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仪器分析

充放电原位XRD

Operando Battery XRD

充放电原位XRD:在充放电、升降温、反应气氛或机械载荷过程中连续采集衍射图谱,跟踪物相和晶格实时变化。衍射峰随电压和容量演变,直接对应电极相变与晶格呼吸。关键相变节点与容量平台同步标注。

检测内容
充放电原位XRD · 变温XRD
适用对象
充放电原位XRD的检测原理:在充放电、升降温、反应气氛或机械载荷过程中连续采集衍射图谱,跟踪物相和晶格实时变化。同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸,在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程。 · 充放电原位XRD适用于电池电极、粉体、催化剂、陶瓷、金属、薄膜、反应中间体和具有相变或应力响应的材料。将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封,标记电极方向、温度点与载荷轴,由此布置充放电原位XRD测区与变温XRD方向。
方法标准
GB/T 46514-2025 · JY/T 0587-2020
报告交付
充放电原位XRD技术报告列出原位衍射序列、物相含量、晶格参数、峰位峰宽、相变温区、应变和反应路径图。同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸;在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程。 · 充放电原位XRD依据同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸标注充放电原位XRD计算区间;对序列图谱执行物相检索和Rietveld或峰面积定量。
项目受理登记对象、检测目标和报告用途
样品登记登记数量、状态和制样要求
过程质控记录检测条件并审核原始数据
报告交付交付结果、附件和技术说明
01

检测范围

检测范围检测内容与适用对象

充放电原位XRD主要检测充放电原位XRD、变温XRD,服务对象包括充放电原位XRD的检测原理:在充放电、升降温、反应气氛或机械载荷过程中连续采集衍射图谱,跟踪物相和晶格实时变化、充放电原位XRD适用于电池电极、粉体、催化剂、陶瓷等,覆盖来样登记、检测实施和报告交付。

01核心检测项目

充放电原位XRD

充放电原位XRD的充放电原位XRD:同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸。在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程;原位与变温XRD数据表将充放电原位XRD与变温XRD按充放电原位XRD试样编号排列。

02适用产品与样品

充放电原位XRD的检测原理:在充放电、升降温、反应气氛或机械载荷过程中连续采集衍射图谱,跟踪物相和晶格实时变化。同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸,在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程。

充放电原位XRD适用于电池电极、粉体、催化剂、陶瓷、金属、薄膜、反应中间体和具有相变或应力响应的材料。将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封,标记电极方向、温度点与载荷轴,由此布置充放电原位XRD测区与变温XRD方向。

03委托资料与样品

样品、目标参数和报告用途

充放电原位XRD样品包括电池电极、粉体、催化剂、陶瓷、金属、薄膜、反应中间体和具有相变或应力响应的材料。将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封,标记电极方向、温度点与载荷轴。

04报告与交付内容

充放电原位XRD检测报告 + 检测数据与图表

充放电原位XRD技术报告列出原位衍射序列、物相含量、晶格参数、峰位峰宽、相变温区、应变和反应路径图。同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸;在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程。

技术说明

项目技术要点

实施流程

1. 充放电原位XRD方案设计:依据衍射几何、温度校准、原位池背景、窗口材料、气氛纯度、同步时钟、扫描速度和样品位移确定测量区间、程序和对照组;2. 充放电原位XRD装样与定位:将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封,标记电极方向、温度点与载荷轴;3. 充放电原位XRD系统检查:核对衍射几何、温度校准、原位池背景、窗口材料、气氛纯度、同步时钟、扫描速度和样品位移;4. 充放电原位XRD程序执行:充放电原位XRD——同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸;5. 充放电原位XRD数据处理:计算充放电原位XRD并用变温XRD检查数据一致性,输出原位衍射序列、物相含量、晶格参数、峰位峰宽、相变温区、应变和反应路径图

充放电原位XRD:充放电原位XRD控制

充放电原位XRD的充放电原位XRD样品状态控制包括:电池电极、粉体、催化剂、陶瓷、金属、薄膜、反应中间体和具有相变或应力响应的材料依据充放电原位XRD的测量方向制备;将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封,标记电极方向、温度点与载荷轴。同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸;相应条件写入原位与变温XRD的充放电原位XRD数据表。

充放电原位XRD:变温XRD控制

充放电原位XRD的变温XRD测量条件控制包括:衍射几何、温度校准、原位池背景、窗口材料、气氛纯度、同步时钟、扫描速度和样品位移分别记录在变温XRD曲线和原位与变温XRD条件表中。在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程;相应条件写入原位与变温XRD的变温XRD数据表。

