检测范围
变温XRD：在充放电、升降温、反应气氛或机械载荷过程中连续采集衍射图谱，跟踪物相和晶格实时变化。峰位、峰宽和物相含量随温度变化，用于定位结构转变区间。升温和降温路径分别完成物相拟合。
变温XRD
变温XRD的变温XRD：在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程。同步电压容量与衍射图谱，跟踪电极相变和晶格呼吸；原位与变温XRD数据表将变温XRD与充放电原位XRD按变温XRD试样编号排列。
对象与条件
变温XRD的检测原理：在充放电、升降温、反应气氛或机械载荷过程中连续采集衍射图谱，跟踪物相和晶格实时变化。在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程，同步电压容量与衍射图谱，跟踪电极相变和晶格呼吸。 变温XRD适用于电池电极、粉体、催化剂、陶瓷、金属、薄膜、反应中间体和具有相变或应力响应的材料。将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封，标记电极方向、温度点与载荷轴，由此布置变温XRD测区与充放电原位XRD方向。 变温XRD、充放电原位XRD、气氛反应XRD构成变温XRD的基础测量，应力拉伸XRD、相含量拟合、晶格参数进一步呈现原位与变温XRD过程和样品状态。 原位与变温XRD样品依据在充放电、升降温、反应气氛或机械载荷过程中连续采集衍射图谱，跟踪物相和晶格实时变化设置对照。在受控气体流和温度下观察氧化还原、吸附和催化相演变，所得原位与变温XRD数据以变温XRD比较批次，以充放电原位XRD呈现位置和处理变化，形成原位与变温XRD对照结果。 变温XRD报告包含原位衍射序列、物相含量、晶格参数、峰位峰宽、相变温区、应变和反应路径图。跟踪特征峰位与晶胞参数随时间、温度或状态的变化。
需要注意的限制
变温XRD结果原位结果记录样品池、观测窗口、时间分辨率和信噪比，通过独立对照验证同步变化与因果关系 变温XRD结果原位结果同步记录传质、温度、电场、机械条件、时间和空间分辨率，并通过静态对照与互补方法验证因果机制。 变温XRD结果对应实际收到的样品、采用的原位XRD与变温XRD条件和数据处理方法；样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明；整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
检测时需要注意什么
实施流程
1. 变温XRD方案设计：依据衍射几何、温度校准、原位池背景、窗口材料、气氛纯度、同步时钟、扫描速度和样品位移确定测量区间、程序和对照组；2. 变温XRD装样与定位：将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封，标记电极方向、温度点与载荷轴；3. 变温XRD系统检查：核对衍射几何、温度校准、原位池背景、窗口材料、气氛纯度、同步时钟、扫描速度和样品位移；4. 变温XRD程序执行：变温XRD——在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程；5. 变温XRD数据处理：计算变温XRD并用充放电原位XRD检查数据一致性，输出原位衍射序列、物相含量、晶格参数、峰位峰宽、相变温区、应变和反应路径图
变温XRD：变温XRD控制
变温XRD的充放电原位XRD样品状态控制包括：电池电极、粉体、催化剂、陶瓷、金属、薄膜、反应中间体和具有相变或应力响应的材料依据充放电原位XRD的测量方向制备；将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封，标记电极方向、温度点与载荷轴。在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程；相应条件写入原位与变温XRD的变温XRD数据表。
变温XRD：充放电原位XRD控制
变温XRD的变温XRD测量条件控制包括：衍射几何、温度校准、原位池背景、窗口材料、气氛纯度、同步时钟、扫描速度和样品位移分别记录在变温XRD曲线和原位与变温XRD条件表中。同步电压容量与衍射图谱，跟踪电极相变和晶格呼吸；相应条件写入原位与变温XRD的充放电原位XRD数据表。
变温XRD：气氛反应XRD控制
变温XRD的气氛反应XRD数据完整性控制包括：气氛反应XRD原始信号、处理参数和原位衍射序列、物相含量、晶格参数、峰位峰宽、相变温区、应变和反应路径图采用同一试样编号。在受控气体流和温度下观察氧化还原、吸附和催化相演变；相应条件写入原位与变温XRD的气氛反应XRD数据表。
变温XRD：应力拉伸XRD控制
变温XRD的应力拉伸XRD组间比较控制包括：原位与变温XRD按照材料组成、原始物相、粒度、荷电状态、温度程序、气体流量、载荷应变、扫描区间和时间分辨率解释批次差异；原位与变温XRD的应力拉伸XRD同时呈现处理变化和测区分布。同步载荷应变并分析晶格应变、织构和应力诱导相变；相应条件写入原位与变温XRD的应力拉伸XRD数据表。
