检测范围
Q-TOF与Orbitrap高分辨液质以准确质量、同位素分布和高分辨碎片谱建立分子式与结构候选,兼顾靶向筛查和全扫描回溯。页面覆盖质量校准、锁质量、采集模式、动态范围、离子源和空白控制,交付候选式、质量误差及MS/MS证据。
准确质量全扫描
测量前体离子精确m/z和同位素包络,生成元素组成候选。
对象与条件
药物杂质、降解物、代谢物和精细化学未知峰的分子式筛查。 食品、环境、材料提取物中的已知与可疑化合物高分辨检测。 Q-TOF或Orbitrap全扫描、数据依赖和数据非依赖碎裂。 目标清单的准确质量筛查与历史原始数据回溯。 同位素标记、同系物和加合离子系列的结构研究。
需要注意的限制
高分辨液质 Q-TOF/Orbitrap结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行 高分辨液质 Q-TOF/Orbitrap结果谱库匹配形成候选识别,标准品或互补技术用于确证;结果复核同步检查共洗脱、同分异构体、离子抑制、荧光背景、溶剂和前处理损失。 高分辨液质 Q-TOF/Orbitrap结果对应实际收到的样品、采用的液相色谱质谱 LC-MS条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
检测时需要注意什么
实施流程
1. 定义质量范围、极性、色谱和全扫描/MSMS采集策略,准备空白与对照;2. 完成外部校准或锁质量检查,记录分辨率、质量误差和离子源状态;3. 运行标准、空白、质控和样品,使用池样监测保留时间与响应漂移;4. 执行峰提取、空白扣除、分子式计算、同位素和碎片匹配;5. 按标准品、库谱、文献和推断证据给候选分级,保留未识别特征
准确质量不是唯一结构
同一分子式可对应多个异构体,MS/MS、保留时间和标准品用于提高结构确认。
加合离子
[M+H]+、[M+Na]+、[M-H]-等可能来自同一化合物,数据处理中去同位素并归并加合物。
分辨率与扫描速度
更高分辨率通常降低扫描频率,窄色谱峰需兼顾每峰数据点和质量分辨。
空白特征
溶剂、塑化剂和系统污染会形成大量背景峰,分层空白和注射顺序用于剔除。
适用产品与样品
高分辨液质 Q-TOF/Orbitrap适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 药物杂质、降解物、代谢物和精细化学未知峰的分子式筛查。
- 食品、环境、材料提取物中的已知与可疑化合物高分辨检测。
- Q-TOF或Orbitrap全扫描、数据依赖和数据非依赖碎裂。
- 目标清单的准确质量筛查与历史原始数据回溯。
- 同位素标记、同系物和加合离子系列的结构研究。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
液体或提取液过滤去颗粒,控制盐、缓冲盐、表面活性剂和不挥发基质。
- 02
未知物项目提供空白基质、正常样、异常样和工艺材料用于峰筛选。
- 03
目标标准品与样品同批测量,用于保留时间和碎片谱确认。
- 04
高浓度样稀释并与痕量样分开进样,防止污染和离子源记忆。
- 05
易降解样避光低温保存,记录溶剂、pH、制备时间和进样顺序。
液体或提取液过滤去颗粒,控制盐、缓冲盐、表面活性剂和不挥发基质。 未知物项目提供空白基质、正常样、异常样和工艺材料用于峰筛选。 目标标准品与样品同批测量,用于保留时间和碎片谱确认。 高浓度样稀释并与痕量样分开进样,防止污染和离子源记忆。 易降解样避光低温保存,记录溶剂、pH、制备时间和进样顺序。
全扫描与MS/MS谱、提取离子色谱和峰表。 前体质量误差、同位素匹配和分子式候选。 碎片归属、中性丢失和结构候选分级。 空白、质控、锁质量和漂移记录。 原始数据文件、峰提取参数和未识别特征表。
检测项目
准确质量全扫描
测量前体离子精确m/z和同位素包络,生成元素组成候选。
高分辨MS/MS
采集碰撞碎片准确质量,建立中性丢失和结构片段证据。
可疑物筛查
按化学式、加合离子和保留时间窗口搜索目标清单并进行证据分级。
未知峰差异
扣除空白和正常样背景,筛选异常样显著升高或新增的特征。
同位素模式
利用Cl、Br、S等同位素分布和质量误差约束分子式候选。
原始数据回溯
在已采集全扫描文件中按新增目标式重新提取离子并审查谱峰。
检测方法和流程
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。
共 2 项
高分辨液质 Q-TOF/Orbitrap的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
GB/Z 35959-2018《液相色谱-质谱联用分析方法通则》可作为该分析方法的质量要求参考,项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
GB/Z 35959-2018—液相色谱-质谱联用分析方法通则高分辨液质 Q-TOF/Orbitrap的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
ISO 21253-1:2019《水中目标化合物 GC-MS/LC-MS 鉴定准则》可作为该分析方法的质量要求参考,项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
ISO 21253-1:2019—水中目标化合物 GC-MS/LC-MS 鉴定准则报告和检测数据
高分辨液质 Q-TOF/Orbitrap结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行
高分辨液质 Q-TOF/Orbitrap结果谱库匹配形成候选识别,标准品或互补技术用于确证;结果复核同步检查共洗脱、同分异构体、离子抑制、荧光背景、溶剂和前处理损失。
高分辨液质 Q-TOF/Orbitrap结果对应实际收到的样品、采用的液相色谱质谱 LC-MS条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性
仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
常见问题
01准确质量能直接确定未知物名称吗?
只能约束分子式,异构体还需碎片、保留时间、标准品或其他结构技术。
02Q-TOF和Orbitrap都能做高分辨筛查吗?
都可提供准确质量与高分辨谱,具体分辨率、扫描方式和动态范围按项目设置。
03为什么一个化合物会出现多个m/z峰?
可能形成不同加合离子、同位素和碎片,软件与人工审查会将相关峰归组。
04全扫描数据以后还能查新目标物吗?
可以在质量范围和采集灵敏度覆盖时,按新化学式重新提取并审查历史数据。
05谱库没有匹配就无法分析吗?
仍可利用分子式、同位素、碎片和中性丢失提出候选,并保留未识别特征。
06高分辨率是不是一定灵敏度更高?
不是,分辨率、扫描速度和离子统计相互制约,方法按色谱峰宽和目标浓度平衡。
07空白中的峰为什么很多?
溶剂、耗材、塑化剂和系统残留都会产生特征,空白扣除是非靶向分析核心步骤。
08标准品在高分辨鉴定中有什么作用?
标准品可同时核对保留时间、前体和碎片谱,是提升确认等级的直接证据。




