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仪器分析

断面、颗粒与失效位置微区分析

Cross-section, Particle & Failure-site Microanalysis

把断面形貌、颗粒特征和局部元素异常与原始失效位置建立对应,其中将宏观失效位置、截面层序、SEM形貌和EDS成分按同一坐标链路对应。拆解残留、切割碎屑和导电材料来源单独记录,避免作为失效产物解释。

检测内容
失效位置关联 · 二次电子成像
适用对象
失效位置关联:将宏观失效位置、截面层序、SEM形貌和EDS成分按同一坐标链路对应,结果用于把断面形貌、颗粒特征和局部元素异常与原始失效位置建立对应 · 二次电子成像:以SE信号记录表面起伏、颗粒边缘、断口韧窝和微裂纹等精细形貌,测量位置按以下方式布置:由宏观故障坐标进入低倍断面,再沿裂纹、腐蚀或异物边缘选择微区
方法标准
GB/T 17359-2023 · JY/T 0584-2020
报告交付
断面、颗粒与失效位置微区分析技术报告及主要结论 · 交付失效位置链、断面倍率图、颗粒与缺陷标注、EDS数据和正常区对照
确认检测需求登记对象、检测目标和报告用途
样品登记登记数量、状态和制样要求
检查检测过程记录检测条件并审核原始数据
出具报告交付结果、附件和技术说明
01

检测范围

检测范围检测内容与适用对象

把断面形貌、颗粒特征和局部元素异常与原始失效位置建立对应,其中将宏观失效位置、截面层序、SEM形貌和EDS成分按同一坐标链路对应。拆解残留、切割碎屑和导电材料来源单独记录,避免作为失效产物解释。

01项目内容

失效位置关联

将宏观失效位置、截面层序、SEM形貌和EDS成分按同一坐标链路对应,采集区域:由宏观故障坐标进入低倍断面,再沿裂纹、腐蚀或异物边缘选择微区。

02适用情况

对象与条件

失效位置关联:将宏观失效位置、截面层序、SEM形貌和EDS成分按同一坐标链路对应,结果用于把断面形貌、颗粒特征和局部元素异常与原始失效位置建立对应 二次电子成像:以SE信号记录表面起伏、颗粒边缘、断口韧窝和微裂纹等精细形貌,测量位置按以下方式布置:由宏观故障坐标进入低倍断面,再沿裂纹、腐蚀或异物边缘选择微区 检测对象:失效断面、异物颗粒、腐蚀区、焊点截面和带宏观故障坐标的材料样品 测量位置:由宏观故障坐标进入低倍断面,再沿裂纹、腐蚀或异物边缘选择微区 数据判读:把断面形貌、颗粒特征和局部元素异常与原始失效位置建立对应

03结果解释

需要注意的限制

断面、颗粒与失效位置微区分析结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行 断面、颗粒与失效位置微区分析结果观察结果与实际取样位置和视场对应;三维结构采用三维方法评价,图像统计同步记录阈值及束流、真空、切割和抛光条件。 断面、颗粒与失效位置微区分析结果对应实际收到的样品、采用的扫描电镜与能谱 SEM/EDS条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施

技术说明

检测时需要注意什么

实施流程

1. 根据宏观故障照片建立样品、截面和微区三级坐标;2. 完成低污染制样并采集断面全景及层序定位图;3. 在裂纹源、异物和腐蚀边缘采集SE、BSE与点谱;4. 沿关键界面实施线扫或面扫并与正常区域对照;5. 整合宏观位置、微观形貌、元素分布和样品处理记录

