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仪器分析

金属与合金辉光放电质谱 GDMS

Glow Discharge Mass Spectrometry (GDMS) — Metals & Alloys

金属与合金GDMS面向高纯金属、导电靶材和均质合金块材开展宽元素范围痕量杂质分析。平整固体作为辉光放电阴极,经预溅射清除表面层并达到稳定放电后采集离子束;同位素选择、高质量分辨和基体相对灵敏度因子用于定量。

检测内容
高纯金属全谱杂质 · 同位素离子束强度
适用对象
适用于高纯Al、Cu、Ni、Co、Ti、Ta、W等导电金属及结构均匀的合金试块和溅射靶材。 · 样品直接作为放电阴极,测量区具有足够厚度、平面度和导电性,真空密封面与分析面分别加工。
方法标准
GB/T 36590-2018 · ISO/TS 15338:2025
报告交付
杂质清单按元素和同位素列出质量分数、检出限、定量限及采用的RSF。 · 原始数据附件包含质量扫描谱、离子束强度、放电参数和预溅射稳定曲线。
确认检测需求登记对象、检测目标和报告用途
样品登记登记数量、状态和制样要求
检查检测过程记录检测条件并审核原始数据
出具报告交付结果、附件和技术说明
01

检测范围

检测范围检测内容与适用对象

金属与合金GDMS面向高纯金属、导电靶材和均质合金块材开展宽元素范围痕量杂质分析。平整固体作为辉光放电阴极,经预溅射清除表面层并达到稳定放电后采集离子束;同位素选择、高质量分辨和基体相对灵敏度因子用于定量。

01项目内容

高纯金属全谱杂质

覆盖碱金属、过渡金属、稀土和难熔元素的多个同位素,按基体程序输出质量分数。

02适用情况

对象与条件

适用于高纯Al、Cu、Ni、Co、Ti、Ta、W等导电金属及结构均匀的合金试块和溅射靶材。 样品直接作为放电阴极,测量区具有足够厚度、平面度和导电性,真空密封面与分析面分别加工。 预溅射用于去除表面氧化和磨样污染并建立稳定离子信号,空白由高纯宿主参考样、放电源本底和样品夹具监视。 多原子离子和邻近质量峰采用中高质量分辨率处理;元素同量异位素优先选择无干扰同位素,无法避开时依据干扰元素的无干扰同位素及天然丰度进行数学扣除,质量分辨仅用于经分辨力验证能够实际分开的峰。 结果可给出痕量杂质质量分数、杂质总量、多溅射点均匀性和纯度分级数据。

03结果解释

需要注意的限制

金属与合金辉光放电质谱 GDMS结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行 金属与合金辉光放电质谱 GDMS结果报告对应本次取样、制样和分析份;整体成分、表面成分、局部微区、筛查和定量结果分别按相应方法评价。 金属与合金辉光放电质谱 GDMS结果对应实际收到的样品、采用的辉光放电质谱 GDMS条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施

技术说明

检测时需要注意什么

实施流程

1. 按离子源尺寸加工试片并进行无污染清洁,登记加工工具、清洗步骤和放电面位置;2. 装样后抽真空,以稳定氩辉光预溅射分析面,监视基体与代表杂质离子信号直至进入平台区;3. 质量扫描采用目标同位素及相应分辨率,标准材料和宿主参考样用于质量轴、灵敏度与源本底核查;4. 扣除源本底并应用基体RSF后计算杂质质量分数,审核多点一致性、检出限和杂质总量

预溅射与空白分工

预溅射是表面清洁和信号稳定步骤,不作为分析空白;源本底由高纯宿主参考样、空载或夹具检查以及离子源清洁记录共同表征。

质量干扰分离

测量前建立多原子离子、邻近质量峰和元素同量异位素干扰表;质量分辨率用于分开多原子离子及相邻峰。元素同量异位素优先使用无干扰同位素,无法避开时根据干扰元素无干扰同位素的实测信号和天然丰度数学扣除;经分辨力验证可实际分开的峰才使用质量分辨,设置及峰形完整保存。

