检测范围
NMR通过核自旋在强磁场中的化学位移、积分、裂分与相关峰解析分子连接关系。可用于有机小分子、药物中间体、反应液和可溶聚合物，提供一维与二维谱、峰归属、耦合常数、组分比例及结构确证结果。
一维氢谱解析
完成相位与基线校正，列出δ、峰形、耦合常数和积分，并将交换峰、溶剂峰与目标结构分开。
对象与条件
一维氢谱给出质子环境、数量比例和耦合信息，是小分子结构确证与纯度评估的基础。 碳谱配合DEPT区分甲基、亚甲基、次甲基和季碳，补充氢谱重叠区域的骨架信息。 COSY、HSQC和HMBC分别揭示质子邻接、一键异核与远程异核相关，用于搭建完整连接顺序。 定量核磁采用足够弛豫延迟和有证内标，把积分转换为主成分或特定杂质的质量分数。 高分子谱可分析共聚单元比例、端基、支化和反应转化率，扩散谱用于区分不同尺寸组分。
需要注意的限制
复杂混合物峰重叠会增加归属难度 灵敏度取决于核种、浓度和实验时间 定量核磁需要合适内标、弛豫条件和质量控制 单一谱图通常不能替代完整结构证据
检测时需要注意什么
实施流程
1. 依据分子量、溶解度和研究核种选定氘代溶剂、样品浓度、探头与脉冲序列；2. 调谐探头并完成锁场、自动或手动匀场，以标准峰检查化学位移和线宽；3. 先采氢谱了解浓度与峰重叠，再安排碳谱、DEPT及有针对性的二维实验；4. 对定量样设置至少覆盖最长相关核弛豫的延迟，使用足够扫描次数获得稳定积分；5. 谱图经傅里叶变换、相位、基线和参考校正后逐峰归属，结构图标出关键相关证据
化学位移参考
可采用四甲基硅烷或溶剂残余峰定标，报告明确参考物；盐、浓度和温度变化会造成峰位移动。
积分可靠性
定量积分要求脉冲角与弛豫延迟合理，峰不饱和且基线平直；重叠峰会采用去卷积或换溶剂处理。
水峰和交换峰
羟基、胺基与水发生交换后可能展宽或消失，温度、浓度和痕量酸碱都会改变其形态。
二维谱伪峰
t1噪声、折叠和强峰拖尾可能形成假相关，关键连接同时参考一维峰和多种二维序列。
适用产品与样品
核磁共振NMR结构分析适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 一维氢谱给出质子环境、数量比例和耦合信息，是小分子结构确证与纯度评估的基础。
- 碳谱配合DEPT区分甲基、亚甲基、次甲基和季碳，补充氢谱重叠区域的骨架信息。
- COSY、HSQC和HMBC分别揭示质子邻接、一键异核与远程异核相关，用于搭建完整连接顺序。
- 定量核磁采用足够弛豫延迟和有证内标，把积分转换为主成分或特定杂质的质量分数。
- 高分子谱可分析共聚单元比例、端基、支化和反应转化率，扩散谱用于区分不同尺寸组分。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
样品应完全溶于选定氘代溶剂，溶液澄清且管高均匀；不溶颗粒通过离心或滤除避免匀场失稳。
- 02
氘代溶剂依据极性、交换反应和目标峰位置选择，酸碱敏感物避免使用会改变结构的溶剂。
- 03
定量任务准确称取样品与内标，记录纯度、溶液总体积和称量天平，减少易挥发组分损失。
- 04
反应跟踪样在相同转化时刻淬灭，注明温度、催化剂和取样时间，使连续谱可对应反应进程。
- 05
管内液柱通常保持一致，核磁管无划伤、无悬浮磁性颗粒，外壁清洁后进入探头。
