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仪器分析

玻璃、矿物与陶瓷原位分析

In-situ Glass, Mineral & Ceramic Analysis

玻璃、矿物与陶瓷原位分析是在保留晶粒、相区和空间位置的条件下,以LA-ICP-MS直接剥蚀抛光固体,获得局部主量至痕量元素数据。这里的原位是相对于整体溶解取样而言,重点交付测点坐标、参考材料、内标和微区组成。

检测内容
矿物晶粒微量元素 · 玻璃局部杂质
适用对象
天然矿物、矿石薄片、熔体包裹体及人工晶体的微区元素分析。 · 玻璃原料、光学玻璃、玻璃缺陷与不同颜色区域的成分比较。
方法标准
JY/T 0568-2020
报告交付
测点元素浓度与相区统计表。 · 带激光坑和坐标的显微定位图。
项目受理登记对象、检测目标和报告用途
样品登记登记数量、状态和制样要求
过程质控记录检测条件并审核原始数据
报告交付交付结果、附件和技术说明
01

检测范围

检测范围检测内容与适用对象

玻璃、矿物与陶瓷原位分析主要检测矿物晶粒微量元素、玻璃局部杂质,服务对象包括天然矿物、矿石薄片、熔体包裹体及人工晶体的微区元素分析、玻璃原料、光学玻璃、玻璃缺陷与不同颜色区域的成分比较,覆盖来样登记、检测实施和报告交付。

01核心检测项目

矿物晶粒微量元素

在独立晶粒或生长带内设置测点,测定稀土、过渡金属及其他示踪元素。

02适用产品与样品

天然矿物、矿石薄片、熔体包裹体及人工晶体的微区元素分析。

玻璃原料、光学玻璃、玻璃缺陷与不同颜色区域的成分比较。

03委托资料与样品

样品、目标参数和报告用途

样品制成平整抛光块或薄片,标明正面、相区、晶粒和目标坐标。

04报告与交付内容

玻璃、矿物与陶瓷原位分析检测报告 + 检测数据与图表

测点元素浓度与相区统计表。

技术说明

项目技术要点

实施流程

1. 显微观察并建立相区地图,确定分析点、光斑大小和允许坑深;2. 选择玻璃或矿物参考材料及内标,检查调谐、氧化物、背景和漂移;3. 按参考材料与样品交替顺序剥蚀,记录每个坑的坐标和显微照片;4. 完成本底、内标、分馏与漂移校正,剔除跨相、裂隙和穿透基底的信号段;5. 汇总晶粒或相区统计,并与主量化学或显微证据共同解释

原位含义

原位指在固体微区保留位置直接分析,不是温度、气氛、载荷或反应过程中的动态原位实验。

跨相混合

光斑接近相界时会同时剥蚀两相,时间信号和坑后照片用于识别混合并分开标记。

参考材料选择

硅酸盐玻璃、碳酸盐、磷酸盐和氧化物的剥蚀行为不同,按材料体系选择参考物并记录基体偏差。

包裹体扣除

包裹体信号叠加围岩贡献,采用时间分辨段、围岩测点和几何信息进行校正。

02

适用产品与样品

玻璃、矿物与陶瓷原位分析适用于以下产品、样品及技术问题。

适用产品与技术问题

  • 天然矿物、矿石薄片、熔体包裹体及人工晶体的微区元素分析。
  • 玻璃原料、光学玻璃、玻璃缺陷与不同颜色区域的成分比较。
  • 结构陶瓷、釉层、烧结相和晶界附近痕量杂质定位。
  • 保留样品相区、晶粒和生长环带信息的直接固体分析。
  • 同一抛光面上多个相区与体相消解结果的互补研究。
03