充放电原位XRD:气氛反应XRD控制

充放电原位XRD的气氛反应XRD数据完整性控制包括:气氛反应XRD原始信号、处理参数和原位衍射序列、物相含量、晶格参数、峰位峰宽、相变温区、应变和反应路径图采用同一试样编号。在受控气体流和温度下观察氧化还原、吸附和催化相演变;相应条件写入原位与变温XRD的气氛反应XRD数据表。

充放电原位XRD:应力拉伸XRD控制

充放电原位XRD的应力拉伸XRD组间比较控制包括:原位与变温XRD按照材料组成、原始物相、粒度、荷电状态、温度程序、气体流量、载荷应变、扫描区间和时间分辨率解释批次差异;原位与变温XRD的应力拉伸XRD同时呈现处理变化和测区分布。同步载荷应变并分析晶格应变、织构和应力诱导相变;相应条件写入原位与变温XRD的应力拉伸XRD数据表。

02

适用产品与样品

充放电原位XRD适用于以下产品、样品及技术问题。

适用产品与技术问题

  • 充放电原位XRD的检测原理:在充放电、升降温、反应气氛或机械载荷过程中连续采集衍射图谱,跟踪物相和晶格实时变化。同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸,在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程。
  • 充放电原位XRD适用于电池电极、粉体、催化剂、陶瓷、金属、薄膜、反应中间体和具有相变或应力响应的材料。将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封,标记电极方向、温度点与载荷轴,由此布置充放电原位XRD测区与变温XRD方向。
  • 充放电原位XRD、变温XRD、气氛反应XRD构成充放电原位XRD的基础测量,应力拉伸XRD、相含量拟合、晶格参数进一步呈现原位与变温XRD过程和样品状态。
  • 原位与变温XRD样品依据在充放电、升降温、反应气氛或机械载荷过程中连续采集衍射图谱,跟踪物相和晶格实时变化设置对照。在受控气体流和温度下观察氧化还原、吸附和催化相演变,所得原位与变温XRD数据以充放电原位XRD比较批次,以变温XRD呈现位置和处理变化,形成原位与变温XRD对照结果。
  • 充放电原位XRD报告包含原位衍射序列、物相含量、晶格参数、峰位峰宽、相变温区、应变和反应路径图。跟踪特征峰位与晶胞参数随时间、温度或状态的变化。
03

样品与委托资料

送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。

  1. 01

    充放电原位XRD样品包括电池电极、粉体、催化剂、陶瓷、金属、薄膜、反应中间体和具有相变或应力响应的材料。将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封,标记电极方向、温度点与载荷轴。

  2. 02

    充放电原位XRD制样时,将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封,标记电极方向、温度点与载荷轴。充放电原位XRD测区与变温XRD方向分别标记。

  3. 03

    材料组成、原始物相、粒度、荷电状态、温度程序、气体流量、载荷应变、扫描区间和时间分辨率写入充放电原位XRD样品清单;原位与变温XRD以充放电原位XRD测区编号,变温XRD程序分别保存。

  4. 04

    充放电原位XRD依据同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸安排充放电原位XRD平行样,并将对序列图谱执行物相检索和Rietveld或峰面积定量对应的测点标入位置图。

  5. 05

    同步载荷应变并分析晶格应变、织构和应力诱导相变。充放电原位XRD对照样按充放电原位XRD、变温XRD、气氛反应XRD和充放电原位XRD的应力拉伸XRD状态排列,晶格参数纳入充放电原位XRD原始记录。

所需样品量样品量与制样要求

充放电原位XRD样品包括电池电极、粉体、催化剂、陶瓷等。样品量包含制样损耗、平行样和留样需求。

检测周期项目周期与交付日期

充放电原位XRD列明样品、项目、方法、开始时间与报告交付日期,并同步安排复杂前处理和多模块测试。

报告类型充放电原位XRD检测报告 · 检测数据与图表 · 测试条件与质控记录

主要提供充放电原位XRD技术报告列出原位衍射序列、物相含量、晶格参数、峰位峰宽、相变温区、应变和反应路径图。同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸;在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程、充放电原位XRD依据同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸标注充放电原位XRD计算区间;对序列图谱执行物相检索和Rietveld或峰面积定量。其他数据和附件在委托单中列明。