导电处理

非导电样品采用低真空或薄层导电镀膜,能谱分析记录镀层元素以免误判,样品资料:记录故障现象、拆解顺序、宏观照片、取样位置、材料清单和样品坐标链。

作用体积

电子束在样品内具有有限作用体积,颗粒小于作用体积时能谱包含基体信号,测量位置:由宏观故障坐标进入低倍断面,再沿裂纹、腐蚀或异物边缘选择微区。

几何一致

倾角、工作距离和探测器遮挡会影响X射线计数,批次比较采用一致装样几何,对照数据:对照故障中心、过渡区域、相邻正常区和同型号基准样的形貌与成分。

轻元素识别

轻元素及谱线重叠通过背景、峰形和候选相综合判断,原始谱图保留拟合结果,结果解释:拆解残留、切割碎屑和导电材料来源单独记录,避免作为失效产物解释。

02

适用产品与样品

断面、颗粒与失效位置微区分析适用于以下产品、样品及技术问题。

适用产品和常见问题

  • 失效位置关联:将宏观失效位置、截面层序、SEM形貌和EDS成分按同一坐标链路对应,结果用于把断面形貌、颗粒特征和局部元素异常与原始失效位置建立对应
  • 二次电子成像:以SE信号记录表面起伏、颗粒边缘、断口韧窝和微裂纹等精细形貌,测量位置按以下方式布置:由宏观故障坐标进入低倍断面,再沿裂纹、腐蚀或异物边缘选择微区
  • 检测对象:失效断面、异物颗粒、腐蚀区、焊点截面和带宏观故障坐标的材料样品
  • 测量位置:由宏观故障坐标进入低倍断面,再沿裂纹、腐蚀或异物边缘选择微区
  • 数据判读:把断面形貌、颗粒特征和局部元素异常与原始失效位置建立对应
03

送样前需要准备什么

送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。

  1. 01

    样品形式:失效断面、异物颗粒、腐蚀区、焊点截面和带宏观故障坐标的材料样品

  2. 02

    制样与装夹:保留失效源方向和层序,截面制备避开拖拽污染,颗粒使用洁净载体固定

  3. 03

    随样资料:记录故障现象、拆解顺序、宏观照片、取样位置、材料清单和样品坐标链

  4. 04

    对照样品:对照故障中心、过渡区域、相邻正常区和同型号基准样的形貌与成分

  5. 05

    位置记录:由宏观故障坐标进入低倍断面,再沿裂纹、腐蚀或异物边缘选择微区

准备资料样品和资料要求

样品形式:失效断面、异物颗粒、腐蚀区、焊点截面和带宏观故障坐标的材料样品 制样与装夹:保留失效源方向和层序,截面制备避开拖拽污染,颗粒使用洁净载体固定 随样资料:记录故障现象、拆解顺序、宏观照片、取样位置、材料清单和样品坐标链 对照样品:对照故障中心、过渡区域、相邻正常区和同型号基准样的形貌与成分 位置记录:由宏观故障坐标进入低倍断面,再沿裂纹、腐蚀或异物边缘选择微区

项目结果本页列出的结果内容

断面、颗粒与失效位置微区分析技术报告及主要结论 交付失效位置链、断面倍率图、颗粒与缺陷标注、EDS数据和正常区对照 原始资料:失效位置关联数据;记录故障现象、拆解顺序、宏观照片、取样位置、材料清单和样品坐标链 位置资料:由宏观故障坐标进入低倍断面,再沿裂纹、腐蚀或异物边缘选择微区 对照资料:对照故障中心、过渡区域、相邻正常区和同型号基准样的形貌与成分

