检测范围
金属与合金ICP-MS将钢铁、铜合金、铝合金、镍基合金、钛合金及高纯金属转化为均匀溶液，测定基体中的痕量杂质、合金微量元素和同位素。通过基体稀释或分离、适合同位素、碰撞反应池、内标及标准物质控制高基体抑制与多原子干扰。
痕量杂质元素
报告各目标杂质的质量分数、检出限和定量限，单位按µg/g或mg/kg表达。
对象与条件
钢铁、不锈钢、铜及铜合金、铝合金、镍基合金、钛合金、锌合金和高纯金属。 测定Pb、Cd、As、Bi、Sb、Sn、Co、Ni、Cr、Mo、W、稀土等痕量或微量元素。 采用酸溶、微波消解或基体分离将试样完全转化为澄清溶液，并通过残渣检查保证溶解闭合。 高含量基体采用稀释、基体匹配或离子交换分离，降低空间电荷效应、锥口负荷和谱干扰。 按材料牌号、炉批、铸锭位置或纯度等级比较杂质谱和关键微合金元素。
需要注意的限制
金属与合金电感耦合等离子体质谱 ICP-MS结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件；整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行 金属与合金电感耦合等离子体质谱 ICP-MS结果报告对应本次取样、制样和分析份；整体成分、表面成分、局部微区、筛查和定量结果分别按相应方法评价。 金属与合金电感耦合等离子体质谱 ICP-MS结果对应实际收到的样品、采用的电感耦合等离子体质谱 ICP-MS条件和数据处理方法；样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明；整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
检测时需要注意什么
实施流程
1. 清洁试样表面并采用洁净工具取样、称量，将炉批和取样部位写入前处理记录；2. 按合金基体选择酸溶或密闭消解，检查残渣并完成定容；高基体样设置稀释或分离步骤；3. 使用与样品主基体相近的标准溶液建立多点校准曲线，同时制备方法空白、标准物质和加标样，并为各元素选择合适的定量同位素与内标；4. 调谐ICP-MS后按浓度顺序测量，使用碰撞反应池、辅助同位素和冲洗控制干扰与记忆；5. 审核溶解闭合、内标、空白、回收、标准物质和重复结果，换算原样质量分数
主基体抑制
高浓度Fe、Cu、Al、Ni或Ti会改变雾化和离子传输，通过降低总溶解固体、基体匹配及内标响应修正浓度。
多原子与同量干扰
合金酸体系可形成ArCl⁺、ArO⁺、金属氧化物和双电荷离子，采用替代同位素、碰撞反应池及校正方程处理。
完全溶解
钨、铌、钽、硅或氧化夹杂可能形成残渣；按材料选用加压消解、络合或熔融，并以残渣和回收结果检查闭合。
结果与质量控制分列
样品元素质量分数独立列在结果表，方法空白、校准核查、标准物质和加标回收置于质量控制表，不混作样品含量。
适用产品与样品
金属与合金电感耦合等离子体质谱 ICP-MS适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 钢铁、不锈钢、铜及铜合金、铝合金、镍基合金、钛合金、锌合金和高纯金属。
- 测定Pb、Cd、As、Bi、Sb、Sn、Co、Ni、Cr、Mo、W、稀土等痕量或微量元素。
- 采用酸溶、微波消解或基体分离将试样完全转化为澄清溶液，并通过残渣检查保证溶解闭合。
- 高含量基体采用稀释、基体匹配或离子交换分离，降低空间电荷效应、锥口负荷和谱干扰。
- 按材料牌号、炉批、铸锭位置或纯度等级比较杂质谱和关键微合金元素。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
屑状、块状、丝材和粉末试样去除表面油污与松散氧化物，使用洁净非污染工具取代表样。
- 02
铸锭或大件按规定部位钻屑并混匀，记录取样深度和炉批，避免只取偏析位置。
- 03
高纯金属采用超净包装和低本底酸洗容器，取样工具材质避开目标元素。
- 04
难溶合金提供主要成分和热处理状态，据此选择酸体系、加压消解或熔融转化。
- 05
批次比较的试样质量与前处理路线保持一致，同时设置试剂空白和同基体标准物质。
屑状、块状、丝材和粉末试样去除表面油污与松散氧化物，使用洁净非污染工具取代表样。 铸锭或大件按规定部位钻屑并混匀，记录取样深度和炉批，避免只取偏析位置。 高纯金属采用超净包装和低本底酸洗容器，取样工具材质避开目标元素。 难溶合金提供主要成分和热处理状态，据此选择酸体系、加压消解或熔融转化。 批次比较的试样质量与前处理路线保持一致，同时设置试剂空白和同基体标准物质。