实施方式实验室来样检测

收样、制样、测试、数据复核和报告输出由项目负责人统一衔接。

04

检测项目

01

充放电原位XRD

充放电原位XRD的充放电原位XRD:同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸。在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程;原位与变温XRD数据表将充放电原位XRD与变温XRD按充放电原位XRD试样编号排列。

02

变温XRD

充放电原位XRD的变温XRD:在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程。在受控气体流和温度下观察氧化还原、吸附和催化相演变;原位与变温XRD数据表将变温XRD与气氛反应XRD按充放电原位XRD试样编号排列。

03

气氛反应XRD

充放电原位XRD的气氛反应XRD:在受控气体流和温度下观察氧化还原、吸附和催化相演变。同步载荷应变并分析晶格应变、织构和应力诱导相变;原位与变温XRD数据表将气氛反应XRD与应力拉伸XRD按充放电原位XRD试样编号排列。

04

应力拉伸XRD

充放电原位XRD的应力拉伸XRD:同步载荷应变并分析晶格应变、织构和应力诱导相变。对序列图谱执行物相检索和Rietveld或峰面积定量;原位与变温XRD数据表将应力拉伸XRD与相含量拟合按充放电原位XRD试样编号排列。

05

相含量拟合

充放电原位XRD的相含量拟合:对序列图谱执行物相检索和Rietveld或峰面积定量。跟踪特征峰位与晶胞参数随时间、温度或状态的变化;原位与变温XRD数据表将相含量拟合与晶格参数按充放电原位XRD试样编号排列。

06

晶格参数

充放电原位XRD的晶格参数:跟踪特征峰位与晶胞参数随时间、温度或状态的变化。同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸;原位与变温XRD数据表将晶格参数与充放电原位XRD按充放电原位XRD试样编号排列。

05

检测方法与实施流程

现有设备和检测能力充放电原位XRD所需的检测、制样、质量控制和数据分析条件齐备,受理充放电原位XRD、变温XRD。
01

检测需求

围绕充放电原位XRD列明样品、目标参数、方法标准和报告用途。

02

样品登记

充放电原位XRD样品包括电池电极、粉体、催化剂、陶瓷、金属、薄膜、反应中间体和具有相变或应力响应的材料。将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封,标记电极方向、温度点与载荷轴。

03

完成前处理或制样

根据充放电原位XRD和充放电原位XRD、变温XRD的测试条件处理样品。

04

完成仪器测试

使用充放电原位XRD按规定参数完成充放电原位XRD、变温XRD和过程质量控制。

05

复核检测数据

重点检查充放电原位XRD、变温XRD对应的图谱、曲线、图像或数据表。

06

交付报告和附件

提供充放电原位XRD技术报告列出原位衍射序列、物相含量、晶格参数、峰位峰宽、相变温区、应变和反应路径图。同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸;在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程、充放电原位XRD依据同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸标注充放电原位XRD计算区间;对序列图谱执行物相检索和Rietveld或峰面积定量。及约定附件。

06

标准与方法依据

以下列出充放电原位XRD采用的正式标准与执行依据,包含标准编号、适用项目和发布来源。

2 项标准共列出 2 项标准与方法。

共 2 项

GB/T 46514-2025中国标准锂离子电池正极材料检测方法 晶体结构的测定 X射线衍射法充放电原位XRD按GB/T 46514-2025用X射线衍射测定锂离子电池正极材料晶体结构,记录扫描条件、衍射峰和物相分析结果。国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 · 现行 · 查看发布机构来源
JY/T 0587-2020中国标准多晶体X射线衍射方法通则充放电原位XRD按JY/T 0587-2020规定多晶体X射线衍射的试样、几何、扫描条件、校准、衍射图谱和物相分析通则。教育部 · 现行/Published · 查看发布机构来源
07

