检测范围
涂料、胶黏剂与精细化学品NMR用于确认分子结构、主剂与固化剂组成、反应转化、低聚物和残余小分子。项目按液体、可溶固化物或不溶网络选择溶液和固体NMR，以二维相关谱和定量内标区分峰重叠并交付结构证据。
树脂结构确认
用一维和二维谱归属主链、侧链、端基与反应官能团。
对象与条件
环氧、丙烯酸、聚氨酯、硅酮和其他树脂主剂或预聚物结构。 固化剂、稀释剂、催化剂、单体和精细化学中间体身份与纯度。 反应前后双键、环氧基、异氰酸酯相关结构及生成物变化。 可溶低聚物、未反应单体、降解物和可提取添加剂。 ¹H、¹³C、¹⁹F、³¹P及²⁹Si等多核结构分析。
需要注意的限制
涂料、胶黏剂与精细化学品核磁共振波谱 NMR结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件；整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行 涂料、胶黏剂与精细化学品核磁共振波谱 NMR结果谱库匹配形成候选识别，标准品或互补技术用于确证；结果复核同步检查共洗脱、同分异构体、离子抑制、荧光背景、溶剂和前处理损失。 涂料、胶黏剂与精细化学品核磁共振波谱 NMR结果对应实际收到的样品、采用的核磁共振波谱 NMR条件和数据处理方法；样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明；整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
检测时需要注意什么
实施流程
1. 根据溶解性、核种和定量目标选择溶剂、探头与脉冲序列；2. 制备样品并加入内标，完成锁场、匀场、脉冲和温度平衡；3. 采集一维筛查谱，再按峰重叠安排COSY、HSQC、HMBC等二维谱；4. 定量谱采用足够弛豫延迟，完成相位、基线、峰归属和积分；5. 将反应式、结构候选、积分和固化条件形成时间或批次对照
反应取样时间
持续反应样在制样期间仍会变化，使用淬灭、低温或原位NMR锁定时间点。
峰重叠
复杂树脂一维谱重叠明显，二维相关谱用于建立氢—氢或氢—碳连接关系。
可溶份代表性
固化物萃取液只代表可溶组分，交联网络结构由固体NMR和凝胶含量等方法表征。
交换峰
羟基、胺和酸性质子受水分、温度和交换影响，积分定量会选用更稳定峰或专用条件。
适用产品与样品
涂料、胶黏剂与精细化学品核磁共振波谱 NMR适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 环氧、丙烯酸、聚氨酯、硅酮和其他树脂主剂或预聚物结构。
- 固化剂、稀释剂、催化剂、单体和精细化学中间体身份与纯度。
- 反应前后双键、环氧基、异氰酸酯相关结构及生成物变化。
- 可溶低聚物、未反应单体、降解物和可提取添加剂。
- ¹H、¹³C、¹⁹F、³¹P及²⁹Si等多核结构分析。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
液体主剂、固化剂和原料分别密封，注明配比、溶剂、阻聚剂和开封时间。
- 02
固化物切取代表区域，记录固化温度、时间、厚度和可溶份比例。
- 03
空气或水分敏感化学品采用密封管、惰性转移和干燥氘代溶剂。
- 04
定量项目提供目标物或内标纯度信息，样品浓度覆盖线性积分范围。
- 05
反应动力学样按预定时间淬灭或直接原位采集，时间点独立编号。
液体主剂、固化剂和原料分别密封，注明配比、溶剂、阻聚剂和开封时间。 固化物切取代表区域，记录固化温度、时间、厚度和可溶份比例。 空气或水分敏感化学品采用密封管、惰性转移和干燥氘代溶剂。 定量项目提供目标物或内标纯度信息，样品浓度覆盖线性积分范围。 反应动力学样按预定时间淬灭或直接原位采集，时间点独立编号。
一维、多核和二维NMR谱及结构归属。 反应峰积分、转化趋势或qNMR含量。 溶剂、浓度、温度和脉冲序列记录。 固化物可溶份与固体谱对照。 原始FID、处理参数和候选结构图。
检测项目
树脂结构确认
用一维和二维谱归属主链、侧链、端基与反应官能团。
固化转化跟踪
比较反应峰与稳定参考峰积分，绘制不同时间或温度的相对转化。
原料纯度qNMR
以内标和定量序列测定主成分、残余单体或特定杂质含量。
低聚物组成
分析预聚物端基和单体序列，结合SEC结果解释分子量分布。
多核NMR
针对含氟、磷或硅化学品使用相应核种，提高特征结构选择性。
固化网络固体谱
对不溶胶层和涂膜使用MAS NMR比较交联与局部化学环境。
检测方法和流程
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定，需结合对象、条件和委托要求确认。
共 2 项
涂料、胶黏剂与精细化学品核磁共振波谱 NMR的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
ASTM E2977-15(2023)《液体样品 FT-NMR 光谱仪性能测试与报告》可作为该分析方法的质量要求参考，项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
ASTM E2977-15(2023)—液体样品 FT-NMR 光谱仪性能测试与报告涂料、胶黏剂与精细化学品核磁共振波谱 NMR的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
ISO 24583:2022《食品用有机化合物纯度的定量核磁共振测定》可作为该分析方法的质量要求参考，项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
ISO 24583:2022—食品用有机化合物纯度的定量核磁共振测定报告和检测数据
涂料、胶黏剂与精细化学品核磁共振波谱 NMR结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件；整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行
涂料、胶黏剂与精细化学品核磁共振波谱 NMR结果谱库匹配形成候选识别，标准品或互补技术用于确证；结果复核同步检查共洗脱、同分异构体、离子抑制、荧光背景、溶剂和前处理损失。
涂料、胶黏剂与精细化学品核磁共振波谱 NMR结果对应实际收到的样品、采用的核磁共振波谱 NMR条件和数据处理方法；样品或参数改变后按新条件复核可比性
仪器测试交付测量数据和技术说明；整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
常见问题
01已经完全固化的胶还能做溶液NMR吗？
交联网络通常不溶，可分析其可溶提取物，并用固体NMR观察不溶主体。
02NMR怎样跟踪环氧固化？
选择环氧或反应产物特征峰，与稳定参考峰比较不同时间点的积分变化。
03液体主剂需要去除原有溶剂吗？
根据原溶剂峰和目标结构决定，可直接加氘代锁场溶剂或先减压去除挥发物。
04二维NMR为什么比一维测试时间长？
二维谱分两个频率维度采集相关信号，需要更多增量和扫描，但能分开重叠峰。
05qNMR能测树脂中残余单体吗？
残余单体信号与树脂背景充分分离后，可用适合的内标、足够弛豫时间和准确称量完成定量，并同时保存积分区间与纯度换算。
06含氟涂层为什么使用¹⁹F NMR？
¹⁹F灵敏度高且背景简单，可选择性观察不同含氟化学环境。
07固化转化率和交联密度是一回事吗？
不是，反应基团消耗反映化学转化，交联密度还取决于网络连接和官能度。
08水分会怎样影响胶黏剂NMR？
水会改变交换质子、反应进程和化学位移，样品含水与干燥条件随谱图记录。