检测范围
三重四极杆 LC-MS/MS主要检测MRM靶向定量、多残留分析,服务对象包括食品、药品、环境和日化样中的已知小分子目标物定量、农兽药、真菌毒素、药物残留、添加剂和受限物质多组分测定,覆盖来样登记、检测实施和报告交付。
MRM靶向定量
为每个目标物设置定量与确认离子对、碰撞能和保留时间窗。
食品、药品、环境和日化样中的已知小分子目标物定量。
农兽药、真菌毒素、药物残留、添加剂和受限物质多组分测定。
样品、目标参数和报告用途
液体、固体和生物样按目标稳定性冷藏或冷冻,记录采样、保存与冻融。
三重四极杆 LC-MS/MS检测报告 + 检测数据与图表
目标物逐样浓度、单位和定量状态。
项目技术要点
实施流程
1. 依据目标物理化性质选择色谱柱、流动相、离子源和前处理;2. 优化母离子、产物离子、碰撞能和保留时间,建立基质匹配校准;3. 运行空白、零样、校准、质控和样品序列,穿插携带检查;4. 积分MRM峰并审查内标、离子比、保留时间、曲线和质控状态;5. 按称样、提取和稀释倍数计算浓度,形成批次质量控制表
靶向属性
三重四极杆在预设MRM通道内测量已知目标物,不用于无范围的全成分扫描。
离子抑制
共洗脱盐、脂质和表面活性剂会降低响应,净化、色谱分离和同位素内标共同控制。
离子比
离子比偏离可能来自共洗脱干扰或低信号,结合峰形与保留时间审查。
定量限
LOQ由低水平准确度、精密度和信噪等性能验证,不仅由软件峰面积计算。
适用产品与样品
三重四极杆 LC-MS/MS适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品与技术问题
- 食品、药品、环境和日化样中的已知小分子目标物定量。
- 农兽药、真菌毒素、药物残留、添加剂和受限物质多组分测定。
- 血浆、尿液和组织中的药代、生物分析和代谢物定量。
- 材料提取液中低挥发、热不稳定或高极性化合物分析。
- 已知候选物的MRM确证及方法开发、转移和批次检测。
样品与委托资料
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
液体、固体和生物样按目标稳定性冷藏或冷冻,记录采样、保存与冻融。
- 02
称样后采用蛋白沉淀、固相萃取、液液萃取或QuEChERS等适配净化。
- 03
在提取前加入同位素或结构相近内标,使其经历全部处理步骤。
- 04
高盐、高脂和高蛋白基质配置空白基质、加标样与稀释完整性样。
- 05
光敏、易氧化和易水解目标物使用避光、抗氧化或pH控制容器。
液体、固体和生物样按目标稳定性冷藏或冷冻,记录采样、保存与冻融。样品量包含制样损耗、平行样和留样需求。
三重四极杆 LC-MS/MS列明样品、项目、方法、开始时间与报告交付日期,并同步安排复杂前处理和多模块测试。
主要提供目标物逐样浓度、单位和定量状态、MRM色谱、离子对、保留时间及离子比。其他数据和附件在委托单中列明。
收样、制样、测试、数据复核和报告输出由项目负责人统一衔接。
检测项目
MRM靶向定量
为每个目标物设置定量与确认离子对、碰撞能和保留时间窗。
多残留分析
在分段MRM程序中同时测定多类目标物,并保证每个色谱峰的采样点数。
基质效应评价
比较溶剂标准与基质加标响应,评价离子抑制或增强。
同位素内标校正
以共洗脱同位素内标补偿提取损失、进样变化和离子抑制。
离子比确证
核对定量与确认离子保留时间及离子比,排查共洗脱干扰。
方法性能
评价线性、准确度、精密度、回收率、定量限、携带和稳定性。
检测方法与实施流程
检测需求
围绕三重四极杆 LC-MS/MS列明样品、目标参数、方法标准和报告用途。
样品登记
液体、固体和生物样按目标稳定性冷藏或冷冻,记录采样、保存与冻融。
完成前处理或制样
根据三重四极杆 LC-MS/MS和MRM靶向定量、多残留分析的测试条件处理样品。
完成仪器测试
使用三重四极杆 LC-MS/MS按规定参数完成MRM靶向定量、多残留分析和过程质量控制。
复核检测数据
重点检查MRM靶向定量、多残留分析对应的图谱、曲线、图像或数据表。
交付报告和附件
提供目标物逐样浓度、单位和定量状态、MRM色谱、离子对、保留时间及离子比。及约定附件。
标准与方法依据
以下列出三重四极杆 LC-MS/MS采用的正式标准与执行依据,包含标准编号、适用项目和发布来源。
共 6 项
三重四极杆 LC-MS/MS的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
GB/Z 35959-2018《液相色谱-质谱联用分析方法通则》可作为该分析方法的质量要求参考,项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
GB/Z 35959-2018—液相色谱-质谱联用分析方法通则三重四极杆 LC-MS/MS的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
ISO 21253-1:2019《水中目标化合物 GC-MS/LC-MS 鉴定准则》可作为该分析方法的质量要求参考,项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
ISO 21253-1:2019—水中目标化合物 GC-MS/LC-MS 鉴定准则报告与交付内容
报告列明实际样品、检测方法、测试条件、结果和约定附件。
报告同步提供质量控制、数据复核和判定依据等项目记录。
样品、批次、工况或标准发生变化时,按新条件开展补充检测。
报告支持CMA/CNAS标识、合格判定及英文版本,相关要求可在需求表中注明。常见问题
01三重四极杆为什么适合痕量定量?
两个质量筛选阶段只监测特定母离子和产物离子,降低基质背景并提高选择性。
02MRM能筛查所有未知物吗?
不能,MRM需要预设目标和离子对,未知物筛查使用高分辨全扫描。
03为什么优先使用同位素内标?
同位素内标与目标物共洗脱且化学行为接近,可校正提取损失和离子抑制。
04目标峰保留时间正确就能确认吗?
确认离子、离子比、峰形和标准品列入项目方案,避免共洗脱干扰。
05基质效应怎样测量?
比较等浓度溶剂标准、提取后加标和提取前加标的响应,分开计算效应与回收。
06样品浓度超过曲线上限怎么办?
使用验证过的稀释倍数重测,并检查内标与稀释完整性,不以曲线外推。
07定量限以下出现峰怎样报告?
满足确证条件但低于LOQ的信号按检出或估计状态呈现,不作为可靠定量值。
08生物样反复冻融会影响结果吗?
可能降解或吸附目标物,稳定性研究确定允许冻融次数,样品记录实际经历。