报告与交付内容

充放电原位XRD检测报告检测数据与图表测试条件与质控记录约定附件
充放电原位XRD技术报告列出原位衍射序列、物相含量、晶格参数、峰位峰宽、相变温区、应变和反应路径图。同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸;在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程。
充放电原位XRD依据同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸标注充放电原位XRD计算区间;对序列图谱执行物相检索和Rietveld或峰面积定量。
在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程。变温XRD原始信号与晶格参数处理文件共同归入充放电原位XRD数据包。
充放电原位XRD条件表记录衍射几何、温度校准、原位池背景、窗口材料、气氛纯度、同步时钟、扫描速度和样品位移。在受控气体流和温度下观察氧化还原、吸附和催化相演变,并形成气氛反应XRD对照图。
充放电原位XRD样品表收录材料组成、原始物相、粒度、荷电状态、温度程序、气体流量、载荷应变、扫描区间和时间分辨率;同步载荷应变并分析晶格应变、织构和应力诱导相变,其应力拉伸XRD结果用于充放电原位XRD对比、变温XRD批次差异和气氛反应XRD工艺状态分析。
常见报告用途
充放电原位XRD的充放电原位XRD数据用于充放电原位XRD对比、变温XRD批次差异和气氛反应XRD工艺状态分析:同步电压容量与衍射图谱,跟踪电极相变和晶格呼吸。变温XRD曲线能够核查原位与变温XRD样品的批次、工艺和状态变化;在升降温或恒温阶段识别热膨胀、相变和结晶过程。在受控气体流和温度下观察氧化还原、吸附和催化相演变,因此充放电原位XRD的气氛反应XRD结果可用于充放电原位XRD对比、变温XRD批次差异和气氛反应XRD工艺状态分析。充放电原位XRD的应力拉伸XRD图表可纳入原位与变温XRD材料的原位与变温XRD技术资料,图中同时说明同步载荷应变并分析晶格应变、织构和应力诱导相变。
报告与结果说明

报告列明实际样品、检测方法、测试条件、结果和约定附件。

报告同步提供质量控制、数据复核和判定依据等项目记录。

样品、批次、工况或标准发生变化时,按新条件开展补充检测。

报告支持CMA/CNAS标识、合格判定及英文版本,相关要求可在需求表中注明。
08

常见问题

01充放电原位XRD测哪些数据?

充放电原位XRD包含变温XRD、气氛反应XRD、应力拉伸XRD,并分析相含量拟合、晶格参数。原位衍射序列、物相含量、峰位峰宽、相变温区与原始曲线一并交付。

02充放电原位XRD适用于哪些样品?

电池电极、粉体、催化剂、陶瓷、金属、薄膜、反应中间体和具有相变或应力响应的材料都可以开展充放电原位XRD。将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封,标记电极方向、温度点与载荷轴,测区与方向按照充放电原位XRD要求布置。

03充放电原位XRD怎样制样?

充放电原位XRD制样执行以下步骤:将样品装入原位池或温台并保证X射线窗口和密封,标记电极方向、温度点与载荷轴。样品表记录材料组成、原始物相、粒度、荷电状态、温度程序、气体流量、载荷应变、扫描区间和时间分辨率。

04充放电原位XRD记录哪些条件?

充放电原位XRD记录衍射几何、温度校准、原位池背景、窗口材料、气氛纯度、同步时钟、扫描速度和样品位移。同步载荷应变并分析晶格应变、织构和应力诱导相变,原位与变温XRD把应力拉伸XRD设置与原始信号统一编号,并在原位与变温XRD报告中逐项对应。

05充放电原位XRD如何设置对照?

充放电原位XRD依据在充放电、升降温、反应气氛或机械载荷过程中连续采集衍射图谱,跟踪物相和晶格实时变化建立对照组。对序列图谱执行物相检索和Rietveld或峰面积定量,批次、位置和处理状态分别对应原位与变温XRD的相含量拟合曲线。

06充放电原位XRD怎样评价重复性?

原位与变温XRD围绕充放电原位XRD安排同条件平行测量,并复核变温XRD响应;充放电原位XRD使用衍射几何、温度校准、原位池背景、窗口材料、气氛纯度、同步时钟、扫描速度和样品位移。气氛反应XRD原始信号、处理参数和原位衍射序列、物相含量、晶格参数、峰位峰宽、相变温区、应变和反应路径图采用同一试样编号;报告按充放电原位XRD列出单次值、平均值与离散统计,形成原位与变温XRD重复性结论。

07充放电原位XRD报告有哪些内容?

充放电原位XRD报告包含原位衍射序列、物相含量、晶格参数、峰位峰宽、相变温区、应变和反应路径图。报告附衍射几何、温度校准、原位池背景、窗口材料、气氛纯度、同步时钟、扫描速度和样品位移,并保留晶格参数原始数据。

08充放电原位XRD结果怎么使用?

原位XRD可把物相含量和晶格参数与容量平台对应,判断充放电反应路径、相变可逆性和循环结构稳定性。

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