非导电材料制备

金属与合金直接作为阴极测量;氧化物和陶瓷粉体采用高纯导电宿主制成复合电极并进入独立基体程序,避免与块状金属定量混用。

02

适用产品与样品

金属与合金辉光放电质谱 GDMS适用于以下产品、样品及技术问题。

适用产品和常见问题

  • 适用于高纯Al、Cu、Ni、Co、Ti、Ta、W等导电金属及结构均匀的合金试块和溅射靶材。
  • 样品直接作为放电阴极,测量区具有足够厚度、平面度和导电性,真空密封面与分析面分别加工。
  • 预溅射用于去除表面氧化和磨样污染并建立稳定离子信号,空白由高纯宿主参考样、放电源本底和样品夹具监视。
  • 多原子离子和邻近质量峰采用中高质量分辨率处理;元素同量异位素优先选择无干扰同位素,无法避开时依据干扰元素的无干扰同位素及天然丰度进行数学扣除,质量分辨仅用于经分辨力验证能够实际分开的峰。
  • 结果可给出痕量杂质质量分数、杂质总量、多溅射点均匀性和纯度分级数据。
03

送样前需要准备什么

送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。

  1. 01

    块材加工为适配离子源的平整试片,表面精车或研磨后采用洁净溶剂清洗,禁止使用含目标杂质的抛光介质。

  2. 02

    靶材按径向或指定深度取样,取样图标出中心、边缘和母材方向,各试片保持独立工具与包装。

  3. 03

    送样记录包括基体元素、名义纯度、熔炼批、热处理状态和期望量级,便于选择基体程序与同位素。

  4. 04

    高纯宿主参考样、已知杂质参考材料和独立制样平行片随分析批测量,夹具清洁状态另有记录。

准备资料样品和资料要求

块材加工为适配离子源的平整试片,表面精车或研磨后采用洁净溶剂清洗,禁止使用含目标杂质的抛光介质。 靶材按径向或指定深度取样,取样图标出中心、边缘和母材方向,各试片保持独立工具与包装。 送样记录包括基体元素、名义纯度、熔炼批、热处理状态和期望量级,便于选择基体程序与同位素。 高纯宿主参考样、已知杂质参考材料和独立制样平行片随分析批测量,夹具清洁状态另有记录。

项目结果本页列出的结果内容

杂质清单按元素和同位素列出质量分数、检出限、定量限及采用的RSF。 原始数据附件包含质量扫描谱、离子束强度、放电参数和预溅射稳定曲线。 质量控制页提供高纯宿主本底、参考材料实测值、质量分辨检查和多点离散度。 纯度汇总列出已测杂质总量、计算口径和不同取样位置的对比。

04

检测项目

01

高纯金属全谱杂质

覆盖碱金属、过渡金属、稀土和难熔元素的多个同位素,按基体程序输出质量分数。

02

同位素离子束强度

保留目标同位素、基体离子和背景质量位置的计数或电流,用于定量与干扰审核。

03

痕量稀土及难熔元素

利用高质量分辨分开多原子离子与邻近质量峰。元素同量异位素优先选择无干扰同位素,无法避开时依据干扰元素的无干扰同位素信号和天然丰度实施数学扣除;只有分辨力验证显示两峰能够实际分开时才采用质量分辨。

