检测范围
为食品、药品、保健品和日化配方提供高分辨质谱靶向测定与非靶向筛查。依据样品基质采用提取、净化和色谱分离,利用准确质量、同位素特征及二级碎片识别活性成分、杂质、添加物和风险物质;定量项目同步评价回收率、基质效应、精密度与检出能力。
活性成分与标志物
按标准品测定药物、营养成分、植物标志物或日化功效成分,记录定量离子、确证离子和保留时间。
对象与条件
覆盖饮料、油脂、调味品、营养补充剂、原料药、制剂、化妆品、洗护产品及其原辅料中的有机小分子。 靶向分析可测定已知活性物、有关物质、防腐剂、甜味剂、香精组分、污染物或掺杂物,并使用适配内标校准。 非靶向采集用于批次指纹、异常峰发现、降解物追踪和未知物候选结构筛选,结果保留鉴定证据等级。 药品稳定性样品按时间点、包装和储存条件编组;食品与日化样品按原料、半成品及成品建立峰表关联。 同分异构体和痕量目标物通过色谱分离、诊断碎片、离子比与标准品保留时间形成特异性证据。
需要注意的限制
食品、药品与日化产品高分辨质谱 HRMS结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行 食品、药品与日化产品高分辨质谱 HRMS结果谱库匹配形成候选识别,标准品或互补技术用于确证;结果复核同步检查共洗脱、同分异构体、离子抑制、荧光背景、溶剂和前处理损失。 食品、药品与日化产品高分辨质谱 HRMS结果对应实际收到的样品、采用的高分辨质谱 HRMS条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
检测时需要注意什么
实施流程
1. 按照目标物理化性质和样品基质制定提取净化方案,配置程序空白、基质加标、平行样及混合质控样;2. 建立色谱梯度和高分辨采集方法,正负离子分开优化,使用校准液或锁质量控制全批质量误差;3. 靶向数据按标准品保留时间、准确质量、碎片离子和离子比积分;非靶向数据完成峰对齐、空白过滤与批次校正;4. 审核线性、回收、精密度、基质效应和质控样聚类,再形成定量表、差异峰表及候选结构证据
基质效应评价
食品、药品和日化基质中的盐、脂质、糖和表活会改变电离效率,采用提取后加标与纯溶剂响应比较,并以同位素内标校正。
稳定性降解路径
氧化、水解、光解和热降解物通过与主成分的元素组成差和共享碎片关联,时间点趋势用于区分真实降解峰与偶发背景。
非靶向批次控制
混合质控样定期穿插以监控保留漂移和信号衰减,差异筛选只使用空白过滤且重复性达到项目阈值的特征。
适用产品与样品
食品、药品与日化产品高分辨质谱 HRMS适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 覆盖饮料、油脂、调味品、营养补充剂、原料药、制剂、化妆品、洗护产品及其原辅料中的有机小分子。
- 靶向分析可测定已知活性物、有关物质、防腐剂、甜味剂、香精组分、污染物或掺杂物,并使用适配内标校准。
- 非靶向采集用于批次指纹、异常峰发现、降解物追踪和未知物候选结构筛选,结果保留鉴定证据等级。
- 药品稳定性样品按时间点、包装和储存条件编组;食品与日化样品按原料、半成品及成品建立峰表关联。
- 同分异构体和痕量目标物通过色谱分离、诊断碎片、离子比与标准品保留时间形成特异性证据。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
液体、膏霜、片剂、胶囊和粉末分别使用密闭洁净包装,注明产品名称、批号、配方类型、生产日期和储存条件。
- 02
高脂、高糖、高蛋白或含表面活性剂样品按基质选择脱脂、蛋白沉淀、固相萃取或分散净化,记录各步回收。
- 03
药物及指定添加物定量提供标准品、内标和目标浓度范围;稳定性研究提交零时点与各考察时点的完整样品组。
- 04
非靶向批次比较设置混合质量控制样、提取空白和进样空白,所有样品随机排序并保留复测试份。
