检测范围
结晶温度与结晶度针对冷却/冷结晶温度、结晶焓、熔融焓、结晶度、成核与冷却速率影响获得可追溯热学数据，明确温区、样品热历史、设备程序、曲线处理和结果外推边界。
环境与可靠性
冷却/冷结晶温度、结晶焓、熔融焓、结晶度、成核与冷却速率影响
对象与条件
聚烯烃、聚酯、聚酰胺、复合聚合物、结晶药物和热塑性制品 通过热流变化识别材料熔融、玻璃化转变、结晶、固化和反应焓，为材料鉴别、加工窗口和固化程度评价提供证据，用于热管理和保温设计、材料选型、配方与工艺比较、产品耐热定型、环境可靠性、失效对比和标准符合性评价 熔点、玻璃化转变与结晶数据可用于材料选型、来料验证、设计定型、工艺比较、产品确认、型式试验、异常复测、失效对比和符合性评价 熔点、玻璃化转变与结晶样品按批次、取样位置和方向、制备状态、调湿或预处理、试验环境与目标用途分别标识，报告对应实际试验条件
需要注意的限制
结晶度依赖所用参考焓和填料/共聚组成，DSC得到的是热焓结晶度，未必等同XRD结构结晶度；特征温度受升温速率、样品质量和热历史影响；多个峰不必然代表多种材料，必须结合成分、结构和循环程序解释 特征温度受升温速率、样品质量和热历史影响；多个峰不必然代表多种材料，必须结合成分、结构和循环程序解释；热学结果依赖温区、热历史、升温速率、气氛、含水、密度、方向和界面状态，不能脱离方法条件视为永恒不变的材料常数 熔点、玻璃化转变与结晶数据比较采用对应的实际样品、方法版本、量程、环境、加载或运行模式、计算公式和判定规则，不同方法或单位先完成等效性核对 熔点、玻璃化转变与结晶报告提供事实数据和约定评价，产品设计、生产放行、法定检定、认证发证、现场安全及监管职责按相应程序执行
检测时需要注意什么
主要标准与方法
本页优先采用GB/T 19466.1-2004《塑料 差示扫描量热法 第1部分：通则》、GB/T 19466.2-2004《塑料 差示扫描量热法 第2部分：玻璃化转变温度的测定》、GB/T 19466.3-2004《塑料 差示扫描量热法 第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定》、ISO 11357-1:2023《Plastics — Differential scanning calorimetry — Part 1: General principles》、ISO 11357-2:2020《Plastics — Differential scanning calorimetry — Part 2: Determination of glass transition temperature》、ISO 11357-3:2018《Plastics — Differential scanning calorimetry — Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization》，并结合下方所列产品标准、配套方法和国际标准组织检验。
检测范围
结晶温度与结晶度针对冷却/冷结晶温度、结晶焓、熔融焓、结晶度、成核与冷却速率影响获得可追溯热学数据，明确温区、样品热历史、设备程序、曲线处理和结果外推边界。
适用产品与样品
围绕结晶温度与结晶度，适用产品、样品和业务情形包括聚烯烃、聚酯、聚酰胺、复合聚合物、结晶药物和热塑性制品；通过热流变化识别材料熔融、玻璃化转变、结晶、固化和反应焓，为材料鉴别、加工窗口和固化程度评价提供证据，用于热管理和保温设计、材料选型、配方与工艺比较、产品耐热定型、环境可靠性、失效对比和标准符合性评价；熔点、玻璃化转变与结晶数据可用于材料选型、来料验证、设计定型、工艺比较、产品确认、型式试验、异常复测、失效对比和符合性评价；熔点、玻璃化转变与结晶样品按批次、取样位置和方向、制备状态、调湿或预处理、试验环境与目标用途分别标识，报告对应实际试验条件。样品按材料、型号、批次、取样位置和状态分别登记，记录内容与差示扫描量热仪DSC与自动进样/低温系统测试条件对应。
