性膜以及指定循环状态的电极片

03

完成前处理或制样

根据电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向和面内与面外取向、二维散射图的测试条件处理样品。

04

完成仪器测试

使用电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向按规定参数完成面内与面外取向、二维散射图和过程质量控制。

05

复核检测数据

重点检查面内与面外取向、二维散射图对应的图谱、曲线、图像或数据表。

06

交付报告和附件

提供电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向技术报告及主要结论、各状态电极二维散射图、取向分布、晶面间距、峰参数和循环对照表及约定附件。

06

标准与方法依据

以下列出电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向采用的正式标准与执行依据,包含标准编号、适用项目和发布来源。

1 项标准共列出 1 项标准与方法。

共 1 项

JY/T 0587-2020中国标准多晶体X射线衍射方法通则JY/T 0587-2020用于电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向中的多晶X射线衍射仪器条件、角度校准、衍射数据采集和原始记录。中华人民共和国教育部 · 现行/Published · 查看发布机构来源
07

报告与交付内容

电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向检测报告检测数据与图表测试条件与质控记录约定附件
电池、催化与能源材料GIWAXS与薄膜取向技术报告及主要结论
交付各状态电极二维散射图、取向分布、晶面间距、峰参数和循环对照表
原始资料:面内与面外取向数据;记录材料配方、面密度、压实密度、涂布方向、热处理条件和循环状态
位置资料:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处
对照资料:以新鲜电极、目标循环节点电极和配方调整样构成同方向对照
常见报告用途
比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变电池、催化与能源材料数据积累:记录材料配方、面密度、压实密度、涂布方向、热处理条件和循环状态复测与取样导航:覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处工艺与状态比较:以新鲜电极、目标循环节点电极和配方调整样构成同方向对照
报告与结果说明

报告列明实际样品、检测方法、测试条件、结果和约定附件。

报告同步提供质量控制、数据复核和判定依据等项目记录。

样品、批次、工况或标准发生变化时,按新条件开展补充检测。

报告支持CMA/CNAS标识、合格判定及英文版本,相关要求可在需求表中注明。
08

常见问题

01电池、催化与能源材料的面内与面外取向能得到哪些参数?

沿qxy和qz方向提取特征峰,比较薄膜晶面平行、垂直及混合取向所对应的强度分布,比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变。

02电池、催化与能源材料的面内与面外取向常见送样形态有哪些?

正负极涂层、催化层、集流体上的活性膜以及指定循环状态的电极片,按涂布方向裁取平整极片,密闭保存空气敏感样并标记集流体朝向。

03电池、催化与能源材料的面内与面外取向制样时要准备什么?

按涂布方向裁取平整极片,密闭保存空气敏感样并标记集流体朝向,记录材料配方、面密度、压实密度、涂布方向、热处理条件和循环状态。

04电池、催化与能源材料的面内与面外取向参照组怎样设置?

以新鲜电极、目标循环节点电极和配方调整样构成同方向对照,几何标定、入射角和曝光条件保持一致。

05电池、催化与能源材料的面内与面外取向测区如何选择?

覆盖极片中心、边缘和裂纹邻近区域,每个位置避开折痕与脱粉处,按涂布方向裁取平整极片,密闭保存空气敏感样并标记集流体朝向。

06电池、催化与能源材料的面内与面外取向数据质量如何保证?

空气暴露时间、入射深度和束流剂量单独记录,敏感区域采用分区短时曝光,几何标定、入射角和曝光条件保持一致。

07电池、催化与能源材料的面内与面外取向原始数据文件有哪些?

交付各状态电极二维散射图、取向分布、晶面间距、峰参数和循环对照表,记录材料配方、面密度、压实密度、涂布方向、热处理条件和循环状态。

08电池、催化与能源材料的面内与面外取向怎样支持工艺判断?

比较活性相和结晶粘结组分的取向、有序度及循环前后的结构演变,以新鲜电极、目标循环节点电极和配方调整样构成同方向对照。

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