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仪器分析

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射

Synchrotron XAS, XRF & Scattering — Temperature, Stress & Phase Transitions

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射:利用高亮度可调谐X射线获得吸收边、元素荧光及散射信号,解析价态、局域结构和多尺度有序性。报告汇总同步辐射XRF、小角与广角散射和辐照检查的联合结果,同时列出样品状态、设备设置和重复测量结果。

检测内容
同步辐射XRF · 小角与广角散射
适用对象
温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射采用的技术原理为:利用高亮度可调谐X射线获得吸收边、元素荧光及散射信号,解析价态、局域结构和多尺度有序性。获得痕量元素谱及微区元素分布,分析尺度、形状、周期和相结构。 · 温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射适用样品包括催化剂、电池电极、合金、矿物、薄膜、液体反应体系和带原位环境的样品。按温度节点、升降温速率、保温时间和相变阶段取点;按透射或荧光几何控制厚度、均匀性和封装,配置气路、电连接、加热或载荷原位池,测区和方向与同步辐射XRF数据对应。
方法标准
GB/T 16597-2019 · JY/T 0587-2020
报告交付
温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射技术报告列出XANES、EXAFS、XRF谱与面扫、散射曲线、拟合参数、元素分布和条件时间线,并说明同步辐射XRF和小角与广角散射的测量条件与结果。 · 温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射的同步辐射XRF交付原始信号、处理后数据、计算表和结果图;获得痕量元素谱及微区元素分布。
项目受理登记对象、检测目标和报告用途
样品登记登记数量、状态和制样要求
过程质控记录检测条件并审核原始数据
报告交付交付结果、附件和技术说明
01

检测范围

检测范围检测内容与适用对象

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射主要检测同步辐射XRF、小角与广角散射,服务对象包括温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射采用的技术原理为:利用高亮度可调谐X射线获得吸收边、元素荧光及散射信号,解析价态等、温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射适用样品包括催化剂、电池电极等,覆盖来样登记、检测实施和报告交付。

01核心检测项目

同步辐射XRF

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射中,同步辐射XRF按以下内容记录:获得痕量元素谱及微区元素分布。数据表同步记录能量校准、入射与透射监测、荧光探测器、散射几何、死时间、束流损伤和原位程序中的相关参数,并把同步辐射XRF结果与小角与广角散射按样品、测点和程序节点排列。

02适用产品与样品

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射采用的技术原理为:利用高亮度可调谐X射线获得吸收边、元素荧光及散射信号,解析价态、局域结构和多尺度有序性。获得痕量元素谱及微区元素分布,分析尺度、形状、周期和相结构。

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射适用样品包括催化剂、电池电极、合金、矿物、薄膜、液体反应体系和带原位环境的样品。按温度节点、升降温速率、保温时间和相变阶段取点;按透射或荧光几何控制厚度、均匀性和封装,配置气路、电连接、加热或载荷原位池,测区和方向与同步辐射XRF数据对应。

03委托资料与样品

样品、目标参数和报告用途

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射样品范围:催化剂、电池电极、合金、矿物、薄膜、液体反应体系和带原位环境的样品。样品名称、批次、数量、状态和目标位置分别登记。

04报告与交付内容

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射检测报告 + 检测数据与图表

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射技术报告列出XANES、EXAFS、XRF谱与面扫、散射曲线、拟合参数、元素分布和条件时间线,并说明同步辐射XRF和小角与广角散射的测量条件与结果。

技术说明

项目技术要点

实施流程

1. 温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射方案设计:依据元素吸收边、浓度、基体、反应条件、时间分辨率、束斑尺寸、几何和辐照敏感性设计XANES价态与EXAFS配位的测量组合;2. 温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射样品制备:按透射或荧光几何控制厚度、均匀性和封装,配置气路、电连接、加热或载荷原位池,并为同步辐射XRF标记试样方向、测区和对照位置;3. 温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射系统检查:检查能量校准、入射与透射监测、荧光探测器、散射几何、死时间、束流损伤和原位程序,建立XANES价态的设备状态与质量控制记录;4. 温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射程序执行:执行比较吸收边位置、白线和近边结构以分析价态与对称性;随后完成拟合配位数、键长、无序度和散射路径和获得痕量元素谱及微区元素分布;5. 温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射数据复核:复核原始数据、处理参数和重复测量,整理XANES、EXAFS、XRF谱与面扫、散射曲线、拟合参数、元素分布和条件时间线