检测项目
结晶温度与结晶度实施内容包括冷却/冷结晶温度、结晶焓、熔融焓、结晶度、成核与冷却速率影响；执行规定加热消除热历史、受控冷却和二次升温，积分结晶和熔融峰，按纯晶焓和填料比例计算结晶度，称量代表性小样并选择坩埚和气氛，执行受控升降温与等温程序，完成空白和温度/焓校准，按标准定义起始、峰值、中点和积分基线；称量代表性小样并选择坩埚和气氛，执行受控升降温与等温程序，完成空白和温度/焓校准，按标准定义起始、峰值、中点和积分基线，确认样品方向、尺寸、含水、密度和热历史，按方法调湿或干燥并完成空白/基线，控制升降温、温差、气氛、载荷和稳态条件，连续保存温度、热流、质量或尺寸信号；铟等校准物核查温度和焓，坩埚配对、样品质量、接触、气氛流量和升温速率受控，必要时进行第一次消除热历史和第二次本征扫描，温度、热流、位移、质量和时间通道处于有效校准状态，使用参考材料或校准物核查，坩埚、界面、基线、浮力和热滞后按方法处理，异常峰和漂移保留复核。围绕冷却/冷结晶温度、结晶焓、熔融焓、结晶度、成核与冷却速率影响及差示扫描量热仪DSC与自动进样/低温系统，项目表同步记录目标参数、测量范围、测试位置、重复次数和数据处理要求。
标准与设备
结晶温度与结晶度项目依据包括GB/T 19466.1-2004、GB/T 19466.2-2004。使用设备和技术包括差示扫描量热仪DSC与自动进样/低温系统、温度与焓校准物、密封坩埚和惰性/氧化气氛控制；报告将差示扫描量热仪DSC与自动进样/低温系统的方法条件与原始记录关联。
检测条件
作为结晶温度与结晶度送检对象，送样要求如下：聚烯烃、聚酯、聚酰胺、复合聚合物、结晶药物和热塑性制品；熔点、玻璃化转变与结晶试样、部件、材料、整机、对照样和留样均具有批次、取样位置、方向、状态、尺寸、表面或装配关系标识；熔点、玻璃化转变与结晶样品组合覆盖正常与异常、不同配方或供应商、不同工艺或环境、老化前后和复测条件，并保留取样制样与流转记录；熔点、玻璃化转变与结晶技术条件包括标准版本、试验程序、调湿或预处理、目标温区或工况、数据单位、有效数字、限值、不确定度或判定规则。数量、尺寸、制样方向、测点、前处理、温湿度和测试顺序按差示扫描量热仪DSC与自动进样/低温系统实际方法写入项目表。
样品与委托要求
办理结晶温度与结晶度委托时，按以下要求准备样品和资料：说明聚合物或材料组成、添加剂、结晶和固化历史、含水挥发、预计相变区、加工温度、是否需保留原始热历史和目标特征点定义，并提供材料名称和配方、牌号批次、取样位置和方向、厚度密度、含水与调湿、加工和退火、预计温区、升温速率、气氛、载荷及报告用途；熔点、玻璃化转变与结晶资料包括产品或材料名称、牌号批次、图纸规格、样品来源与状态、前处理和环境历史、执行标准、目标参数、限值和结果用途；熔点、玻璃化转变与结晶涉及方向、表面、厚度、含水、温湿度、时间或装配状态时，样品保留原始包装和唯一编号，并配置正常、异常或不同批次对照；熔点、玻璃化转变与结晶现场或整机项目记录电源、介质、安装接口、安全隔离、运行模式、负载程序、测点可达性、保密拍摄和停机条件。送样清单关联差示扫描量热仪DSC与自动进样/低温系统项目记录，标明样品名称、数量、批次、取样位置、保存条件及报告用途。
实施与质量控制
开展结晶温度与结晶度时，项目按确认的样品和方法实施，冷却/冷结晶温度、结晶焓、熔融焓、结晶度、成核与冷却速率影响。差示扫描量热仪DSC与自动进样/低温系统的校准、空白、标准样、平行样或对照样随项目记录，异常数据同时核对样品状态和原始记录。
对照与复测
结晶温度与结晶度用于材料选型、配方和结构设计、研发验证、工艺窗口建立及设计更改确认或批次、供应商、工艺和失效对比时，正常样、异常样及历史样采用一致的方法条件。与差示扫描量热仪DSC与自动进样/低温系统相关的复测数据单独编号，报告标明两次结果及条件差异。
