检测范围
对水、土壤、沉积物、空气颗粒、工业残留、产品异物和未知有机污染开展HRMS筛查与结构鉴定。样品经分级提取和净化后进入LC-HRMS或GC-HRMS,通过准确质量、同位素、碎片和来源样指纹筛选污染物;同时记录现场空白、器具空白和全过程回收,支撑来源追踪。
可疑污染物清单筛查
按预设分子式和准确质量搜索工业化学品、药物、农药、表面活性剂及其转化产物,使用碎片确证。
对象与条件
覆盖地表水、地下水、废水、土壤、污泥、沉积物、滤膜、擦拭物、油污、粉尘和产品表面异物中的可提取有机物。 分析模式包括已知污染物靶向测定、可疑物清单筛查、非靶向峰发现以及异物与候选来源材料的化学指纹比对。 极性及热不稳定组分采用LC-HRMS,挥发和半挥发组分采用GC-HRMS,必要时用不同电离源补充化学空间。 来源追踪按现场点位、工艺环节、包装材料、润滑油、清洗剂和正常产品建立对照组,比较共有特征离子及相对模式。 空间与时间变化通过统一采样介质、前处理批次和质量控制进行比较,输出检出频次、响应趋势及结构证据。
需要注意的限制
环境、异物与未知物高分辨质谱 HRMS结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行 环境、异物与未知物高分辨质谱 HRMS结果谱库匹配形成候选识别,标准品或互补技术用于确证;结果复核同步检查共洗脱、同分异构体、离子抑制、荧光背景、溶剂和前处理损失。 环境、异物与未知物高分辨质谱 HRMS结果对应实际收到的样品、采用的高分辨质谱 HRMS条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
检测时需要注意什么
实施流程
1. 根据水相、固相、油相或微量异物选择固相萃取、溶剂萃取、超声、净化和浓缩路线,并配置现场及全过程空白;2. 试液按极性和挥发性分流至LC-HRMS与GC-HRMS,采集全扫描和二级谱;内标与混合质控样穿插监控;3. 数据先做峰提取、对齐、空白过滤和质量校正,再执行清单匹配、分子式计算、谱库搜索及差异统计;4. 关键候选通过复测、二级碎片、标准品或来源样共现证据复核,结果按靶向定量、确证鉴定和候选筛查分层输出
环境本底扣除
现场空白反映采样和运输背景,过程空白反映实验耗材与溶剂背景,两类空白分别审核,避免将容器和滤膜添加剂列为环境检出物。
来源指纹评价
单一共有峰的来源区分力有限,采用多个特征物、相对比例、同系物分布和工艺时序共同建立关联。
转化物搜索
除数据库名称检索外,还依据氧化、脱烷基、水解和结合反应的质量差生成可疑转化列表,提高母体消失后的识别能力。
适用产品与样品
环境、异物与未知物高分辨质谱 HRMS适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 覆盖地表水、地下水、废水、土壤、污泥、沉积物、滤膜、擦拭物、油污、粉尘和产品表面异物中的可提取有机物。
- 分析模式包括已知污染物靶向测定、可疑物清单筛查、非靶向峰发现以及异物与候选来源材料的化学指纹比对。
- 极性及热不稳定组分采用LC-HRMS,挥发和半挥发组分采用GC-HRMS,必要时用不同电离源补充化学空间。
- 来源追踪按现场点位、工艺环节、包装材料、润滑油、清洗剂和正常产品建立对照组,比较共有特征离子及相对模式。
- 空间与时间变化通过统一采样介质、前处理批次和质量控制进行比较,输出检出频次、响应趋势及结构证据。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
水样按目标物性质使用棕色玻璃或适用惰性容器保存;固体、滤膜和擦拭样单独密封并记录采样面积、质量和点位。
- 02
异物样使用洁净工具收集,避免胶带、塑料袋和手套添加剂带入;同步提交未污染基材、空白工具和候选来源样。
- 03
现场资料包括采样时间、点位、流向、工况、天气、异常事件、使用化学品和清洗维护记录,并与样品编号对应。
- 04
土壤、污泥和油性样品经均质后分取平行试份,萃取前加入替代物或内标,保留原样用于补充分析。