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射:样品状态

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射的样品状态控制包括催化剂、电池电极、合金、矿物、薄膜、液体反应体系和带原位环境的样品按批次、方向、位置和处理历史编号;按透射或荧光几何控制厚度、均匀性和封装,配置气路、电连接、加热或载荷原位池。获得痕量元素谱及微区元素分布;该项记录与同步辐射XRF原始数据、处理参数和结果图表使用相同样品编号。

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射:设备条件

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射的设备条件控制包括能量校准、入射与透射监测、荧光探测器、散射几何、死时间、束流损伤和原位程序写入设备条件表,并与原始文件使用相同样品编号。分析尺度、形状、周期和相结构;该项记录与小角与广角散射原始数据、处理参数和结果图表使用相同样品编号。

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射:数据处理

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射的数据处理控制包括分析尺度、形状、周期和相结构,处理前后文件、参数和结果分别保存。比较前后谱图和重复点,识别束流引起的样品变化;该项记录与辐照检查原始数据、处理参数和结果图表使用相同样品编号。

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射:结果复核

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射的结果复核控制包括将谱或散射数据与温度、气氛、电化学和载荷同步;比较前后谱图和重复点,识别束流引起的样品变化,用于检查测点与组间差异。比较吸收边位置、白线和近边结构以分析价态与对称性;该项记录与XANES价态原始数据、处理参数和结果图表使用相同样品编号。

02

适用产品与样品

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射适用于以下产品、样品及技术问题。

适用产品与技术问题

  • 温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射采用的技术原理为:利用高亮度可调谐X射线获得吸收边、元素荧光及散射信号,解析价态、局域结构和多尺度有序性。获得痕量元素谱及微区元素分布,分析尺度、形状、周期和相结构。
  • 温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射适用样品包括催化剂、电池电极、合金、矿物、薄膜、液体反应体系和带原位环境的样品。按温度节点、升降温速率、保温时间和相变阶段取点;按透射或荧光几何控制厚度、均匀性和封装,配置气路、电连接、加热或载荷原位池,测区和方向与同步辐射XRF数据对应。
  • 温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射的主要测量内容包括同步辐射XRF、小角与广角散射和辐照检查;XANES价态、EXAFS配位与原位工况补充过程、空间或质量信息。
  • 温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射围绕热与相变过程,按照统一的样品状态、测量程序和数据处理参数建立对照。比较前后谱图和重复点,识别束流引起的样品变化,结果可核查位置、批次和工况变化。
  • 温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射交付XANES、EXAFS、XRF谱与面扫、散射曲线、拟合参数、元素分布和条件时间线。原始文件、测量条件、处理参数和结果图表使用同一试样编号。
03

样品与委托资料

送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。

  1. 01

    温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射样品范围:催化剂、电池电极、合金、矿物、薄膜、液体反应体系和带原位环境的样品。样品名称、批次、数量、状态和目标位置分别登记。

  2. 02

    温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射制样执行以下内容:按透射或荧光几何控制厚度、均匀性和封装,配置气路、电连接、加热或载荷原位池。同步辐射XRF与小角与广角散射测区使用清晰的位置或方向标记。

  3. 03

    温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射把元素吸收边、浓度、基体、反应条件、时间分辨率、束斑尺寸、几何和辐照敏感性写入样品与程序清单;按温度节点、升降温速率、保温时间和相变阶段取点。

  4. 04

    温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射对照样围绕热与相变过程的批次、位置或处理状态设置,平行样采用相同制备和测量条件。

  5. 05

    温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射样品处理中,拟合配位数、键长、无序度和散射路径。相关环境、转移、保存或前处理时间写入记录,便于解释EXAFS配位差异。

所需样品量样品量与制样要求

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射样品范围:催化剂、电池电极等。样品量包含制样损耗、平行样和留样需求。

检测周期项目周期与交付日期

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射列明样品、项目、方法、开始时间与报告交付日期,并同步安排复杂前处理和多模块测试。

报告类型温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射检测报告 · 检测数据与图表 · 测试条件与质控记录

