检测范围
玻璃、矿物与陶瓷原位分析是在保留晶粒、相区和空间位置的条件下,以LA-ICP-MS直接剥蚀抛光固体,获得局部主量至痕量元素数据。这里的原位是相对于整体溶解取样而言,重点交付测点坐标、参考材料、内标和微区组成。
矿物晶粒微量元素
在独立晶粒或生长带内设置测点,测定稀土、过渡金属及其他示踪元素。
对象与条件
天然矿物、矿石薄片、熔体包裹体及人工晶体的微区元素分析。 玻璃原料、光学玻璃、玻璃缺陷与不同颜色区域的成分比较。 结构陶瓷、釉层、烧结相和晶界附近痕量杂质定位。 保留样品相区、晶粒和生长环带信息的直接固体分析。 同一抛光面上多个相区与体相消解结果的互补研究。
需要注意的限制
玻璃、矿物与陶瓷原位分析结果原位结果记录样品池、观测窗口、时间分辨率和信噪比,通过独立对照验证同步变化与因果关系 玻璃、矿物与陶瓷原位分析结果报告对应本次取样、制样和分析份;整体成分、表面成分、局部微区、筛查和定量结果分别按相应方法评价。 玻璃、矿物与陶瓷原位分析结果对应实际收到的样品、采用的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 LA-ICP-MS条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
检测时需要注意什么
实施流程
1. 显微观察并建立相区地图,确定分析点、光斑大小和允许坑深;2. 选择玻璃或矿物参考材料及内标,检查调谐、氧化物、背景和漂移;3. 按参考材料与样品交替顺序剥蚀,记录每个坑的坐标和显微照片;4. 完成本底、内标、分馏与漂移校正,剔除跨相、裂隙和穿透基底的信号段;5. 汇总晶粒或相区统计,并与主量化学或显微证据共同解释
原位含义
本页原位指在固体微区保留位置直接分析,不是温度、气氛、载荷或反应过程中的动态原位实验。
跨相混合
光斑接近相界时会同时剥蚀两相,时间信号和坑后照片用于识别混合并分开标记。
参考材料选择
硅酸盐玻璃、碳酸盐、磷酸盐和氧化物的剥蚀行为不同,按材料体系选择参考物并记录基体偏差。
包裹体扣除
包裹体信号叠加围岩贡献,采用时间分辨段、围岩测点和几何信息进行校正。
适用产品与样品
玻璃、矿物与陶瓷原位分析适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 天然矿物、矿石薄片、熔体包裹体及人工晶体的微区元素分析。
- 玻璃原料、光学玻璃、玻璃缺陷与不同颜色区域的成分比较。
- 结构陶瓷、釉层、烧结相和晶界附近痕量杂质定位。
- 保留样品相区、晶粒和生长环带信息的直接固体分析。
- 同一抛光面上多个相区与体相消解结果的互补研究。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
样品制成平整抛光块或薄片,标明正面、相区、晶粒和目标坐标。
- 02
提供主量元素或理想化学式作为内标依据,并注明树脂、玻片和镀膜材料。
- 03
玻璃和陶瓷表面去除磨抛残留,易碎样品牢固镶嵌且分析区不含裂隙。
- 04
包裹体和细小晶粒附显微照片及尺寸,激光光斑完整落在目标区域内。
- 05
对比批次采用相同制样、表面质量、参考材料和激光参数。
样品制成平整抛光块或薄片,标明正面、相区、晶粒和目标坐标。 提供主量元素或理想化学式作为内标依据,并注明树脂、玻片和镀膜材料。 玻璃和陶瓷表面去除磨抛残留,易碎样品牢固镶嵌且分析区不含裂隙。 包裹体和细小晶粒附显微照片及尺寸,激光光斑完整落在目标区域内。 对比批次采用相同制样、表面质量、参考材料和激光参数。
测点元素浓度与相区统计表。 带激光坑和坐标的显微定位图。 参考材料、内标、激光参数和质量控制记录。 稀土配分、线剖面或晶粒对比图。 时间分辨信号及跨相、裂隙和包裹体处理说明。
检测项目
矿物晶粒微量元素
在独立晶粒或生长带内设置测点,测定稀土、过渡金属及其他示踪元素。
玻璃局部杂质
对气泡、结石、条纹和正常玻璃邻近区域进行对照,定位富集元素与成分差异。
陶瓷相区分析
结合显微或电子成像区分晶粒、晶界和玻璃相,分别报告微区元素组成。
生长环带剖面
沿晶体核部至边部进行点列或连续线扫,呈现元素随生长位置的变化。
微区稀土配分
输出各测点稀土浓度、标准化配分曲线及Eu、Ce等异常参数的计算数据。
包裹体成分
在包裹体尺寸满足光斑条件时采集时间信号,并扣除围岩贡献后呈现候选组成。
检测方法和流程
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。
共 1 项
报告和检测数据
玻璃、矿物与陶瓷原位分析结果原位结果记录样品池、观测窗口、时间分辨率和信噪比,通过独立对照验证同步变化与因果关系
玻璃、矿物与陶瓷原位分析结果报告对应本次取样、制样和分析份;整体成分、表面成分、局部微区、筛查和定量结果分别按相应方法评价。
玻璃、矿物与陶瓷原位分析结果对应实际收到的样品、采用的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 LA-ICP-MS条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性
仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
常见问题
01这里的原位分析是否需要加热或通气?
不需要。本页原位是指不把样品整体溶解,而是在保留晶粒和相区位置的抛光固体上直接剥蚀。
02矿物薄片上的树脂会影响结果吗?
激光坑落在矿物内部时影响较小;树脂裂隙和边缘会带入C及杂质,测点会避开并在照片中标识。
03玻璃样品可以直接测主量元素吗?
可在适配参考材料和内标条件下测量,但主量精度、饱和质量数与微量元素会分别设置采集方案。
04怎样判断激光坑有没有跨越两种相?
结合坑前坑后显微图和时间信号突变判断,跨相数据单独标记,不并入单相统计。
05陶瓷晶界太窄还能分析吗?
当晶界宽度小于有效光斑时会混入两侧晶粒,可改用更小光斑并报告实际空间分辨率。
06一个晶粒测一个点就够吗?
均匀晶粒可从少量点开始;有环带、包裹体或偏析时按核—边和不同方位增加测点。
07微区结果怎样与整体消解数据比较?
微区按相区和晶粒报告,整体消解代表加权总体;比较时结合各相比例和取样代表性。
08激光坑会影响后续显微观察吗?
分析区会留下微米级坑,可先完成无损成像,再按预定坐标进行LA-ICP-MS。