水样按目标物性质使用棕色玻璃或适用惰性容器保存;固体、滤膜和擦拭样单独密封并记录采样面积、质量和点位。 异物样使用洁净工具收集,避免胶带、塑料袋和手套添加剂带入;同步提交未污染基材、空白工具和候选来源样。 现场资料包括采样时间、点位、流向、工况、天气、异常事件、使用化学品和清洗维护记录,并与样品编号对应。 土壤、污泥和油性样品经均质后分取平行试份,萃取前加入替代物或内标,保留原样用于补充分析。
按靶向、可疑筛查和非靶向分类的化合物清单,包含准确质量、分子式、碎片及鉴定等级。 样品、空白和候选来源物的特征峰重叠图与差异矩阵,标注具有来源区分力的峰组。 目标污染物定量结果、检出频次、点位或时间趋势及配套的回收和精密度数据。 采样介质、前处理、仪器条件、空白过滤规则和关键候选人工解释记录。
检测项目
可疑污染物清单筛查
按预设分子式和准确质量搜索工业化学品、药物、农药、表面活性剂及其转化产物,使用碎片确证。
非靶向异常峰发现
剔除现场和过程空白后提取高重复特征,通过同位素模式、分子式和数据库检索形成候选清单。
异物化学指纹
将异物萃取峰表与润滑剂、胶黏剂、包装、清洗剂和正常基材对齐,评价共有特征组合。
转化与降解产物
根据母体与产物的质量差和碎片关联识别氧化、水解、光解或生物转化路径。
痕量目标物定量
使用内标和基质加标建立校准,报告方法空白、回收率、平行精密度和定量限。
点位与时间趋势
统一数据处理后比较各点位、深度、工况和时间段的检出频次与归一响应,标记显著变化。
检测方法和流程
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。
共 5 项
谱图检索和未知物判断应保留采集条件、峰表、候选匹配与人工复核过程,不能只交付一个软件给出的名称。
NIST Chemistry WebBook公开提供质谱、红外、紫外可见及色谱保留等经整理的参考数据,可用于谱图与物性信息核对。
NIST Chemistry WebBook报告和检测数据
环境、异物与未知物高分辨质谱 HRMS结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行
环境、异物与未知物高分辨质谱 HRMS结果谱库匹配形成候选识别,标准品或互补技术用于确证;结果复核同步检查共洗脱、同分异构体、离子抑制、荧光背景、溶剂和前处理损失。
环境、异物与未知物高分辨质谱 HRMS结果对应实际收到的样品、采用的高分辨质谱 HRMS条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性
仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
常见问题
01138.1 环境非靶向筛查为什么必须有现场空白?
采样器、运输容器和现场操作会带入有机背景,现场空白可把这些峰与真实样品检出区分开,并记录采样环节影响。
02138.2 很小的异物怎样完成HRMS分析?
先在显微条件下分区取样,再用低本底小体积溶剂提取;微量进样配合工具空白和容器空白,保留另一部分异物用于互补表征。
03138.3 峰库没有匹配结果时还能提供哪些信息?
可由准确质量、同位素和碎片给出元素组成、可能官能团及候选结构类别,并与来源样共有峰和工艺化学品清单关联。
04138.4 污染来源比对是否只看共有化合物?
比对同时使用特征物组合、同系物分布、相对响应和检出频次,并检查空白与其他候选来源,从整体指纹评价关联程度。
05138.5 水样和土壤样的数据可以直接比较吗?
两类基质采用各自前处理和结果单位,趋势比较使用同一目标物的质量浓度、质量分数或归一指标,并分别展示回收数据。
06138.6 如何区分污染物母体和环境转化物?
结合母体与产物的元素组成差、共有碎片、点位共现和时间变化,识别氧化、水解或生物转化关系。
07138.7 非靶向结果怎样减少假阳性?
采用空白阈值、重复样检出率、质量误差、同位素拟合和二级碎片多重筛选,数据库单项命中不会单独形成名称结论。
08138.8 清洗前后样品怎样设计才便于评价?
固定采样位置、面积、介质和回收方式,设置清洗剂本身及空白基材对照,再比较目标物含量和特征峰总负荷。




