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仪器分析

旋转与振荡流变测试

Rotational and Oscillatory Rheology

旋转与振荡流变测试通过受控剪切速率、剪切应力或小幅振荡测量材料的流动与黏弹响应,可获得黏度曲线、屈服应力、触变恢复、储能模量G′、损耗模量G″和损耗因子。适用于涂料、油墨、胶黏剂、浆料、乳液、凝胶及聚合物熔体的配方和加工研究。

检测内容
稳态流动曲线 · 屈服应力测定
适用对象
稳态剪切程序覆盖低剪切储存状态到高剪切泵送、涂布或挤出状态,输出表观黏度、剪切应力和剪切速率关系。 · 应力递增、速率递增或模型拟合用于描述屈服行为;上行—下行循环和三段触变程序分别量化结构破坏与恢复。
方法标准
ISO 3219-2:2021 · ASTM D2196-20(2026)
报告交付
剪切应力—剪切速率和表观黏度—剪切速率曲线及选定点数值表。 · 屈服应力、触变环面积、三段恢复率和所用计算模型。
确认检测需求登记对象、检测目标和报告用途
样品登记登记数量、状态和制样要求
检查检测过程记录检测条件并审核原始数据
出具报告交付结果、附件和技术说明
01

检测范围

检测范围检测内容与适用对象

旋转与振荡流变测试通过受控剪切速率、剪切应力或小幅振荡测量材料的流动与黏弹响应,可获得黏度曲线、屈服应力、触变恢复、储能模量G′、损耗模量G″和损耗因子。适用于涂料、油墨、胶黏剂、浆料、乳液、凝胶及聚合物熔体的配方和加工研究。

01项目内容

稳态流动曲线

在设定剪切速率区间逐级采集剪切应力和表观黏度,显示剪切变稀、剪切增稠及低剪切平台。

02适用情况

对象与条件

稳态剪切程序覆盖低剪切储存状态到高剪切泵送、涂布或挤出状态,输出表观黏度、剪切应力和剪切速率关系。 应力递增、速率递增或模型拟合用于描述屈服行为;上行—下行循环和三段触变程序分别量化结构破坏与恢复。 振幅扫描用于寻找线性黏弹区,频率扫描给出不同时间尺度下的G′、G″、复数黏度和tanδ,时间扫描观察固化或结构演化。 温度扫描及恒温熔体测试表征热固化、凝胶、熔融和加工窗口,温控罩或溶剂阱降低温度梯度和挥发。 锥板、平行板、同轴圆筒和叶片转子按颗粒尺寸、黏度、屈服特征与壁滑风险配置,夹具和间隙随结果一并记录。

03结果解释

需要注意的限制

装样气泡、壁面滑移、沉降、溶剂挥发、间隙和预剪切历史会显著影响流变结果 单一实验室结果只代表送检且完成测试的样品,批次结论需要有效抽样方案 不同标准版本、制样、设备参数或数据模型的结果应统一口径后再比较 加速或局部测试不能脱离产品规范直接换算整机寿命、现场安全或全面合格

技术说明

检测时需要注意什么

实施流程

1. 根据样品黏度、颗粒尺寸和壁滑特征选用锥板、平行板、圆筒或叶片,安装后执行零间隙和惯量校正;2. 用黏度标准液检查稳态扭矩和温控;振荡程序完成夹具顺应性、相位及空载响应检查;3. 装样、降下夹具、修整边缘并设置间隙,按材料设定预剪切和静置恢复时间,挥发性样品加装防挥发附件;4. 先做振幅扫描确定线性区,再运行流动、频率、触变或温度程序;监视扭矩范围、法向力、边缘形态和样品滑移;5. 对黏度平台、屈服点、模量交叉和恢复率进行计算,将几何尺寸、间隙、温度及加载历史写入报告