04

检测项目

01

失效位置关联

将宏观失效位置、截面层序、SEM形貌和EDS成分按同一坐标链路对应,采集区域:由宏观故障坐标进入低倍断面,再沿裂纹、腐蚀或异物边缘选择微区。

02

二次电子成像

以SE信号记录表面起伏、颗粒边缘、断口韧窝和微裂纹等精细形貌,对照组合:对照故障中心、过渡区域、相邻正常区和同型号基准样的形貌与成分。

03

背散射成像

通过BSE原子序数衬度区分不同成分区域、夹杂相、偏析和界面反应产物,样品资料:记录故障现象、拆解顺序、宏观照片、取样位置、材料清单和样品坐标链。

04

EDS点分析

对指定颗粒或相区采集能谱,给出检出元素与半定量质量分数或原子分数,数据判读:拆解残留、切割碎屑和导电材料来源单独记录,避免作为失效产物解释。

05

EDS线扫描

沿截面或界面记录元素强度随距离变化,评价扩散层、镀层和反应带,应用方向:把断面形貌、颗粒特征和局部元素异常与原始失效位置建立对应。

06

EDS面分布

在统一像素与驻留时间下生成元素面扫图,展示富集、缺失和相间分配,批次控制:同一加速电压、工作距离、探测器和能谱采集条件。

05

检测方法和流程

受理前需要确认什么受理前需确认对象、样品状态、方法适用性和实施条件;具体检测范围、进度与报告要求以双方确认的方案为准。
06

检测标准和方法

以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。

2 项标准共列出 2 项标准与方法。

共 2 项

GB/T 17359-2023中国标准微束分析 原子序数不小于11的元素能谱法定量分析GB/T 17359-2023用于断面、颗粒与失效位置微区分析的微束分析 原子序数不小于11的元素能谱法定量分析项目实施与数据记录。国家标准化管理委员会 · 现行 · 查看发布机构来源
JY/T 0584-2020中国标准扫描电子显微镜分析方法通则JY/T 0584-2020用于断面、颗粒与失效位置微区分析的扫描电子显微镜分析方法通则项目实施与数据记录。中华人民共和国教育部 · 现行/Published · 查看发布机构来源
07

报告和检测数据

断面、颗粒与失效位置微区分析技术报告及主要结论
交付失效位置链、断面倍率图、颗粒与缺陷标注、EDS数据和正常区对照
原始资料:失效位置关联数据;记录故障现象、拆解顺序、宏观照片、取样位置、材料清单和样品坐标链
位置资料:由宏观故障坐标进入低倍断面,再沿裂纹、腐蚀或异物边缘选择微区
对照资料:对照故障中心、过渡区域、相邻正常区和同型号基准样的形貌与成分
常见报告用途
把断面形貌、颗粒特征和局部元素异常与原始失效位置建立对应断面、颗粒与失效位置微区分析数据积累:记录故障现象、拆解顺序、宏观照片、取样位置、材料清单和样品坐标链复测与取样导航:由宏观故障坐标进入低倍断面,再沿裂纹、腐蚀或异物边缘选择微区工艺与状态比较:对照故障中心、过渡区域、相邻正常区和同型号基准样的形貌与成分
检测结果说明

断面、颗粒与失效位置微区分析结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行

断面、颗粒与失效位置微区分析结果观察结果与实际取样位置和视场对应;三维结构采用三维方法评价,图像统计同步记录阈值及束流、真空、切割和抛光条件。

断面、颗粒与失效位置微区分析结果对应实际收到的样品、采用的扫描电镜与能谱 SEM/EDS条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性

仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施

08

常见问题

01断面、颗粒与失效位置微区分析的失效位置关联能得到哪些参数?

将宏观失效位置、截面层序、SEM形貌和EDS成分按同一坐标链路对应,把断面形貌、颗粒特征和局部元素异常与原始失效位置建立对应。

02断面、颗粒与失效位置微区分析的失效位置关联常见送样形态有哪些?

失效断面、异物颗粒、腐蚀区、焊点截面和带宏观故障坐标的材料样品,保留失效源方向和层序,截面制备避开拖拽污染,颗粒使用洁净载体固定。

03断面、颗粒与失效位置微区分析的失效位置关联制样时要准备什么?

保留失效源方向和层序,截面制备避开拖拽污染,颗粒使用洁净载体固定,记录故障现象、拆解顺序、宏观照片、取样位置、材料清单和样品坐标链。

04断面、颗粒与失效位置微区分析的失效位置关联参照组怎样设置?

对照故障中心、过渡区域、相邻正常区和同型号基准样的形貌与成分,加速电压、工作距离、探测器和能谱采集条件保持一致。

05断面、颗粒与失效位置微区分析的失效位置关联测区如何选择?

由宏观故障坐标进入低倍断面,再沿裂纹、腐蚀或异物边缘选择微区,保留失效源方向和层序,截面制备避开拖拽污染,颗粒使用洁净载体固定。

06断面、颗粒与失效位置微区分析的失效位置关联数据质量如何保证?

拆解残留、切割碎屑和导电材料来源单独记录,避免作为失效产物解释,加速电压、工作距离、探测器和能谱采集条件保持一致。

07断面、颗粒与失效位置微区分析的失效位置关联原始数据文件有哪些?

交付失效位置链、断面倍率图、颗粒与缺陷标注、EDS数据和正常区对照,记录故障现象、拆解顺序、宏观照片、取样位置、材料清单和样品坐标链。

08断面、颗粒与失效位置微区分析的失效位置关联怎样支持工艺判断?

把断面形貌、颗粒特征和局部元素异常与原始失效位置建立对应,对照故障中心、过渡区域、相邻正常区和同型号基准样的形貌与成分。

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