检测范围
LA-ICP-MS以聚焦激光在固体表面形成微米级剥蚀坑,将气溶胶输送至质谱测定局部痕量元素。适用于矿物、玻璃、陶瓷、金属和固体夹杂的原位微区分析,报告同步给出测点、激光参数、校准材料、检出能力与元素分馏控制。
微区痕量元素定量
在显微定位区域采集同位素信号,以适配参考材料和内标校正灵敏度与剥蚀量。
对象与条件
矿物晶粒、玻璃、陶瓷、金属夹杂、合金相和烧结体中微区痕量元素测定。 均质标准物质供应有限、样品难以整体消解或必须保留空间信息的固体分析。 单点、短线扫及多个相区的元素含量比较,测点与显微图像对应。 不同晶粒、夹杂、涂层或热影响区域的元素富集和贫化研究。 U、Th、稀土、过渡金属及其他适配同位素的微量与痕量定量。
需要注意的限制
固体微区痕量元素分析结果结果对应本次称样、取样和基体,检出限以下按方法能力表述;不同基体和范围分别完成校准模型确认 固体微区痕量元素分析结果报告对应本次取样、制样和分析份;整体成分、表面成分、局部微区、筛查和定量结果分别按相应方法评价。 固体微区痕量元素分析结果对应实际收到的样品、采用的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 LA-ICP-MS条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
检测时需要注意什么
实施流程
1. 用反射光或透射光定位相区并建立测点坐标,规划光斑直径、线速和重复次数;2. 运行载气和调谐标准,检查灵敏度、氧化物产率、质量偏倚、背景与稳定性;3. 先测参考材料,再按参考—样品—参考顺序剥蚀,记录能量密度、频率、脉冲和坑径;4. 截取稳定信号段,完成气体空白、内标、漂移、分馏和干扰校正;5. 将定量结果、激光坑照片、参考材料和质控结果按测点整理并建立对应关系
基体效应
不同玻璃、矿物和金属的剥蚀效率与颗粒传输不同,参考材料的组成和物理性质越接近样品,定量偏差越小。
元素分馏
激光能量、坑深和颗粒尺寸会使元素随剥蚀时间发生相对变化,采用稳定段积分、匹配参数和参考材料进行控制。
内标来源
内标含量来自已知化学计量、电子探针或其他主量方法;未经独立赋值的假定内标不会用于绝对定量。
空间分辨率
更小光斑提高定位能力但降低信号量,检出限与空间分辨率共同报告。
适用产品与样品
固体微区痕量元素分析适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 矿物晶粒、玻璃、陶瓷、金属夹杂、合金相和烧结体中微区痕量元素测定。
- 均质标准物质供应有限、样品难以整体消解或必须保留空间信息的固体分析。
- 单点、短线扫及多个相区的元素含量比较,测点与显微图像对应。
- 不同晶粒、夹杂、涂层或热影响区域的元素富集和贫化研究。
- U、Th、稀土、过渡金属及其他适配同位素的微量与痕量定量。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
待测面平整、洁净并牢固安装,提供取向照片、相区名称和目标坐标。
- 02
矿物薄片标明树脂、玻片、抛光介质和镀膜信息,测试区域避免裂隙与包裹气泡。
- 03
导电镀膜会引入元素本底,使用的碳膜或金属膜种类随样品记录。
- 04
配置与样品基体接近的参考材料、内标元素含量或独立测得的主量元素。
- 05
空气敏感或易水解固体采用密封转移,并说明允许的激光坑径与耗样区域。
待测面平整、洁净并牢固安装,提供取向照片、相区名称和目标坐标。 矿物薄片标明树脂、玻片、抛光介质和镀膜信息,测试区域避免裂隙与包裹气泡。 导电镀膜会引入元素本底,使用的碳膜或金属膜种类随样品记录。 配置与样品基体接近的参考材料、内标元素含量或独立测得的主量元素。 空气敏感或易水解固体采用密封转移,并说明允许的激光坑径与耗样区域。
各测点元素或同位素浓度及不确定来源说明。 显微定位图、激光坑照片和测点坐标表。 参考材料、内标值、漂移与干扰校正记录。 时间分辨信号、积分区间和原始计数文件。 不同相区或晶粒的元素配分与统计图。
检测项目
微区痕量元素定量
在显微定位区域采集同位素信号,以适配参考材料和内标校正灵敏度与剥蚀量。
稀土元素配分
测定稀土及钇等元素,按研究用途分别提供球粒陨石或页岩标准化曲线,同时保留原始浓度。
夹杂与第二相分析
对夹杂、晶界或析出相设置小光斑测点,比较目标相与周围基体的元素差异。
多晶粒统计
在多个独立晶粒执行相同激光程序,输出中位数、离散程度和异常晶粒。
深度信号筛选
观察剥蚀期间的时间分辨信号,区分表面污染、主体稳定段和穿透至基底后的变化。
同位素干扰评估
根据目标质量数检查氧化物、氢化物、同量异位素和载气本底,选择无干扰同位素或数学扣除。
检测方法和流程
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。
共 2 项
报告和检测数据
固体微区痕量元素分析结果结果对应本次称样、取样和基体,检出限以下按方法能力表述;不同基体和范围分别完成校准模型确认
固体微区痕量元素分析结果报告对应本次取样、制样和分析份;整体成分、表面成分、局部微区、筛查和定量结果分别按相应方法评价。
固体微区痕量元素分析结果对应实际收到的样品、采用的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 LA-ICP-MS条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性
仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
常见问题
01LA-ICP-MS会在样品上留下多大的痕迹?
会形成与设定光斑相近的微小剥蚀坑,常用直径为数十微米;坑深取决于能量、频率和脉冲数。
02固体微区结果为什么需要内标元素?
内标用于校正剥蚀量、传输和等离子体响应变化,其含量来自化学计量或独立主量分析。
03没有完全同基体标准物质还能定量吗?
可以采用相近基体材料并评价偏差,结果会明确参考材料及基体差异带来的不确定来源。
04一条裂隙附近的信号可以直接采用吗?
裂隙会改变剥蚀和传输并可能含污染物,定位时避开裂隙;专门研究裂隙时将其作为独立区域解释。
05微区分析能发现样品的平均含量吗?
微区数据代表实际激光坑位置;整体平均含量通过代表性多点统计或消解后的体相分析获得。
06稀土配分图使用什么原始数据?
报告保留各元素实测浓度,再按选定参照值标准化绘图,使归一化曲线可追溯。
07激光剥蚀时为什么先舍弃一段信号?
初始信号可能含表面污染与启动瞬态,积分稳定段能够更准确代表目标相内部。
08同位素峰重叠怎样处理?
优先选用干扰较少的同位素,并通过空白、干扰监测质量数及已知同位素丰度进行校正。