适用产品与样品
变温XRD适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 变温XRD的检测原理：在充放电、升降温、反应气氛或机械载荷过程中连续采集衍射图谱，跟踪物相和晶格实时变化。在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程，同步电压容量与衍射图谱，跟踪电极相变和晶格呼吸。
- 变温XRD适用于电池电极、粉体、催化剂、陶瓷、金属、薄膜、反应中间体和具有相变或应力响应的材料。将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封，标记电极方向、温度点与载荷轴，由此布置变温XRD测区与充放电原位XRD方向。
- 变温XRD、充放电原位XRD、气氛反应XRD构成变温XRD的基础测量，应力拉伸XRD、相含量拟合、晶格参数进一步呈现原位与变温XRD过程和样品状态。
- 原位与变温XRD样品依据在充放电、升降温、反应气氛或机械载荷过程中连续采集衍射图谱，跟踪物相和晶格实时变化设置对照。在受控气体流和温度下观察氧化还原、吸附和催化相演变，所得原位与变温XRD数据以变温XRD比较批次，以充放电原位XRD呈现位置和处理变化，形成原位与变温XRD对照结果。
- 变温XRD报告包含原位衍射序列、物相含量、晶格参数、峰位峰宽、相变温区、应变和反应路径图。跟踪特征峰位与晶胞参数随时间、温度或状态的变化。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
变温XRD样品包括电池电极、粉体、催化剂、陶瓷、金属、薄膜、反应中间体和具有相变或应力响应的材料。将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封，标记电极方向、温度点与载荷轴。
- 02
变温XRD制样时，将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封，标记电极方向、温度点与载荷轴。变温XRD测区与充放电原位XRD方向分别标记。
- 03
材料组成、原始物相、粒度、荷电状态、温度程序、气体流量、载荷应变、扫描区间和时间分辨率写入变温XRD样品清单；原位与变温XRD以变温XRD测区编号，充放电原位XRD程序分别保存。
- 04
变温XRD依据在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程安排变温XRD平行样，并将对序列图谱执行物相检索和Rietveld或峰面积定量对应的测点标入位置图。
- 05
同步载荷应变并分析晶格应变、织构和应力诱导相变。变温XRD对照样按充放电原位XRD、变温XRD、气氛反应XRD和变温XRD的应力拉伸XRD状态排列，晶格参数纳入变温XRD原始记录。
变温XRD样品包括电池电极、粉体、催化剂、陶瓷、金属、薄膜、反应中间体和具有相变或应力响应的材料。将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封，标记电极方向、温度点与载荷轴。 变温XRD制样时，将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封，标记电极方向、温度点与载荷轴。变温XRD测区与充放电原位XRD方向分别标记。 材料组成、原始物相、粒度、荷电状态、温度程序、气体流量、载荷应变、扫描区间和时间分辨率写入变温XRD样品清单；原位与变温XRD以变温XRD测区编号，充放电原位XRD程序分别保存。 变温XRD依据在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程安排变温XRD平行样，并将对序列图谱执行物相检索和Rietveld或峰面积定量对应的测点标入位置图。 同步载荷应变并分析晶格应变、织构和应力诱导相变。变温XRD对照样按充放电原位XRD、变温XRD、气氛反应XRD和变温XRD的应力拉伸XRD状态排列，晶格参数纳入变温XRD原始记录。
变温XRD技术报告列出原位衍射序列、物相含量、晶格参数、峰位峰宽、相变温区、应变和反应路径图。在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程；同步电压容量与衍射图谱，跟踪电极相变和晶格呼吸。 变温XRD依据在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程标注变温XRD计算区间；对序列图谱执行物相检索和Rietveld或峰面积定量。 同步电压容量与衍射图谱，跟踪电极相变和晶格呼吸。充放电原位XRD原始信号与晶格参数处理文件共同归入变温XRD数据包。 变温XRD条件表记录衍射几何、温度校准、原位池背景、窗口材料、气氛纯度、同步时钟、扫描速度和样品位移。在受控气体流和温度下观察氧化还原、吸附和催化相演变，并形成气氛反应XRD对照图。 变温XRD样品表收录材料组成、原始物相、粒度、荷电状态、温度程序、气体流量、载荷应变、扫描区间和时间分辨率；同步载荷应变并分析晶格应变、织构和应力诱导相变，其应力拉伸XRD结果用于充放电原位XRD对比、变温XRD批次差异和气氛反应XRD工艺状态分析。