数据复核与判定
结晶温度与结晶度实测值、图谱、照片和计算结果依据GB/T 19466.1-2004形成，并与样品编号及测试位置对应。差示扫描量热仪DSC与自动进样/低温系统数据复核检查质量控制、重复性和对照结果，限值判定同时列出依据和执行条件。
项目信息
结晶温度与结晶度项目确认单围绕聚烯烃、聚酯、聚酰胺、复合聚合物、结晶药物和热塑性制品记录目标指标、预计范围、产品阶段、异常现象和使用场景。用于材料选型、配方和结构设计、研发验证、工艺窗口建立及设计更改确认时，差示扫描量热仪DSC与自动进样/低温系统对应的样品组合、数据精度和交付格式单独列明。
报告内容
结晶温度与结晶度报告内容包括交付升降温曲线、Tc/Tcc/Tm、各焓、参考纯晶焓与质量分数、结晶度和速率依赖，交付原始温度与响应曲线、特征点和计算、重复结果、图表及标准判定证据；交付完整DSC热流曲线、熔融/结晶/Tg/固化特征温度、峰面积与焓、结晶度或固化度计算、程序和基线，报告列明样品和制备、温度程序与气氛、仪器和校准、原始热流/温度/质量/尺寸曲线、特征点算法、单件与统计结果以及异常或判定；熔点、玻璃化转变与结晶报告列明样品与编号、状态和方向、环境与预处理、方法标准、设备量程和校准状态、原始数据、计算模型、单位、单件与统计结果、异常事项及判定依据；熔点、玻璃化转变与结晶按约定交付中英文报告、原始数据表、曲线或图像、测点和试样照片、设备与夹具配置、对照结果、复测记录和结果摘要。结果按材料选型、配方和结构设计、研发验证、工艺窗口建立及设计更改确认、来料和供应商评价、过程质量控制、出厂检验、采购验收和型式试验、性能衰减、失效原因、异常批次、客诉退货和整改复测的数据支持、标准或合同符合性、认证前摸底、风险分级、寿命与可靠性评价以及管理决策整理，并列明差示扫描量热仪DSC与自动进样/低温系统的方法条件、实测数据和判定依据。
适用产品与样品
结晶温度与结晶度适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 聚烯烃、聚酯、聚酰胺、复合聚合物、结晶药物和热塑性制品
- 通过热流变化识别材料熔融、玻璃化转变、结晶、固化和反应焓，为材料鉴别、加工窗口和固化程度评价提供证据，用于热管理和保温设计、材料选型、配方与工艺比较、产品耐热定型、环境可靠性、失效对比和标准符合性评价
- 熔点、玻璃化转变与结晶数据可用于材料选型、来料验证、设计定型、工艺比较、产品确认、型式试验、异常复测、失效对比和符合性评价
- 熔点、玻璃化转变与结晶样品按批次、取样位置和方向、制备状态、调湿或预处理、试验环境与目标用途分别标识，报告对应实际试验条件
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
聚烯烃、聚酯、聚酰胺、复合聚合物、结晶药物和热塑性制品；熔点、玻璃化转变与结晶试样、部件、材料、整机、对照样和留样均具有批次、取样位置、方向、状态、尺寸、表面或装配关系标识；熔点、玻璃化转变与结晶样品组合覆盖正常与异常、不同配方或供应商、不同工艺或环境、老化前后和复测条件，并保留取样制样与流转记录；熔点、玻璃化转变与结晶技术条件包括标准版本、试验程序、调湿或预处理、目标温区或工况、数据单位、有效数字、限值、不确定度或判定规则
聚烯烃、聚酯、聚酰胺、复合聚合物、结晶药物和热塑性制品；熔点、玻璃化转变与结晶试样、部件、材料、整机、对照样和留样均具有批次、取样位置、方向、状态、尺寸、表面或装配关系标识；熔点、玻璃化转变与结晶样品组合覆盖正常与异常、不同配方或供应商、不同工艺或环境、老化前后和复测条件，并保留取样制样与流转记录；熔点、玻璃化转变与结晶技术条件包括标准版本、试验程序、调湿或预处理、目标温区或工况、数据单位、有效数字、限值、不确定度或判定规则
