检测范围
面向化学原料药、起始物料、关键中间体和工艺杂质，开展鉴别、含量、有关物质、残留溶剂、元素杂质、水分、晶型、粒度和稳定性检测。样品按合成路线、批次和包装单元编号，报告列出色谱条件、杂质峰、定量结果及稳定性时点数据。
鉴别与主成分含量
采用色谱、光谱或滴定测定主成分，核对保留时间、光谱特征和含量结果。
对象与条件
化学合成原料药和盐型产品 起始物料、关键中间体及工艺副产物 精制前后样、返工样和降解样 研发批、中试批和商业化生产批
需要注意的限制
方法适用性必须针对具体物质和基质确认，常规检测不替代合成工艺审计或药理毒理评价。 检测不替代药品注册审评、GMP符合性审计、临床疗效或用药安全判断；稳定性和放行结论必须依据完整方案与批准标准 原料药、辅料与药品结论对应受检样品、约定采样范围和规定条件，报告同时记录抽样、采样时点、运输保存、现场工况和标准版本 原料药、辅料与药品出现产品配方、原料来源、工艺、批次、法规、使用条件或检测目的变更时，按变更内容更新样品和项目组合
检测时需要注意什么
实施流程
1. 围绕精制前后样、返工样和降解样建立项目工作表，把密封避光的代表性粉末或晶体样品和批号、合成路线、理论结构和储存条件资料对应到检测节点；2. 分别执行鉴别与主成分含量、水分、粒度与晶型，记录样品状态与关键测量参数；3. 把有关物质与工艺杂质结果带入残留溶剂与元素杂质评价，定位材料或工艺差异；4. 依据杂质峰统一编号审阅稳定性与降解路径记录，完成数据汇总和图表编制
杂质峰统一编号
方法开发、验证和批次检测沿用同一峰编号，未知峰保留相对保留时间和响应信息。
标准品量值追溯
对照品纯度、水分、有效期和称量值纳入计算，溶液配制时间随序列保存。
晶型样品防转变
取样、研磨、干燥和储存条件写入记录，避免前处理改变原始晶型和水合状态。
适用产品和使用场景
化学原料药与中间体适用于以下产品、业务阶段和质量问题。
适用产品和常见问题
- 化学合成原料药和盐型产品
- 起始物料、关键中间体及工艺副产物
- 精制前后样、返工样和降解样
- 研发批、中试批和商业化生产批
样品和资料要求
提交产品阶段、目标市场、样品批次、技术规范、已有数据和当前质量问题。
- 01
密封避光的代表性粉末或晶体样品
- 02
同路线不同工艺节点的留样
- 03
杂质对照品、标准品和溶剂空白
- 04
批号、合成路线、理论结构和储存条件资料
密封避光的代表性粉末或晶体样品 同路线不同工艺节点的留样 杂质对照品、标准品和溶剂空白 批号、合成路线、理论结构和储存条件资料
稳定性与降解路径分析结果及附件 鉴别与主成分含量、有关物质与工艺杂质数据表 水分、粒度与晶型过程和现象记录 晶型样品防转变核查资料
检测与分析项目
鉴别与主成分含量
采用色谱、光谱或滴定测定主成分，核对保留时间、光谱特征和含量结果。
有关物质与工艺杂质
分离并定量起始物残留、副产物、异构体和降解杂质，记录峰归属和定量限。
残留溶剂与元素杂质
检测合成、精制和设备接触引入的挥发性溶剂及元素杂质，保留空白和加标数据。
水分、粒度与晶型
测量水分或干燥失重、粒度分布、比表面积和晶型，比较批次及工艺节点差异。
稳定性与降解路径
在设定温湿度和光照条件下跟踪含量、杂质、水分、晶型和外观变化。
检测流程
标准与技术依据
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定，需结合对象、条件和委托要求确认。
共 1 项
药品、医疗器械和相关生物学评价项目应基于产品属性、预期用途、风险管理、适用法规标准、已确认的方法和样品代表性组织实施。
项目是否处于相应能力范围、是否可以用于注册、质量放行、风险管理或临床相关用途，应以产品分类、预期用途、委托协议、有效能力范围和监管要求为准。
国家药品监督管理局报告和检测数据
方法适用性必须针对具体物质和基质确认，常规检测不替代合成工艺审计或药理毒理评价。
检测不替代药品注册审评、GMP符合性审计、临床疗效或用药安全判断；稳定性和放行结论必须依据完整方案与批准标准
原料药、辅料与药品结论对应受检样品、约定采样范围和规定条件，报告同时记录抽样、采样时点、运输保存、现场工况和标准版本
原料药、辅料与药品出现产品配方、原料来源、工艺、批次、法规、使用条件或检测目的变更时，按变更内容更新样品和项目组合
常见问题
01原料药含量、有关物质和中间体残留怎样建立检测组合？
化学原料药与中间体检测包括鉴别与主成分含量、有关物质与工艺杂质、残留溶剂与元素杂质、水分、粒度与晶型、稳定性与降解路径；各项目落到样品批号、操作阶段和检测份。
02工艺节点样、杂质对照品和批生产记录怎样对应送检？
送检内容包括密封避光的代表性粉末或晶体样品、同路线不同工艺节点的留样、杂质对照品、标准品和溶剂空白、批号、合成路线、理论结构和储存条件资料；分组信息贯穿制样、检测和结果页。
03化学原料药与中间体的鉴别与主成分含量记录哪些字段？
采用色谱、光谱或滴定测定主成分，核对保留时间、光谱特征和含量结果。原始结果、重复测量和计算字段完整留痕。
04化学原料药与中间体怎样对照“有关物质与工艺杂质”与“残留溶剂与元素杂质”？
分离并定量起始物残留、副产物、异构体和降解杂质，记录峰归属和定量限。检测合成、精制和设备接触引入的挥发性溶剂及元素杂质，保留空白和加标数据。对照表把两项数据落实到同一批次。
05化学原料药与中间体的杂质峰统一编号有哪些要点？
方法开发、验证和批次检测沿用同一峰编号，未知峰保留相对保留时间和响应信息。
06化学原料药与中间体的水分、粒度与晶型在同批样品间不一致怎样处理？
对照品纯度、水分、有效期和称量值纳入计算，溶液配制时间随序列保存。测量水分或干燥失重、粒度分布、比表面积和晶型，比较批次及工艺节点差异。复查结果按部位、样件和检测阶段分别归类。
07化学原料药与中间体报告中怎样展示稳定性与降解路径？
在设定温湿度和光照条件下跟踪含量、杂质、水分、晶型和外观变化。关键数值、现象和前后对照集中呈现。
08化学原料药与中间体数据怎样用于原料药工艺开发与放大？
结果用于原料药工艺开发与放大、中间体放行和杂质控制、原料药批次质量与稳定性研究；实测结果支持现场判断和批次管理。