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仪器分析

涂料、胶黏剂与精细化学品高分辨质谱 HRMS

High-resolution Mass Spectrometry (HRMS) — Coatings, Adhesives & Fine Chemicals

针对涂料、油墨、胶黏剂、树脂和精细化学品中的主剂、助剂、残留物及异常有机组分开展HRMS分析。通过分级萃取与LC或GC高分辨质谱采集准确质量和碎片信息,区分树脂相关低聚体、固化剂、光引发剂、表面活性剂及降解产物,形成可追溯的组成与差异证据。

检测内容
树脂与低聚体指纹 · 固化体系残留
适用对象
适用于溶剂型、水性、UV固化和双组分涂料,环氧、聚氨酯、丙烯酸及硅酮胶黏剂,以及树脂、固化剂和功能助剂。 · 可分析未固化原料、配制液、固化膜、胶层、析出物、沉积物和清洗液中的可萃取有机成分。
方法标准
GB/T 6041-2020
报告交付
按树脂低聚体、固化体系、功能助剂、残留物和降解物分类的化合物清单及证据等级。 · 样品间差异峰矩阵,列出保留时间、分子式、准确质量、响应倍数和可能来源。
确认检测需求登记对象、检测目标和报告用途
样品登记登记数量、状态和制样要求
检查检测过程记录检测条件并审核原始数据
出具报告交付结果、附件和技术说明
01

检测范围

检测范围检测内容与适用对象

针对涂料、油墨、胶黏剂、树脂和精细化学品中的主剂、助剂、残留物及异常有机组分开展HRMS分析。通过分级萃取与LC或GC高分辨质谱采集准确质量和碎片信息,区分树脂相关低聚体、固化剂、光引发剂、表面活性剂及降解产物,形成可追溯的组成与差异证据。

01项目内容

树脂与低聚体指纹

从重复单元、端基和加合离子系列识别环氧、丙烯酸、聚氨酯或聚酯相关低聚体,比较分布变化。

02适用情况

对象与条件

适用于溶剂型、水性、UV固化和双组分涂料,环氧、聚氨酯、丙烯酸及硅酮胶黏剂,以及树脂、固化剂和功能助剂。 可分析未固化原料、配制液、固化膜、胶层、析出物、沉积物和清洗液中的可萃取有机成分。 围绕光引发剂、增塑剂、流平剂、消泡剂、催化剂、未反应单体、低聚物和老化产物建立靶向或非靶向项目。 配方对比按主剂与固化剂分别测量,并将混合比例、熟化时间、固化温度和老化条件纳入结果解释。 痕量污染调查结合空白基材、施工工具、包装和清洗剂样品,通过特征峰共现关系追踪来源。

03结果解释

需要注意的限制

涂料、胶黏剂与精细化学品高分辨质谱 HRMS结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行 涂料、胶黏剂与精细化学品高分辨质谱 HRMS结果谱库匹配形成候选识别,标准品或互补技术用于确证;结果复核同步检查共洗脱、同分异构体、离子抑制、荧光背景、溶剂和前处理损失。 涂料、胶黏剂与精细化学品高分辨质谱 HRMS结果对应实际收到的样品、采用的高分辨质谱 HRMS条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施

技术说明

检测时需要注意什么

实施流程

1. 按样品的固化状态、溶解性和关注物选择分级萃取或顶空路线,独立处理主剂、固化剂、成膜物和异常沉积物;2. 进样液经除颗粒、适度稀释和必要的固相净化,分别进入LC-HRMS或GC-HRMS,保留未净化试份用于复测;3. 采集全扫描与目标二级质谱,批中穿插混合质控样和校准核查液,监控保留时间、质量误差和离子响应;4. 峰表先去除过程空白和基材背景,再按配方组分、低聚系列和差异倍数归类,关键候选由标准品或互补谱图核实

双组分样品拆分

主剂和固化剂分别建立峰表后再分析混合固化物,可区分原料自带成分、反应消耗物和固化新生产物。

高分子系列识别

相邻峰的质量间隔可对应重复单元,但系列归属还要结合端基、加合离子、同位素和碎片,避免把背景聚醚误判为树脂。

光引发剂与降解物

UV体系同时观察原始光引发剂及裂解、氧化产物,采样和保存过程避强光,保证不同固化阶段可比较。

02

适用产品与样品

涂料、胶黏剂与精细化学品高分辨质谱 HRMS适用于以下产品、样品及技术问题。

适用产品和常见问题

  • 适用于溶剂型、水性、UV固化和双组分涂料,环氧、聚氨酯、丙烯酸及硅酮胶黏剂,以及树脂、固化剂和功能助剂。
  • 可分析未固化原料、配制液、固化膜、胶层、析出物、沉积物和清洗液中的可萃取有机成分。
  • 围绕光引发剂、增塑剂、流平剂、消泡剂、催化剂、未反应单体、低聚物和老化产物建立靶向或非靶向项目。
  • 配方对比按主剂与固化剂分别测量,并将混合比例、熟化时间、固化温度和老化条件纳入结果解释。
  • 痕量污染调查结合空白基材、施工工具、包装和清洗剂样品,通过特征峰共现关系追踪来源。
03