样品应完全溶于选定氘代溶剂，溶液澄清且管高均匀；不溶颗粒通过离心或滤除避免匀场失稳。 氘代溶剂依据极性、交换反应和目标峰位置选择，酸碱敏感物避免使用会改变结构的溶剂。 定量任务准确称取样品与内标，记录纯度、溶液总体积和称量天平，减少易挥发组分损失。 反应跟踪样在相同转化时刻淬灭，注明温度、催化剂和取样时间，使连续谱可对应反应进程。 管内液柱通常保持一致，核磁管无划伤、无悬浮磁性颗粒，外壁清洁后进入探头。
原始FID以及处理后的一维氢谱、碳谱和所选二维谱。 化学位移、峰形、积分、耦合常数及原子编号归属表。 结构式上标注的COSY、HSQC、HMBC关键相关关系。 定量含量、共聚比例或反应转化率的计算过程。 溶剂、温度、频率、脉冲序列、扫描和弛豫参数。
检测项目
一维氢谱解析
完成相位与基线校正，列出δ、峰形、耦合常数和积分，并将交换峰、溶剂峰与目标结构分开。
碳谱与DEPT编辑
通过宽带去耦碳谱观察全部碳环境，再由DEPT-90和DEPT-135判断各碳的氢取代类型。
二维相关谱组合
COSY追踪相邻质子自旋系统，HSQC建立H—C直接对应，HMBC利用长程相关连接季碳和官能团。
核磁定量含量
选择不重叠分析峰和稳定内标，按质子数、积分、分子量与称量计算主成分或杂质含量。
共聚组成与转化率
对可分辨单元峰积分，得到共聚比例、端基含量或反应物消耗率，并展示计算峰区。
交换与变温实验
D2O交换识别活泼氢，变温谱观察构象交换、氢键和峰合并过程。
检测方法和流程
步骤1
依据分子量、溶解度和研究核种选定氘代溶剂、样品浓度、探头与脉冲序列。
步骤2
调谐探头并完成锁场、自动或手动匀场，以标准峰检查化学位移和线宽。
步骤3
先采氢谱了解浓度与峰重叠，再安排碳谱、DEPT及有针对性的二维实验。
步骤4
对定量样设置至少覆盖最长相关核弛豫的延迟，使用足够扫描次数获得稳定积分。
步骤5
谱图经傅里叶变换、相位、基线和参考校正后逐峰归属，结构图标出关键相关证据。
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定，需结合对象、条件和委托要求确认。
共 2 项
NMR可研究结构、组成和分子行为
Bruker说明NMR利用原子核磁性，可用于分子结构、混合物组成、动态与相互作用及定量分析。
Bruker NMR 101报告和检测数据
复杂混合物峰重叠会增加归属难度
灵敏度取决于核种、浓度和实验时间
定量核磁需要合适内标、弛豫条件和质量控制
单一谱图通常不能替代完整结构证据
常见问题
01氢谱积分为何不等于峰高？
积分反映峰下面积并与质子数量相关，峰高还受线宽、匀场和耦合裂分影响，因此定量以校正后的完整峰面积为准。
02选择氘代溶剂时主要看哪些因素？
重点看样品溶解度、溶剂残余峰位置、酸碱反应性和测试温度，使目标峰分散且分子结构保持稳定。
03COSY、HSQC和HMBC各解决什么问题？
COSY显示相邻质子的耦合网络，HSQC连接直接相连的氢和碳，HMBC跨两至三键寻找远程碳骨架关系。
04核磁定量为什么要延长弛豫时间？
各质子的纵向弛豫速度不同，延迟不足会造成慢弛豫峰积分偏低；充分恢复磁化后积分才按核数成比例。
05样品浓度会改变NMR峰位吗？
氢键、离子缔合和溶剂化随浓度改变，羟基、胺基等峰尤为明显；结构比较样会保持接近的浓度与温度。
06谱图中的小峰一定是杂质吗？
小峰也可能来自溶剂、水、同位素卫星峰、旋转边带或目标物少数构象，需结合峰位和二维相关再归属。
07聚合物分子量很大还能做溶液核磁吗？
只要能形成稳定溶液即可测量，但高黏度会使峰展宽；升温、降低浓度和选择强溶剂可改善谱线。
08D2O交换实验怎样识别活泼氢？
加入少量重水后，羟基、羧基或胺基质子与氘交换，其氢谱峰显著减弱或消失，从而辅助峰归属。