样品与委托资料

送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。

  1. 01

    样品制成平整抛光块或薄片,标明正面、相区、晶粒和目标坐标。

  2. 02

    提供主量元素或理想化学式作为内标依据,并注明树脂、玻片和镀膜材料。

  3. 03

    玻璃和陶瓷表面去除磨抛残留,易碎样品牢固镶嵌且分析区不含裂隙。

  4. 04

    包裹体和细小晶粒附显微照片及尺寸,激光光斑完整落在目标区域内。

  5. 05

    对比批次采用相同制样、表面质量、参考材料和激光参数。

所需样品量样品量与制样要求

样品制成平整抛光块或薄片,标明正面、相区、晶粒和目标坐标。样品量包含制样损耗、平行样和留样需求。

检测周期项目周期与交付日期

玻璃、矿物与陶瓷原位分析列明样品、项目、方法、开始时间与报告交付日期,并同步安排复杂前处理和多模块测试。

报告类型玻璃、矿物与陶瓷原位分析检测报告 · 检测数据与图表 · 测试条件与质控记录

主要提供测点元素浓度与相区统计表、带激光坑和坐标的显微定位图。其他数据和附件在委托单中列明。

实施方式实验室来样检测

收样、制样、测试、数据复核和报告输出由项目负责人统一衔接。

04

检测项目

01

矿物晶粒微量元素

在独立晶粒或生长带内设置测点,测定稀土、过渡金属及其他示踪元素。

02

玻璃局部杂质

对气泡、结石、条纹和正常玻璃邻近区域进行对照,定位富集元素与成分差异。

03

陶瓷相区分析

结合显微或电子成像区分晶粒、晶界和玻璃相,分别报告微区元素组成。

04

生长环带剖面

沿晶体核部至边部进行点列或连续线扫,呈现元素随生长位置的变化。

05

微区稀土配分

输出各测点稀土浓度、标准化配分曲线及Eu、Ce等异常参数的计算数据。

06

包裹体成分

在包裹体尺寸满足光斑条件时采集时间信号,并扣除围岩贡献后呈现候选组成。

05

检测方法与实施流程

现有设备和检测能力玻璃、矿物与陶瓷原位分析所需的检测、制样、质量控制和数据分析条件齐备,受理矿物晶粒微量元素、玻璃局部杂质。
01

检测需求

围绕玻璃、矿物与陶瓷原位分析列明样品、目标参数、方法标准和报告用途。

02

样品登记

样品制成平整抛光块或薄片,标明正面、相区、晶粒和目标坐标。

03

完成前处理或制样

根据玻璃、矿物与陶瓷原位分析和矿物晶粒微量元素、玻璃局部杂质的测试条件处理样品。

04

完成仪器测试

使用玻璃、矿物与陶瓷原位分析按规定参数完成矿物晶粒微量元素、玻璃局部杂质和过程质量控制。

05

复核检测数据

重点检查矿物晶粒微量元素、玻璃局部杂质对应的图谱、曲线、图像或数据表。

06

交付报告和附件

提供测点元素浓度与相区统计表、带激光坑和坐标的显微定位图。及约定附件。

06

标准与方法依据

以下列出玻璃、矿物与陶瓷原位分析采用的正式标准与执行依据,包含标准编号、适用项目和发布来源。

1 项标准共列出 1 项标准与方法。

共 1 项

JY/T 0568-2020中国标准电感耦合等离子体质谱分析方法通则JY/T 0568-2020用于玻璃、矿物与陶瓷原位分析中ICP-MS检测单元的仪器条件、校准、质量控制和结果记录。中华人民共和国教育部 · JY/T 0568-2020 · 查看发布机构来源
07

报告与交付内容

玻璃、矿物与陶瓷原位分析检测报告检测数据与图表测试条件与质控记录约定附件
测点元素浓度与相区统计表。
带激光坑和坐标的显微定位图。
参考材料、内标、激光参数和质量控制记录。
稀土配分、线剖面或晶粒对比图。
时间分辨信号及跨相、裂隙和包裹体处理说明。
常见报告用途
矿物成因和生长过程研究。玻璃缺陷与原料杂质追踪。陶瓷烧结相及晶界评价。晶体与包裹体微区成分表征。
报告与结果说明

报告列明实际样品、检测方法、测试条件、结果和约定附件。

报告同步提供质量控制、数据复核和判定依据等项目记录。

样品、批次、工况或标准发生变化时,按新条件开展补充检测。

报告支持CMA/CNAS标识、合格判定及英文版本,相关要求可在需求表中注明。
08

常见问题

01这里的原位分析是否需要加热或通气?

不需要。原位是指不把样品整体溶解,而是在保留晶粒和相区位置的抛光固体上直接剥蚀。

02矿物薄片上的树脂会影响结果吗?

激光坑落在矿物内部时影响较小;树脂裂隙和边缘会带入C及杂质,测点会避开并在照片中标识。

03玻璃样品可以直接测主量元素吗?

可在适配参考材料和内标条件下测量,但主量精度、饱和质量数与微量元素会分别设置采集方案。

04怎样判断激光坑有没有跨越两种相?

结合坑前坑后显微图和时间信号突变判断,跨相数据单独标记,不并入单相统计。

05陶瓷晶界太窄还能分析吗?

当晶界宽度小于有效光斑时会混入两侧晶粒,可改用更小光斑并报告实际空间分辨率。

06一个晶粒测一个点就够吗?

均匀晶粒可从少量点开始;有环带、包裹体或偏析时按核—边和不同方位增加测点。

07微区结果怎样与整体消解数据比较?

微区按相区和晶粒报告,整体消解代表加权总体;比较时结合各相比例和取样代表性。

08激光坑会影响后续显微观察吗?

分析区会留下微米级坑,可完成无损成像,并按预定坐标进行LA-ICP-MS。

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