测量几何选择

锥板适合均匀低颗粒液体,平行板适合凝胶和熔体,同轴圆筒适合低黏体系,叶片转子可降低高屈服材料装样破坏和壁滑。

线性黏弹区控制

频率、时间和温度扫描的振幅取自振幅扫描平台段;超过该区会破坏结构,使G′和G″不再代表小扰动黏弹性质。

壁滑与边缘破裂

不同间隙结果分叉、黏度异常偏低或曲线突降提示壁滑;法向力突变和样品边缘收缩提示边缘破裂,可通过粗糙板和合适间隙改善。

流变质控记录

标准液实测黏度、温度偏差、零点、扭矩占量程比例及重复装样差异构成运行质控,确保低黏与高黏区均处于有效测量范围。

02

适用产品与样品

旋转与振荡流变测试适用于以下产品、样品及技术问题。

适用产品和常见问题

  • 稳态剪切程序覆盖低剪切储存状态到高剪切泵送、涂布或挤出状态,输出表观黏度、剪切应力和剪切速率关系。
  • 应力递增、速率递增或模型拟合用于描述屈服行为;上行—下行循环和三段触变程序分别量化结构破坏与恢复。
  • 振幅扫描用于寻找线性黏弹区,频率扫描给出不同时间尺度下的G′、G″、复数黏度和tanδ,时间扫描观察固化或结构演化。
  • 温度扫描及恒温熔体测试表征热固化、凝胶、熔融和加工窗口,温控罩或溶剂阱降低温度梯度和挥发。
  • 锥板、平行板、同轴圆筒和叶片转子按颗粒尺寸、黏度、屈服特征与壁滑风险配置,夹具和间隙随结果一并记录。
03

送样前需要准备什么

送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。

  1. 01

    涂料、油墨、胶黏剂和乳液缓慢翻转或低速搅拌至组成均匀,避免高速混合带入气泡或改变原有结构。

  2. 02

    含大颗粒浆料采用足够间隙或同轴圆筒,最大颗粒尺寸与测试间隙共同记录;易沉降体系从固定取样深度装样。

  3. 03

    凝胶和高屈服样品用宽口工具转移,减少挤压和反复刮擦;装样后按设定静置时间恢复结构。

  4. 04

    聚合物熔体裁成覆盖测量板的圆片或颗粒装填,氮气保护下升至测试温度并修边,热历史和停留时间写入序列。

  5. 05

    挥发性样品加装溶剂阱或低黏油封,温度敏感样品从取样到装载控制时长,配方、批号和制备龄期分别标识。

准备资料样品和资料要求

涂料、油墨、胶黏剂和乳液缓慢翻转或低速搅拌至组成均匀,避免高速混合带入气泡或改变原有结构。 含大颗粒浆料采用足够间隙或同轴圆筒,最大颗粒尺寸与测试间隙共同记录;易沉降体系从固定取样深度装样。 凝胶和高屈服样品用宽口工具转移,减少挤压和反复刮擦;装样后按设定静置时间恢复结构。 聚合物熔体裁成覆盖测量板的圆片或颗粒装填,氮气保护下升至测试温度并修边,热历史和停留时间写入序列。 挥发性样品加装溶剂阱或低黏油封,温度敏感样品从取样到装载控制时长,配方、批号和制备龄期分别标识。

项目结果本页列出的结果内容

剪切应力—剪切速率和表观黏度—剪切速率曲线及选定点数值表。 屈服应力、触变环面积、三段恢复率和所用计算模型。 振幅扫描、频率扫描、时间扫描或温度扫描的G′、G″、tanδ和复数黏度曲线。 夹具类型、直径、间隙、测试温度、预剪切、静置时间和防挥发设置。 标准液、重复装样、扭矩范围、法向力与异常外观的运行记录。