检测项目
变温XRD
变温XRD的变温XRD：在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程。同步电压容量与衍射图谱，跟踪电极相变和晶格呼吸；原位与变温XRD数据表将变温XRD与充放电原位XRD按变温XRD试样编号排列。
充放电原位XRD
变温XRD的充放电原位XRD：同步电压容量与衍射图谱，跟踪电极相变和晶格呼吸。在受控气体流和温度下观察氧化还原、吸附和催化相演变；原位与变温XRD数据表将充放电原位XRD与气氛反应XRD按变温XRD试样编号排列。
气氛反应XRD
变温XRD的气氛反应XRD：在受控气体流和温度下观察氧化还原、吸附和催化相演变。同步载荷应变并分析晶格应变、织构和应力诱导相变；原位与变温XRD数据表将气氛反应XRD与应力拉伸XRD按变温XRD试样编号排列。
应力拉伸XRD
变温XRD的应力拉伸XRD：同步载荷应变并分析晶格应变、织构和应力诱导相变。对序列图谱执行物相检索和Rietveld或峰面积定量；原位与变温XRD数据表将应力拉伸XRD与相含量拟合按变温XRD试样编号排列。
相含量拟合
变温XRD的相含量拟合：对序列图谱执行物相检索和Rietveld或峰面积定量。跟踪特征峰位与晶胞参数随时间、温度或状态的变化；原位与变温XRD数据表将相含量拟合与晶格参数按变温XRD试样编号排列。
晶格参数
变温XRD的晶格参数：跟踪特征峰位与晶胞参数随时间、温度或状态的变化。在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程；原位与变温XRD数据表将晶格参数与变温XRD按变温XRD试样编号排列。
检测方法和流程
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定，需结合对象、条件和委托要求确认。
共 1 项
报告和检测数据
变温XRD结果原位结果记录样品池、观测窗口、时间分辨率和信噪比，通过独立对照验证同步变化与因果关系
变温XRD结果原位结果同步记录传质、温度、电场、机械条件、时间和空间分辨率，并通过静态对照与互补方法验证因果机制。
变温XRD结果对应实际收到的样品、采用的原位XRD与变温XRD条件和数据处理方法；样品或参数改变后按新条件复核可比性
仪器测试交付测量数据和技术说明；整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
常见问题
01变温XRD测哪些数据？
变温XRD包含充放电原位XRD、气氛反应XRD、应力拉伸XRD，并分析相含量拟合、晶格参数。原位衍射序列、物相含量、峰位峰宽、相变温区与原始曲线一并交付。
02变温XRD适用于哪些样品？
电池电极、粉体、催化剂、陶瓷、金属、薄膜、反应中间体和具有相变或应力响应的材料都可以开展变温XRD。将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封，标记电极方向、温度点与载荷轴，测区与方向按照变温XRD要求布置。
03变温XRD怎样制样？
变温XRD制样执行以下步骤：将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封，标记电极方向、温度点与载荷轴。样品表记录材料组成、原始物相、粒度、荷电状态、温度程序、气体流量、载荷应变、扫描区间和时间分辨率。
04变温XRD记录哪些条件？
变温XRD记录衍射几何、温度校准、原位池背景、窗口材料、气氛纯度、同步时钟、扫描速度和样品位移。同步载荷应变并分析晶格应变、织构和应力诱导相变，原位与变温XRD把应力拉伸XRD设置与原始信号统一编号，并在原位与变温XRD报告中逐项对应。
05变温XRD如何设置对照？
变温XRD依据在充放电、升降温、反应气氛或机械载荷过程中连续采集衍射图谱，跟踪物相和晶格实时变化建立对照组。对序列图谱执行物相检索和Rietveld或峰面积定量，批次、位置和处理状态分别对应原位与变温XRD的相含量拟合曲线。
06变温XRD怎样评价重复性？
原位与变温XRD围绕变温XRD安排同条件平行测量，并复核充放电原位XRD响应；变温XRD使用衍射几何、温度校准、原位池背景、窗口材料、气氛纯度、同步时钟、扫描速度和样品位移。气氛反应XRD原始信号、处理参数和原位衍射序列、物相含量、晶格参数、峰位峰宽、相变温区、应变和反应路径图采用同一试样编号；报告按变温XRD列出单次值、平均值与离散统计，形成原位与变温XRD重复性结论。
07变温XRD报告有哪些内容？
变温XRD报告包含原位衍射序列、物相含量、晶格参数、峰位峰宽、相变温区、应变和反应路径图。报告附衍射几何、温度校准、原位池背景、窗口材料、气氛纯度、同步时钟、扫描速度和样品位移，并保留晶格参数原始数据。
08变温XRD结果怎么使用？
变温XRD可确定热膨胀、晶型转变和相稳定温区，并比较升降温过程中的滞后与可逆性。