液体、膏霜、片剂、胶囊和粉末分别使用密闭洁净包装,注明产品名称、批号、配方类型、生产日期和储存条件。 高脂、高糖、高蛋白或含表面活性剂样品按基质选择脱脂、蛋白沉淀、固相萃取或分散净化,记录各步回收。 药物及指定添加物定量提供标准品、内标和目标浓度范围;稳定性研究提交零时点与各考察时点的完整样品组。 非靶向批次比较设置混合质量控制样、提取空白和进样空白,所有样品随机排序并保留复测试份。
目标化合物含量、单位、校准范围、定量离子、确证离子以及检出限和定量限汇总表。 有关物质或未知峰的分子式、准确质量、同位素拟合、二级碎片和鉴定等级清单。 批次或稳定性样品的峰面积趋势、主成分归一结果和差异特征统计图。 前处理、空白、加标回收、平行精密度、基质效应和混合质控样运行记录。
检测项目
活性成分与标志物
按标准品测定药物、营养成分、植物标志物或日化功效成分,记录定量离子、确证离子和保留时间。
有关物质与降解物
通过全扫描和二级质谱发现主成分相关杂质,结合质量差、碎片路径和稳定性趋势推断来源。
添加物与配方指纹
识别防腐剂、抗氧化剂、甜味剂、色素、香料和表面活性剂等可离子化组分,形成配方峰表。
非靶向风险筛查
进行峰提取、空白剔除和数据库检索,按质量误差、同位素、碎片及样品背景筛选候选风险物。
痕量靶向定量
采用同位素稀释或内标法建立基质匹配校准,计算回收率、精密度、定量限和稀释完整性。
批次与稳定性比较
对齐保留时间和特征离子,比较批次、包装或储存时间造成的峰面积变化和新生杂质。
检测方法和流程
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。
共 2 项
谱图检索和未知物判断应保留采集条件、峰表、候选匹配与人工复核过程,不能只交付一个软件给出的名称。
NIST Chemistry WebBook公开提供质谱、红外、紫外可见及色谱保留等经整理的参考数据,可用于谱图与物性信息核对。
NIST Chemistry WebBook报告和检测数据
食品、药品与日化产品高分辨质谱 HRMS结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行
食品、药品与日化产品高分辨质谱 HRMS结果谱库匹配形成候选识别,标准品或互补技术用于确证;结果复核同步检查共洗脱、同分异构体、离子抑制、荧光背景、溶剂和前处理损失。
食品、药品与日化产品高分辨质谱 HRMS结果对应实际收到的样品、采用的高分辨质谱 HRMS条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性
仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
常见问题
01137.1 高分辨质谱筛查与普通靶向检测有何差异?
靶向检测围绕预设化合物和标准品定量,高分辨非靶向采集保留更广的准确质量信息,可从同一数据中筛选已知库物质和异常峰。
02137.2 食品高脂基质怎样降低离子抑制?
通过脱脂、低温沉淀、固相净化和适度稀释去除共提物,并使用同位素内标与基质匹配曲线校正残余抑制。
03137.3 药品未知杂质怎样关联到主成分?
比较元素组成差、共有碎片、中性丢失和稳定性增长趋势,结合合成路线及降解条件判断其与主成分的结构关系。
04137.4 日化配方中的表面活性剂能否形成峰表?
可电离的表面活性剂单体、同系物和低聚系列可按质量间隔归类,非离子或高分子部分结合其他光谱与色谱方法描述。
05137.5 非靶向筛查为什么要设置混合质控样?
混合质控样覆盖所有样品的共同特征,能够评价峰提取重复性、保留时间漂移和响应衰减,并支持批次数据校正。
06137.6 候选化合物何时可以作为确证结果?
候选物与标准品的保留时间、准确质量和二级碎片一致,并通过空白与质量控制审核后,可形成对应的确证记录。
07137.7 稳定性样品怎样安排进样顺序?
各时间点随机化进样并穿插混合质控与校准核查,避免把仪器随时间的响应变化误认为样品降解趋势。
08137.8 定量结果为何同时报告基质效应?
基质效应直接影响离子响应,报告其评价数据可说明内标、稀释和净化措施的效果,并支撑复杂样品定量结果。




