检测范围
三重四极杆LC-MS/MS以母离子—产物离子MRM通道实现高选择性靶向定量，适合药物、添加剂、污染物和代谢物的痕量测定。项目覆盖提取净化、基质效应、同位素内标、离子比、线性和定量限，交付逐样浓度与完整质控。
MRM靶向定量
为每个目标物设置定量与确认离子对、碰撞能和保留时间窗。
对象与条件
食品、药品、环境和日化样中的已知小分子目标物定量。 农兽药、真菌毒素、药物残留、添加剂和受限物质多组分测定。 血浆、尿液和组织中的药代、生物分析和代谢物定量。 材料提取液中低挥发、热不稳定或高极性化合物分析。 已知候选物的MRM确证及方法开发、转移和批次检测。
需要注意的限制
三重四极杆 LC-MS/MS结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件；整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行 三重四极杆 LC-MS/MS结果谱库匹配形成候选识别，标准品或互补技术用于确证；结果复核同步检查共洗脱、同分异构体、离子抑制、荧光背景、溶剂和前处理损失。 三重四极杆 LC-MS/MS结果对应实际收到的样品、采用的液相色谱质谱 LC-MS条件和数据处理方法；样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明；整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
检测时需要注意什么
实施流程
1. 依据目标物理化性质选择色谱柱、流动相、离子源和前处理；2. 优化母离子、产物离子、碰撞能和保留时间，建立基质匹配校准；3. 运行空白、零样、校准、质控和样品序列，穿插携带检查；4. 积分MRM峰并审查内标、离子比、保留时间、曲线和质控状态；5. 按称样、提取和稀释倍数计算浓度，形成批次质量控制表
靶向属性
三重四极杆在预设MRM通道内测量已知目标物，不用于无范围的全成分扫描。
离子抑制
共洗脱盐、脂质和表面活性剂会降低响应，净化、色谱分离和同位素内标共同控制。
离子比
离子比偏离可能来自共洗脱干扰或低信号，结合峰形与保留时间审查。
定量限
LOQ由低水平准确度、精密度和信噪等性能验证，不仅由软件峰面积计算。
适用产品与样品
三重四极杆 LC-MS/MS适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 食品、药品、环境和日化样中的已知小分子目标物定量。
- 农兽药、真菌毒素、药物残留、添加剂和受限物质多组分测定。
- 血浆、尿液和组织中的药代、生物分析和代谢物定量。
- 材料提取液中低挥发、热不稳定或高极性化合物分析。
- 已知候选物的MRM确证及方法开发、转移和批次检测。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
液体、固体和生物样按目标稳定性冷藏或冷冻，记录采样、保存与冻融。
- 02
称样后采用蛋白沉淀、固相萃取、液液萃取或QuEChERS等适配净化。
- 03
在提取前加入同位素或结构相近内标，使其经历全部处理步骤。
- 04
高盐、高脂和高蛋白基质配置空白基质、加标样与稀释完整性样。
- 05
光敏、易氧化和易水解目标物使用避光、抗氧化或pH控制容器。
液体、固体和生物样按目标稳定性冷藏或冷冻，记录采样、保存与冻融。 称样后采用蛋白沉淀、固相萃取、液液萃取或QuEChERS等适配净化。 在提取前加入同位素或结构相近内标，使其经历全部处理步骤。 高盐、高脂和高蛋白基质配置空白基质、加标样与稀释完整性样。 光敏、易氧化和易水解目标物使用避光、抗氧化或pH控制容器。
目标物逐样浓度、单位和定量状态。 MRM色谱、离子对、保留时间及离子比。 校准曲线、内标、空白和质控结果。 提取回收、基质效应、精密度和LOQ数据。 前处理、稀释、稳定性和原始数据文件。
检测项目
MRM靶向定量
为每个目标物设置定量与确认离子对、碰撞能和保留时间窗。
多残留分析
在分段MRM程序中同时测定多类目标物，并保证每个色谱峰的采样点数。
基质效应评价
比较溶剂标准与基质加标响应，评价离子抑制或增强。
同位素内标校正
以共洗脱同位素内标补偿提取损失、进样变化和离子抑制。
离子比确证
核对定量与确认离子保留时间及离子比，排查共洗脱干扰。
方法性能
评价线性、准确度、精密度、回收率、定量限、携带和稳定性。
检测方法和流程
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定，需结合对象、条件和委托要求确认。
共 6 项
三重四极杆 LC-MS/MS的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
GB/Z 35959-2018《液相色谱-质谱联用分析方法通则》可作为该分析方法的质量要求参考，项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
GB/Z 35959-2018—液相色谱-质谱联用分析方法通则三重四极杆 LC-MS/MS的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
ISO 21253-1:2019《水中目标化合物 GC-MS/LC-MS 鉴定准则》可作为该分析方法的质量要求参考，项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
ISO 21253-1:2019—水中目标化合物 GC-MS/LC-MS 鉴定准则报告和检测数据
三重四极杆 LC-MS/MS结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件；整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行
三重四极杆 LC-MS/MS结果谱库匹配形成候选识别，标准品或互补技术用于确证；结果复核同步检查共洗脱、同分异构体、离子抑制、荧光背景、溶剂和前处理损失。
三重四极杆 LC-MS/MS结果对应实际收到的样品、采用的液相色谱质谱 LC-MS条件和数据处理方法；样品或参数改变后按新条件复核可比性
仪器测试交付测量数据和技术说明；整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
常见问题
01三重四极杆为什么适合痕量定量？
两个质量筛选阶段只监测特定母离子和产物离子，降低基质背景并提高选择性。
02MRM能筛查所有未知物吗？
不能，MRM需要预设目标和离子对，未知物筛查使用高分辨全扫描。
03为什么优先使用同位素内标？
同位素内标与目标物共洗脱且化学行为接近，可校正提取损失和离子抑制。
04目标峰保留时间正确就能确认吗？
还需核对确认离子、离子比、峰形和标准品，避免共洗脱干扰。
05基质效应怎样测量？
比较等浓度溶剂标准、提取后加标和提取前加标的响应，分开计算效应与回收。
06样品浓度超过曲线上限怎么办？
使用验证过的稀释倍数重测，并检查内标与稀释完整性，不以曲线外推。
07定量限以下出现峰怎样报告？
满足确证条件但低于LOQ的信号按检出或估计状态呈现，不作为可靠定量值。
08生物样反复冻融会影响结果吗？
可能降解或吸附目标物，稳定性研究确定允许冻融次数，样品记录实际经历。