各试样痕量杂质与微合金元素的质量分数、检出限及定量限。 定量同位素、内标、碰撞反应模式和主要干扰校正记录。 取样质量、酸体系、消解方式、残渣处理、定容与稀释倍数。 方法空白、校准核查、标准物质、加标回收和重复测量质量数据。 炉批、位置或纯度等级之间的多元素杂质对比及异常元素清单。
检测项目
痕量杂质元素
报告各目标杂质的质量分数、检出限和定量限，单位按µg/g或mg/kg表达。
微合金元素
测定Co、Nb、Ta、Mo、W、稀土等低含量合金化元素并进行牌号区间比较。
同位素选择
列出定量与辅助同位素，利用同位素比和碰撞反应模式检查谱干扰。
合金基体抑制
通过稀释序列、内标响应和基体匹配核查钢、铜、铝、镍等主基体造成的抑制。
消解回收与残渣
观察溶解残渣，并使用加标、标准物质或替代前处理检查目标元素回收。
批次纯净度谱
按炉批或位置汇总多元素杂质浓度，生成纯度特征及异常元素排序。
检测方法和流程
步骤1
清洁试样表面并采用洁净工具取样、称量，将炉批和取样部位写入前处理记录。
步骤2
按合金基体选择酸溶或密闭消解，检查残渣并完成定容；高基体样设置稀释或分离步骤。
步骤3
使用与样品主基体相近的标准溶液建立多点校准曲线，同时制备方法空白、标准物质和加标样，并为各元素选择合适的定量同位素与内标。
步骤4
调谐ICP-MS后按浓度顺序测量，使用碰撞反应池、辅助同位素和冲洗控制干扰与记忆。
步骤5
审核溶解闭合、内标、空白、回收、标准物质和重复结果，换算原样质量分数。
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定，需结合对象、条件和委托要求确认。
共 2 项
金属与合金电感耦合等离子体质谱 ICP-MS的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
ISO 17294-1:2024《水质—ICP-MS 应用—第1部分：通用要求》可作为该分析方法的质量要求参考，项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
ISO 17294-1:2024—水质—ICP-MS 应用—第1部分：通用要求金属与合金电感耦合等离子体质谱 ICP-MS的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
ISO 17294-2:2023《水质—ICP-MS 测定选定元素及铀同位素》可作为该分析方法的质量要求参考，项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
ISO 17294-2:2023—水质—ICP-MS 测定选定元素及铀同位素报告和检测数据
金属与合金电感耦合等离子体质谱 ICP-MS结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件；整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行
金属与合金电感耦合等离子体质谱 ICP-MS结果报告对应本次取样、制样和分析份；整体成分、表面成分、局部微区、筛查和定量结果分别按相应方法评价。
金属与合金电感耦合等离子体质谱 ICP-MS结果对应实际收到的样品、采用的电感耦合等离子体质谱 ICP-MS条件和数据处理方法；样品或参数改变后按新条件复核可比性
仪器测试交付测量数据和技术说明；整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
常见问题
01合金主元素很高时ICP-MS怎样测痕量杂质？
通过控制总溶解固体、基体匹配、内标和基体分离降低抑制，再用适合同位素及碰撞反应模式消除谱干扰。
02金属取样为什么要记录炉批和位置？
铸锭和大件可能存在偏析，炉批与取样部位使多元素结果能够对应原料和制造过程。
03难溶合金出现残渣怎样处理？
按残渣组成采用加压消解、络合或熔融转化，并用标准物质和加标回收检查目标元素是否完整进入溶液。
04合金ICP-MS报告会把质控样算进样品结果吗？
不会。样品元素含量单独报告，空白、标准物质、加标和校准核查作为独立质量控制数据呈现。
05为什么同一元素会测两个同位素？
主同位素用于定量，辅助同位素用于检查多原子或同量异位素干扰，两者比例异常时切换方法或校正。
06高纯金属怎样避免取样污染？
采用低本底包装、酸洗容器和洁净非污染工具，方法空白覆盖取样、消解和定容全过程。
07炉批之间的杂质谱如何比较？
所有炉批使用相同称样、消解、校准和换算口径，按元素列出浓度、检出情况和批间差异。
08ICP-MS能测合金中的主量元素吗？
该方案重点发挥痕量灵敏度，主量牌号成分通常与ICP-OES等宽动态范围方法组合，痕量杂质由ICP-MS给出。