送样前需要准备什么

送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。

  1. 01

    液体组分使用密封惰性容器分装,固化膜和胶层按正反面及界面位置取样,挥发性异常样减少开盖时间。

  2. 02

    提供产品类型、主剂和固化剂批号、配比、施工基材、固化程序、异常时间点以及接触过的稀释剂和清洗剂。

  3. 03

    高固含或强粘样品先称量后用匹配溶剂分散,离心或过滤得到进样液;固化物采用索氏、超声或加速溶剂萃取。

  4. 04

    配方差异研究提交完整的正常组与异常组,每组保留平行试份,并配置溶剂、滤膜、基材和容器空白。

准备资料样品和资料要求

液体组分使用密封惰性容器分装,固化膜和胶层按正反面及界面位置取样,挥发性异常样减少开盖时间。 提供产品类型、主剂和固化剂批号、配比、施工基材、固化程序、异常时间点以及接触过的稀释剂和清洗剂。 高固含或强粘样品先称量后用匹配溶剂分散,离心或过滤得到进样液;固化物采用索氏、超声或加速溶剂萃取。 配方差异研究提交完整的正常组与异常组,每组保留平行试份,并配置溶剂、滤膜、基材和容器空白。

项目结果本页列出的结果内容

按树脂低聚体、固化体系、功能助剂、残留物和降解物分类的化合物清单及证据等级。 样品间差异峰矩阵,列出保留时间、分子式、准确质量、响应倍数和可能来源。 代表性高分辨一级、二级质谱和低聚系列分布图,标注主要离子与结构解释。 萃取条件、空白、混合质控、质量轴和指定化合物定量质量控制数据。

04

检测项目

01

树脂与低聚体指纹

从重复单元、端基和加合离子系列识别环氧、丙烯酸、聚氨酯或聚酯相关低聚体,比较分布变化。

02

固化体系残留

检测未反应单体、胺类固化剂、异氰酸酯衍生物、催化剂和交联副产物,关联固化程度与异常。

03

功能助剂筛查

筛查光引发剂、流平剂、紫外稳定剂、增塑剂、润湿分散剂及防腐剂,记录准确质量和碎片。

04

迁移与析出物鉴定

对膜面析出、胶边渗出和设备沉积物开展微量萃取,比较其与原配方各组分的特征离子。

05

热湿老化产物

分析水解、氧化、断链和光降解生成的小分子,按老化阶段记录峰面积及结构变化。

06

指定化合物定量

采用标准品、内标和基质匹配曲线测定关注残留物或助剂,报告回收、精密度及定量范围。

05

检测方法和流程

受理前需要确认什么受理前需确认对象、样品状态、方法适用性和实施条件;具体检测范围、进度与报告要求以双方确认的方案为准。
06

检测标准和方法

以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。

1 项标准共列出 1 项标准与方法。

共 1 项

GB/T 6041-2020中国标准质谱分析方法通则质谱分析方法通则规定涂料、胶黏剂与精细化学品高分辨质谱 HRMS的测量原理、仪器条件、数据采集和结果记录要求。国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 · GB/T 6041-2020 · 查看发布机构来源
资料来源标准和方法来源
发布或实施日期 2026-08-10

谱图检索和未知物判断应保留采集条件、峰表、候选匹配与人工复核过程,不能只交付一个软件给出的名称。

NIST Chemistry WebBook公开提供质谱、红外、紫外可见及色谱保留等经整理的参考数据,可用于谱图与物性信息核对。

NIST Chemistry WebBook
07

报告和检测数据

按树脂低聚体、固化体系、功能助剂、残留物和降解物分类的化合物清单及证据等级。
样品间差异峰矩阵,列出保留时间、分子式、准确质量、响应倍数和可能来源。
代表性高分辨一级、二级质谱和低聚系列分布图,标注主要离子与结构解释。
萃取条件、空白、混合质控、质量轴和指定化合物定量质量控制数据。
常见报告用途
用于涂料与胶黏剂配方解析、原料替换评估和不同供应商样品的有机组成比较。用于不固化、返粘、析出、缩孔、异味和耐候衰减等问题的化学成因排查。用于设备沉积物、施工污染和清洗残留与候选来源样之间的指纹比对。
检测结果说明

涂料、胶黏剂与精细化学品高分辨质谱 HRMS结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行

涂料、胶黏剂与精细化学品高分辨质谱 HRMS结果谱库匹配形成候选识别,标准品或互补技术用于确证;结果复核同步检查共洗脱、同分异构体、离子抑制、荧光背景、溶剂和前处理损失。

涂料、胶黏剂与精细化学品高分辨质谱 HRMS结果对应实际收到的样品、采用的高分辨质谱 HRMS条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性

仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施

08

常见问题

01136.1 固化后的胶层还能分析配方成分吗?

固化物中的可萃取助剂、残留单体、低聚体和降解物可进入HRMS;交联网络本身则结合红外、热裂解或固体谱学描述。

02136.2 主剂和固化剂为什么要分开送样?

分开测量可建立各自背景峰,随后在固化物中判断哪些成分被消耗、保留或新生成,使反应相关解释更清楚。

03136.3 水性涂料怎样减少表面活性剂干扰?

通过分级萃取、稀释、固相净化和色谱分离控制高丰度表活响应,同时使用空白和加标样核对低含量目标物。

04136.4 析出物很少能否获得质谱信息?

微量析出物可用洁净工具收集后进行小体积萃取,采用低吸附进样瓶并设置工具、溶剂和基材空白提高有效信号比例。

05136.5 低聚物峰列怎样判断属于哪种树脂?

依据重复单元质量差、端基、加合离子和二级碎片建立系列,再与主剂、原料树脂及公开结构信息交叉比对。

06136.6 HRMS能区分同分异构体吗?

准确质量相同的异构体通过色谱保留、特征碎片和标准品对照区分;只具相同分子式而证据不足的峰按候选结构列示。

07136.7 怎样比较不同固化时间的样品?

各时间点采用相同配比、取样质量、萃取条件和进样顺序,峰表按内标归一后比较残留物下降及新产物上升趋势。

08136.8 清洗剂残留如何追踪来源?

同步分析清洗剂、设备擦拭物、空白基材和成品,利用特征溶剂、稳定剂或表活峰的组合与相对比例建立来源关联。

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