主要提供温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射技术报告列出XANES、EXAFS、XRF谱与面扫、散射曲线、拟合参数、元素分布和条件时间线,并说明同步辐射XRF和小角与广角散射的测量条件与结果、温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射的同步辐射XRF交付原始信号、处理后数据、计算表和结果图;获得痕量元素谱及微区元素分布。其他数据和附件在委托单中列明。

实施方式实验室来样检测

收样、制样、测试、数据复核和报告输出由项目负责人统一衔接。

04

检测项目

01

同步辐射XRF

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射中,同步辐射XRF按以下内容记录:获得痕量元素谱及微区元素分布。数据表同步记录能量校准、入射与透射监测、荧光探测器、散射几何、死时间、束流损伤和原位程序中的相关参数,并把同步辐射XRF结果与小角与广角散射按样品、测点和程序节点排列。

02

小角与广角散射

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射中,小角与广角散射按以下内容记录:分析尺度、形状、周期和相结构。数据表同步记录能量校准、入射与透射监测、荧光探测器、散射几何、死时间、束流损伤和原位程序中的相关参数,并把小角与广角散射结果与辐照检查按样品、测点和程序节点排列。

03

辐照检查

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射中,辐照检查按以下内容记录:比较前后谱图和重复点,识别束流引起的样品变化。数据表同步记录能量校准、入射与透射监测、荧光探测器、散射几何、死时间、束流损伤和原位程序中的相关参数,并把辐照检查结果与XANES价态按样品、测点和程序节点排列。

04

XANES价态

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射中,XANES价态按以下内容记录:比较吸收边位置、白线和近边结构以分析价态与对称性。数据表同步记录能量校准、入射与透射监测、荧光探测器、散射几何、死时间、束流损伤和原位程序中的相关参数,并把XANES价态结果与EXAFS配位按样品、测点和程序节点排列。

05

EXAFS配位

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射中,EXAFS配位按以下内容记录:拟合配位数、键长、无序度和散射路径。数据表同步记录能量校准、入射与透射监测、荧光探测器、散射几何、死时间、束流损伤和原位程序中的相关参数,并把EXAFS配位结果与原位工况按样品、测点和程序节点排列。

06

原位工况

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射中,原位工况按以下内容记录:将谱或散射数据与温度、气氛、电化学和载荷同步。数据表同步记录能量校准、入射与透射监测、荧光探测器、散射几何、死时间、束流损伤和原位程序中的相关参数,并把原位工况结果与同步辐射XRF按样品、测点和程序节点排列。

05

检测方法与实施流程

现有设备和检测能力温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射所需的检测、制样、质量控制和数据分析条件齐备,受理同步辐射XRF、小角与广角散射。
01

检测需求

围绕温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射列明样品、目标参数、方法标准和报告用途。

02

样品登记

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射样品范围:催化剂、电池电极、合金、矿物、薄膜、液体反应体系和带原位环境的样品。样品名称、批次、数量、状态和目标位置分别登记。

03

完成前处理或制样

根据温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射和同步辐射XRF、小角与广角散射的测试条件处理样品。

04

完成仪器测试

使用温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射按规定参数完成同步辐射XRF、小角与广角散射和过程质量控制。

05

复核检测数据

重点检查同步辐射XRF、小角与广角散射对应的图谱、曲线、图像或数据表。

06

交付报告和附件

提供温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射技术报告列出XANES、EXAFS、XRF谱与面扫、散射曲线、拟合参数、元素分布和条件时间线,并说明同步辐射XRF和小角与广角散射的测量条件与结果、温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射的同步辐射XRF交付原始信号、处理后数据、计算表和结果图;获得痕量元素谱及微区元素分布。及约定附件。

06

标准与方法依据

以下列出温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射采用的正式标准与执行依据,包含标准编号、适用项目和发布来源。

3 项标准共列出 3 项标准与方法。

共 3 项

GB/T 16597-2019中国标准冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射中的对应子项按GB/T 16597-2019实施X射线荧光光谱测量并记录制样、仪器条件、校准和元素谱线。国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 · 现行/Published · 查看发布机构来源
JY/T 0587-2020中国标准多晶体 X 射线衍射方法通则温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射中的对应子项按JY/T 0587-2020记录X射线衍射或散射测量的试样、几何、扫描条件、校准和衍射数据。教育部 · 现行/Published · 查看发布机构来源
ASTM E1621-22国外标准Standard Guide for Elemental Analysis by Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometry温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射中的对应子项按ASTM E1621-22开展波长色散X射线荧光元素分析并记录校准、谱线和基体校正。ASTM International · 现行/Published · 查看发布机构来源
07

