检测范围
食品、药品与日化NMR通过完整分子环境和积分信息开展原料身份、结构、纯度、掺杂与代谢指纹分析。项目根据基质选择水相或有机氘代溶剂、内标、抑水和二维序列，交付峰归属、定量计算及多样本指纹比较。
药物结构确认
结合¹H、¹³C和二维谱建立原子连接及立体化学相关证据。
对象与条件
原料药、中间体、药用辅料和小分子杂质的结构确认与qNMR纯度。 油脂、糖、有机酸、氨基酸和饮料提取物的组成指纹。 日化表面活性剂、香料载体、防腐剂及主要小分子成分分析。 真伪、掺杂和异常批与正品对照的整体谱图比较。 体液、发酵液或食品提取物的代谢物谱和多变量分析。
需要注意的限制
食品、药品与日化产品核磁共振波谱 NMR结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件；整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行 食品、药品与日化产品核磁共振波谱 NMR结果谱库匹配形成候选识别，标准品或互补技术用于确证；结果复核同步检查共洗脱、同分异构体、离子抑制、荧光背景、溶剂和前处理损失。 食品、药品与日化产品核磁共振波谱 NMR结果对应实际收到的样品、采用的核磁共振波谱 NMR条件和数据处理方法；样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明；整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
检测时需要注意什么
实施流程
1. 依据目标和基质选择萃取、氘代溶剂、pH、内标及抑水方案；2. 校准温度、脉冲和化学位移，采集一维谱并评估信噪与峰重叠；3. 结构项目补充二维和多核谱，定量项目测量T1并设置弛豫延迟；4. 执行相位、基线、峰归属、积分及批次统一处理，统计项目加入质控样；5. 输出结构、纯度或指纹差异，并保存原始FID和模型参数
qNMR计量
含量由样品和内标质量、摩尔质量、纯度及峰积分共同计算，所有称量可追溯。
抑水影响
水峰抑制可能影响邻近信号，脉冲参数和受影响峰区在数据处理中标识。
复杂基质
NMR可同时观察高含量组分，痕量目标物灵敏度较低时使用LC-MS或GC-MS。
统计模型
代谢组和真伪模型使用独立质控、交叉验证和外部样本评价，载荷峰可追溯至谱图。
适用产品与样品
食品、药品与日化产品核磁共振波谱 NMR适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 原料药、中间体、药用辅料和小分子杂质的结构确认与qNMR纯度。
- 油脂、糖、有机酸、氨基酸和饮料提取物的组成指纹。
- 日化表面活性剂、香料载体、防腐剂及主要小分子成分分析。
- 真伪、掺杂和异常批与正品对照的整体谱图比较。
- 体液、发酵液或食品提取物的代谢物谱和多变量分析。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
原料药和标准品密封避光，提供盐型、水合物、纯度和残留溶剂信息。
- 02
食品与饮料按代表性混匀或提取，记录pH、过滤、冻干和稀释程序。
- 03
油脂样使用适配氘代有机溶剂，水相样加入锁场溶剂并控制pH。
- 04
定量项目精确称量样品与有证内标，记录吸湿、挥发和称量校正。
- 05
代谢指纹样按统一采样、淬灭、保存和冻融次数处理。
原料药和标准品密封避光，提供盐型、水合物、纯度和残留溶剂信息。 食品与饮料按代表性混匀或提取，记录pH、过滤、冻干和稀释程序。 油脂样使用适配氘代有机溶剂，水相样加入锁场溶剂并控制pH。 定量项目精确称量样品与有证内标，记录吸湿、挥发和称量校正。 代谢指纹样按统一采样、淬灭、保存和冻融次数处理。
一维、二维或多核NMR谱和峰归属。 qNMR纯度及质量—积分计算表。 食品、油脂或日化指纹叠图。 代谢组峰表、质控和统计模型结果。 溶剂、pH、内标、脉冲和原始FID。
检测项目
药物结构确认
结合¹H、¹³C和二维谱建立原子连接及立体化学相关证据。
qNMR纯度
以纯度已知内标和质量称量测定主成分绝对含量。
食品指纹
同时观察糖、有机酸、氨基酸和其他高含量代谢物的整体谱型。
油脂组成
利用甘油骨架、不饱和键和脂肪链峰评估油脂类别与相对不饱和度。
掺杂对照
与真品和候选掺杂物谱叠加，寻找新增峰和积分比例变化。
代谢组谱
统一分段、归一化和多变量统计，保留峰身份和模型验证。
检测方法和流程
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定，需结合对象、条件和委托要求确认。
共 3 项
食品、药品与日化产品核磁共振波谱 NMR的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
ASTM E2977-15(2023)《液体样品 FT-NMR 光谱仪性能测试与报告》可作为该分析方法的质量要求参考，项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
ASTM E2977-15(2023)—液体样品 FT-NMR 光谱仪性能测试与报告食品、药品与日化产品核磁共振波谱 NMR的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
ISO 24583:2022《食品用有机化合物纯度的定量核磁共振测定》可作为该分析方法的质量要求参考，项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
ISO 24583:2022—食品用有机化合物纯度的定量核磁共振测定报告和检测数据
食品、药品与日化产品核磁共振波谱 NMR结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件；整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行
食品、药品与日化产品核磁共振波谱 NMR结果谱库匹配形成候选识别，标准品或互补技术用于确证；结果复核同步检查共洗脱、同分异构体、离子抑制、荧光背景、溶剂和前处理损失。
食品、药品与日化产品核磁共振波谱 NMR结果对应实际收到的样品、采用的核磁共振波谱 NMR条件和数据处理方法；样品或参数改变后按新条件复核可比性
仪器测试交付测量数据和技术说明；整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
常见问题
01qNMR纯度为什么不需要同一种标准品？
选择响应可计量、纯度已知且峰不重叠的通用内标，通过物质的量与积分关系计算。
02食品中痕量添加剂能用NMR测吗？
NMR适合高含量组分和整体指纹，痕量添加剂通常使用LC-MS或GC-MS。
03饮料样为什么要控制pH？
有机酸和胺类峰位随pH变化，统一pH能提高样本间峰对齐和指纹可比性。
04水峰抑制会删掉附近目标峰吗？
可能降低邻近信号，方法会评估受影响区并选择适当抑水带宽或替代序列。
05NMR能区分天然油和掺杂油吗？
可比较脂肪酸链和微量特征峰，结合真品样本与经验证模型评价掺杂。
06代谢组为什么要混合质控样？
质控样按序列穿插，用于监测仪器漂移、峰对齐和统计数据稳定性。
07药物结构只做¹H谱够吗？
简单已知物可从一维谱核对；复杂新结构通常结合¹³C、COSY、HSQC和HMBC。
08冻融次数会影响代谢指纹吗？
会引起降解和沉淀变化，同一研究内固定冻融次数并记录异常样。