04

检测项目

01

稳态流动曲线

在设定剪切速率区间逐级采集剪切应力和表观黏度,显示剪切变稀、剪切增稠及低剪切平台。

02

屈服应力测定

采用应力斜坡、蠕变或叶片法观察由固态响应转入持续流动的临界点,并列出所用判定方式。

03

触变与结构恢复

通过低剪切—高剪切—低剪切三段程序计算恢复率,或由上行、下行流动曲线的滞后面积表征触变程度。

04

线性黏弹区

在固定频率下执行应变或应力扫描,找出G′和G″不随振幅变化的区间,为后续振荡试验选取振幅。

05

频率依赖黏弹性

在线性黏弹区内进行角频率扫描,给出G′、G″、复数黏度、tanδ和交叉频率。

06

温度与固化过程

以恒温时间扫描或程序升温记录模量增长、凝胶点、黏度下降和热固化平台,呈现材料随时间和温度的结构变化。

05

检测方法和流程

受理前需要确认什么受理前需确认对象、样品状态、方法适用性和实施条件;具体检测范围、进度与报告要求以双方确认的方案为准。
01

步骤1

根据样品黏度、颗粒尺寸和壁滑特征选用锥板、平行板、圆筒或叶片,安装后执行零间隙和惯量校正。

02

步骤2

用黏度标准液检查稳态扭矩和温控;振荡程序完成夹具顺应性、相位及空载响应检查。

03

步骤3

装样、降下夹具、修整边缘并设置间隙,按材料设定预剪切和静置恢复时间,挥发性样品加装防挥发附件。

04

步骤4

先做振幅扫描确定线性区,再运行流动、频率、触变或温度程序;监视扭矩范围、法向力、边缘形态和样品滑移。

05

步骤5

对黏度平台、屈服点、模量交叉和恢复率进行计算,将几何尺寸、间隙、温度及加载历史写入报告。

06

检测标准和方法

以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。

2 项标准共列出 2 项标准与方法。

共 2 项

ISO 3219-2:2021国际标准Rheology — Part 2: General principles of rotational and oscillatory rheometryRheology - Part 2: General principles of rotational and oscillatory rheometry规定旋转与振荡流变测试的分析方法、仪器条件和数据记录要求。International Organization for Standardization · ISO 3219-2:2021 · 查看发布机构来源
ASTM D2196-20(2026)国外标准Standard Test Methods for Rheological Properties of Non-Newtonian Materials by Rotational ViscometerStandard Test Methods for Rheological Properties of Non-Newtonian Materials by Rotational Viscometer规定旋转与振荡流变测试的分析方法、仪器条件和数据记录要求。ASTM International · ASTM D2196-20(2026) · 查看发布机构来源
资料来源标准和方法来源
发布或实施日期 2021-08-01

ISO 3219-1统一旋转与振荡流变测量术语和基本概念

ISO 3219-1:2021规定旋转及振荡流变测量的术语、符号和基本测量概念。

ISO 3219-1:2021
07

报告和检测数据

剪切应力—剪切速率和表观黏度—剪切速率曲线及选定点数值表。
屈服应力、触变环面积、三段恢复率和所用计算模型。
振幅扫描、频率扫描、时间扫描或温度扫描的G′、G″、tanδ和复数黏度曲线。
夹具类型、直径、间隙、测试温度、预剪切、静置时间和防挥发设置。
标准液、重复装样、扭矩范围、法向力与异常外观的运行记录。
常见报告用途
比较涂料、油墨和胶黏剂的施工黏度、流平、抗流挂与涂布窗口。量化浆料和凝胶在储存、泵送、搅拌后重新建立结构的速度。为挤出、灌封、喷涂和3D打印选择匹配的剪切速率与温度条件。跟踪配方比例、增稠剂、粒子含量和固化时间对黏弹网络的影响。
检测结果说明

装样气泡、壁面滑移、沉降、溶剂挥发、间隙和预剪切历史会显著影响流变结果

单一实验室结果只代表送检且完成测试的样品,批次结论需要有效抽样方案

不同标准版本、制样、设备参数或数据模型的结果应统一口径后再比较

加速或局部测试不能脱离产品规范直接换算整机寿命、现场安全或全面合格

08

常见问题

01流动曲线为何跨越多个剪切速率数量级?

材料在静置、输送和涂布时经历的剪切强度差异很大,宽范围扫描可同时观察低剪切结构和高剪切加工黏度。

02频率扫描前为何先做振幅扫描?

振幅扫描找出结构未被破坏的线性黏弹区,频率扫描在该区内进行,所得模量才反映小扰动下的材料网络。

03锥板和平行板应怎样选择?

均匀、无大颗粒液体适合锥板;凝胶、熔体和含颗粒样品使用平行板并按粒径设置间隙,粗糙板还能降低壁滑。

04触变恢复率反映什么性能?

它表示样品经高剪切破坏后在低剪切阶段恢复黏度或结构的比例,可对应泵送后定形、涂布流平及储存稳定性。

05流变测试怎样识别样品壁滑?

更换间隙或表面粗糙度后曲线明显变化、低剪切黏度异常偏低,均提示样品与夹具界面滑动,可用粗糙板或叶片转子验证。

06含挥发性溶剂的样品如何测量?

装样后使用溶剂阱或油封,缩短平衡时间并记录测试前后边缘状态,避免浓度变化导致黏度和模量持续漂移。

07聚合物熔体测试为何记录停留时间?

熔体在高温下可能发生降解、交联或吸湿反应,统一升温和停留时长可把配方差异与热历史影响分开。

08G′与G″交叉点怎样理解?

交叉点表示储能和耗散贡献相等,对应特定频率或温度下的结构时间尺度;结合扫描条件可用于比较凝胶、熔体和固化体系。