04

预溅射稳定平台

记录放电电压、电流、气压和离子信号随时间的变化,稳定区间之后的数据进入结果计算。

05

基体相对灵敏度校正

使用对应金属基体的RSF或有证参考材料修正元素离子产额差异,并保存校正系数来源。

06

多放电点均匀性

在中心与边部或不同试片布置独立溅射点,比较关键杂质的单点值和离散程度。

05

检测方法和流程

受理前需要确认什么受理前需确认对象、样品状态、方法适用性和实施条件;具体检测范围、进度与报告要求以双方确认的方案为准。
01

步骤1

按离子源尺寸加工试片并进行无污染清洁,登记加工工具、清洗步骤和放电面位置。

02

步骤2

装样后抽真空,以稳定氩辉光预溅射分析面,监视基体与代表杂质离子信号直至进入平台区。

03

步骤3

质量扫描采用目标同位素及相应分辨率,标准材料和宿主参考样用于质量轴、灵敏度与源本底核查。

04

步骤4

扣除源本底并应用基体RSF后计算杂质质量分数,审核多点一致性、检出限和杂质总量。

06

检测标准和方法

以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。

2 项标准共列出 2 项标准与方法。

共 2 项

GB/T 36590-2018中国标准高纯银化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法高纯银化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法适用于金属与合金辉光放电质谱 GDMS涉及的对应材料或样品检测。国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 · GB/T 36590-2018 · 查看发布机构来源
ISO/TS 15338:2025国际标准Surface chemical analysis — Glow discharge mass spectrometry — Operating proceduresSurface chemical analysis - Glow discharge mass spectrometry - Operating procedures规定金属与合金辉光放电质谱 GDMS的分析方法、仪器条件和数据记录要求。International Organization for Standardization · ISO/TS 15338:2025 · 查看发布机构来源
07

报告和检测数据

杂质清单按元素和同位素列出质量分数、检出限、定量限及采用的RSF。
原始数据附件包含质量扫描谱、离子束强度、放电参数和预溅射稳定曲线。
质量控制页提供高纯宿主本底、参考材料实测值、质量分辨检查和多点离散度。
纯度汇总列出已测杂质总量、计算口径和不同取样位置的对比。
常见报告用途
高纯金属和靶材可依据全谱杂质及总量开展纯度分级和供应批比较。中心、边缘和不同深度试片的结果用于判断熔炼、铸锭及靶材加工造成的元素分布。稀土、难熔及关键痕量杂质数据支持半导体、真空镀膜和高性能合金原料控制。
检测结果说明

金属与合金辉光放电质谱 GDMS结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行

金属与合金辉光放电质谱 GDMS结果报告对应本次取样、制样和分析份;整体成分、表面成分、局部微区、筛查和定量结果分别按相应方法评价。

金属与合金辉光放电质谱 GDMS结果对应实际收到的样品、采用的辉光放电质谱 GDMS条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性

仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施

08

常见问题

0175.1 GDMS金属样为什么要做成平整试片?

稳定真空密封和均匀辉光放电依赖试片平面度、厚度与导电接触,粗糙或弯曲表面会使离子束波动。

0275.2 预溅射是不是空白测量?

预溅射用于移除氧化层和加工污染并建立稳定放电;分析空白由高纯宿主参考样、源本底和夹具状态单独评价。

0375.3 遇到质量峰重叠怎样处理?

多原子离子和邻近质量峰通过提高质量分辨率分离。元素同量异位素先选无干扰同位素;无法避开时,用干扰元素的无干扰同位素信号和天然丰度数学扣除,只有经分辨力验证可实际分开时才使用质量分辨。

0475.4 RSF在结果计算中起什么作用?

不同元素在同一基体中的溅射、原子化和电离效率不同,基体相对灵敏度因子把离子束比值换算为质量分数。

0575.5 多个溅射点可以反映什么?

中心、边缘及独立试片的杂质结果可显示材料宏观均匀性,并区分局部污染与整批成分差异。

0675.6 高纯材料的检出限怎样给出?

依据源本底、宿主参考样波动、所测同位素响应和实际取样量计算,并在元素结果旁分别列示检出限与定量限。

0775.7 靶材取样位置需要记录吗?

靶材中心、边缘、表层和指定深度具有不同工艺意义,取样图、方向和加工深度会与对应GDMS试片编号一起交付。

0875.8 报告里的纯度值怎样形成?

在列明元素覆盖范围与低于检出限的处理方式后,以基体为主成分减去已测杂质总量形成纯度汇总,同时保留逐元素清单。

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