报告与交付内容

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射检测报告检测数据与图表测试条件与质控记录约定附件
温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射技术报告列出XANES、EXAFS、XRF谱与面扫、散射曲线、拟合参数、元素分布和条件时间线,并说明同步辐射XRF和小角与广角散射的测量条件与结果。
温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射的同步辐射XRF交付原始信号、处理后数据、计算表和结果图;获得痕量元素谱及微区元素分布。
温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射的小角与广角散射按样品与测点提供单次值、统计值或图谱,分析尺度、形状、周期和相结构。
温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射条件表记录能量校准、入射与透射监测、荧光探测器、散射几何、死时间、束流损伤和原位程序,并附设备状态、质量控制及异常数据复核信息。
温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射数据包收录原始文件、通用格式、图片、处理参数和文件目录,可用于后续复算及跨方法对照。
常见报告用途
温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射的同步辐射XRF数据用于相变温区识别、热处理设计和结构稳定性评价。获得痕量元素谱及微区元素分布。温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射以小角与广角散射核查热与相变过程样品的批次、位置和处理变化;分析尺度、形状、周期和相结构。温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射的辐照检查与XANES价态结果用于建立工艺、结构和性能之间的关系,图表中标注样品状态和发生条件。温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射报告可纳入研发、质量评价与失效分析资料,原始记录支持对测点、程序和计算结果进行追踪。
报告与结果说明

报告列明实际样品、检测方法、测试条件、结果和约定附件。

报告同步提供质量控制、数据复核和判定依据等项目记录。

样品、批次、工况或标准发生变化时,按新条件开展补充检测。

报告支持CMA/CNAS标识、合格判定及英文版本,相关要求可在需求表中注明。
08

常见问题

01温度、应力与相变过程同同步辐射X测哪些数据?

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射测量同步辐射XRF、小角与广角散射、辐照检查,并分析XANES价态、EXAFS配位、原位工况。报告同时提供XANES、EXAFS、XRF谱与面扫、散射曲线、拟合参数、元素分布和条件时间线。

02温度、应力与相变过程同同步辐射X适用什么样品?

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射适用于催化剂、电池电极、合金、矿物、薄膜、液体反应体系和带原位环境的样品。按温度节点、升降温速率、保温时间和相变阶段取点;按透射或荧光几何控制厚度、均匀性和封装,配置气路、电连接、加热或载荷原位池,样品批次、状态、方向和目标位置分别编号。

03温度、应力与相变过程同同步辐射X怎样准备样品?

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射样品按以下步骤制备:按透射或荧光几何控制厚度、均匀性和封装,配置气路、电连接、加热或载荷原位池。按温度节点、升降温速率、保温时间和相变阶段取点,并保留制样或装样记录。

04温度、应力与相变过程同同步辐射X记录哪些条件?

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射记录能量校准、入射与透射监测、荧光探测器、散射几何、死时间、束流损伤和原位程序。这些字段与同步辐射XRF原始文件、小角与广角散射处理结果和报告图表逐一对应。

05温度、应力与相变过程同同步辐射X怎样设置对照?

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射围绕热与相变过程的批次、位置、处理或程序节点设置对照。各组使用相同制样、设备和处理参数,直接比较辐照检查与XANES价态。

06温度、应力与相变过程同同步辐射X怎样检查重复性?

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射对同步辐射XRF安排同条件平行测量,并核对小角与广角散射响应。报告列出单次值、平均结果和离散统计,同时保留设备与样品状态。

07温度、应力与相变过程同同步辐射X报告包含什么?

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射报告包含XANES、EXAFS、XRF谱与面扫、散射曲线、拟合参数、元素分布和条件时间线,附能量校准、入射与透射监测、荧光探测器、散射几何、死时间、束流损伤和原位程序及质量控制记录;原始数据、处理文件和高清图表归入同一数据包。

08温度、应力与相变过程同同步辐射X结果怎样使用?

温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射结果说明:温度、应力与相变过程同步辐射XAS、XRF与散射输出的同步辐射XRF、小角与广角散射和辐照检查的联合结果可纳入研发与质量资料。报告同时给出同步辐射XRF原始记录和原位工况检查结果,便于后续复算与追踪。

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