检测范围
高分子NMR通过¹H、¹³C及其他核种的化学位移、耦合和积分，解析单体结构、共聚组成、支化、端基和可溶添加物。溶液NMR面向可溶部分，固体NMR面向交联或不溶材料，报告分别记录溶剂、脉冲序列、弛豫条件和峰归属。
聚合物结构归属
结合一维和二维谱将主链、侧基、端基与重复单元的化学位移对应。
对象与条件
可溶聚合物的重复单元、共聚组成、序列和端基结构。 橡胶、热固树脂和不溶聚合物的固体核磁局部结构。 低聚物、残余单体、增塑剂和可提取添加物定性定量。 聚合、接枝、交联、降解和化学改性前后的结构变化。 ¹H、¹³C、¹⁹F、³¹P或²⁹Si等适配核种的谱学分析。
需要注意的限制
塑料、橡胶与高分子材料核磁共振波谱 NMR结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件；整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行 塑料、橡胶与高分子材料核磁共振波谱 NMR结果谱库匹配形成候选识别，标准品或互补技术用于确证；结果复核同步检查共洗脱、同分异构体、离子抑制、荧光背景、溶剂和前处理损失。 塑料、橡胶与高分子材料核磁共振波谱 NMR结果对应实际收到的样品、采用的核磁共振波谱 NMR条件和数据处理方法；样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明；整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
检测时需要注意什么
实施流程
1. 依据溶解性和目标核种选择溶液或固体NMR，设计一维、二维及定量序列；2. 制备氘代溶剂样或装填固体转子，加入内标并检查浓度、温度和匀场；3. 校准脉冲、锁场与探头，采集足够扫描并保存FID原始数据；4. 完成相位、基线和化学位移校正，执行峰归属、积分或二维相关分析；5. 用结构式、积分表和谱图标注形成重复单元与组分结论
可溶部分
溶液NMR只观察进入溶剂的组分，不溶填料和交联网络采用固体NMR或其他方法。
定量弛豫
积分定量要求弛豫延迟覆盖最慢T1组分，常规快速结构谱不能直接用于含量计算。
聚合物宽峰
高分子运动慢和分子量大使峰展宽，升温、调整溶剂或二维谱可改善重叠。
固体CP谱
交叉极化信号受动力学影响，峰强通常不是直接定量；定量固体谱采用直接激发和足够延迟。
适用产品与样品
塑料、橡胶与高分子材料核磁共振波谱 NMR适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 可溶聚合物的重复单元、共聚组成、序列和端基结构。
- 橡胶、热固树脂和不溶聚合物的固体核磁局部结构。
- 低聚物、残余单体、增塑剂和可提取添加物定性定量。
- 聚合、接枝、交联、降解和化学改性前后的结构变化。
- ¹H、¹³C、¹⁹F、³¹P或²⁹Si等适配核种的谱学分析。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
溶液NMR样品需在氘代溶剂中充分溶解，记录浓度、温度、过滤和溶解时间。
- 02
不溶或交联样品提供干燥均匀固体，注明固化、交联和热历史。
- 03
定量项目配置纯度已知内标，内标不与目标峰重叠且化学稳定。
- 04
含填料、颜料或顺磁杂质样品注明配方，以评估谱线展宽。
- 05
正常与异常材料采用相同取样部位、溶剂、浓度和测试温度。
溶液NMR样品需在氘代溶剂中充分溶解，记录浓度、温度、过滤和溶解时间。 不溶或交联样品提供干燥均匀固体，注明固化、交联和热历史。 定量项目配置纯度已知内标，内标不与目标峰重叠且化学稳定。 含填料、颜料或顺磁杂质样品注明配方，以评估谱线展宽。 正常与异常材料采用相同取样部位、溶剂、浓度和测试温度。
一维、二维或固体NMR谱图及峰归属。 共聚组成、端基或目标物积分计算。 溶剂、温度、核种、脉冲序列和扫描参数。 内标、弛豫延迟和定量质量控制记录。 原始FID及处理参数文件。
检测项目
聚合物结构归属
结合一维和二维谱将主链、侧基、端基与重复单元的化学位移对应。
共聚组成
选择分离良好的组分特征峰积分，计算共聚单元摩尔比例。
端基与支化
识别低强度端基和支化峰，结合分子量数据评价链结构。
定量核磁qNMR
使用已知内标、足够弛豫延迟和校正脉冲角，计算目标物含量。
固体MAS NMR
对不溶样进行魔角旋转和交叉极化或直接激发，比较局部结构与相态。
添加剂提取物
对聚合物萃取液分析增塑剂、低聚物和残余单体，并保留提取回收。
检测方法和流程
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定，需结合对象、条件和委托要求确认。
共 3 项
塑料、橡胶与高分子材料核磁共振波谱 NMR的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
ASTM E2977-15(2023)《液体样品 FT-NMR 光谱仪性能测试与报告》可作为该分析方法的质量要求参考，项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
ASTM E2977-15(2023)—液体样品 FT-NMR 光谱仪性能测试与报告塑料、橡胶与高分子材料核磁共振波谱 NMR的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
ISO 24583:2022《食品用有机化合物纯度的定量核磁共振测定》可作为该分析方法的质量要求参考，项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
ISO 24583:2022—食品用有机化合物纯度的定量核磁共振测定报告和检测数据
塑料、橡胶与高分子材料核磁共振波谱 NMR结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件；整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行
塑料、橡胶与高分子材料核磁共振波谱 NMR结果谱库匹配形成候选识别，标准品或互补技术用于确证；结果复核同步检查共洗脱、同分异构体、离子抑制、荧光背景、溶剂和前处理损失。
塑料、橡胶与高分子材料核磁共振波谱 NMR结果对应实际收到的样品、采用的核磁共振波谱 NMR条件和数据处理方法；样品或参数改变后按新条件复核可比性
仪器测试交付测量数据和技术说明；整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
常见问题
01聚合物不溶于氘代溶剂还能做NMR吗？
可以采用固体MAS NMR观察局部结构；可溶添加物也可先萃取后做溶液NMR。
02普通氢谱积分可以直接算含量吗？
定量还需纯度已知内标、足够弛豫延迟、稳定基线和不重叠峰，常规快速谱不一定满足。
03共聚物组成怎样从谱图得到？
选择各单元特有且分离的峰，按质子或碳数校正积分后计算摩尔比例。
04为什么高分子峰比小分子宽？
链段运动慢、分子量大和微环境分布使横向弛豫加快，信号因此展宽。
05含炭黑橡胶会影响NMR吗？
炭黑和顺磁杂质会缩短弛豫、降低信号，固体装样和序列会按样品调整。
06固体交叉极化谱可以比较峰含量吗？
CP峰强受接触时间和运动影响，主要用于结构归属；定量采用直接激发等专用程序。
07NMR能看到聚合物里的无机填料吗？
只有具有适配核种且灵敏度足够的填料可能观察到，常规元素组成使用XRF、ICP或EDS。
08测完的NMR样品可以回收吗？
溶液样可按项目回收但已与氘代溶剂和内标混合；固体样多数可从转子取出。