交付升降温曲线、Tc/Tcc/Tm、各焓、参考纯晶焓与质量分数、结晶度和速率依赖；交付原始温度与响应曲线、特征点和计算、重复结果、图表及标准判定证据 交付完整DSC热流曲线、熔融/结晶/Tg/固化特征温度、峰面积与焓、结晶度或固化度计算、程序和基线；报告列明样品和制备、温度程序与气氛、仪器和校准、原始热流/温度/质量/尺寸曲线、特征点算法、单件与统计结果以及异常或判定 熔点、玻璃化转变与结晶报告列明样品与编号、状态和方向、环境与预处理、方法标准、设备量程和校准状态、原始数据、计算模型、单位、单件与统计结果、异常事项及判定依据 熔点、玻璃化转变与结晶按约定交付中英文报告、原始数据表、曲线或图像、测点和试样照片、设备与夹具配置、对照结果、复测记录和结果摘要
检测项目
环境与可靠性
冷却/冷结晶温度、结晶焓、熔融焓、结晶度、成核与冷却速率影响
质量控制
执行规定加热消除热历史、受控冷却和二次升温，积分结晶和熔融峰，按纯晶焓和填料比例计算结晶度；称量代表性小样并选择坩埚和气氛，执行受控升降温与等温程序，完成空白和温度/焓校准，按标准定义起始、峰值、中点和积分基线
称量代表性小样并选择坩埚和气氛
称量代表性小样并选择坩埚和气氛，执行受控升降温与等温程序，完成空白和温度/焓校准，按标准定义起始、峰值、中点和积分基线；确认样品方向、尺寸、含水、密度和热历史，按方法调湿或干燥并完成空白/基线，控制升降温、温差、气氛、载荷和稳态条件，连续保存温度、热流、质量或尺寸信号
铟等校准物核查温度和焓
铟等校准物核查温度和焓，坩埚配对、样品质量、接触、气氛流量和升温速率受控，必要时进行第一次消除热历史和第二次本征扫描；温度、热流、位移、质量和时间通道处于有效校准状态，使用参考材料或校准物核查，坩埚、界面、基线、浮力和热滞后按方法处理，异常峰和漂移保留复核
检测方法和流程
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定，需结合对象、条件和委托要求确认。
共 6 项
热学性能测试应同时报告样品组成和方向、尺寸与密度、温度程序和气氛、热接触或基线处理、校准物质、数据模型和判定规则；同一指标在不同温区和方法下可能不同。
国家标准全文公开系统显示GB/T 10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定 防护热板法》状态为现行；其他热学项目须按材料形态、温区和方法适用范围分别确认。
国家标准全文公开系统—热学性能方法报告和检测数据
结晶度依赖所用参考焓和填料/共聚组成，DSC得到的是热焓结晶度，未必等同XRD结构结晶度；特征温度受升温速率、样品质量和热历史影响；多个峰不必然代表多种材料，必须结合成分、结构和循环程序解释
特征温度受升温速率、样品质量和热历史影响；多个峰不必然代表多种材料，必须结合成分、结构和循环程序解释；热学结果依赖温区、热历史、升温速率、气氛、含水、密度、方向和界面状态，不能脱离方法条件视为永恒不变的材料常数
熔点、玻璃化转变与结晶数据比较采用对应的实际样品、方法版本、量程、环境、加载或运行模式、计算公式和判定规则，不同方法或单位先完成等效性核对
熔点、玻璃化转变与结晶报告提供事实数据和约定评价，产品设计、生产放行、法定检定、认证发证、现场安全及监管职责按相应程序执行
常见问题
01结晶温度与结晶度包括哪些检测内容？
结晶温度与结晶度的主要内容包括冷却/冷结晶温度、结晶焓、熔融焓、结晶度、成核与冷却速率影响。 结晶温度与结晶度项目表按样品形态、目标参数和报告用途列出测量项目、测试条件、重复次数、质量控制及数据处理要求。
02结晶温度与结晶度需要提供哪些样品和资料？
送样包括聚烯烃、聚酯、聚酰胺、复合聚合物、结晶药物和热塑性制品，并按批次、状态和取样位置分别编号。 结晶温度与结晶度样品清单标明名称、型号、批次、取样位置、数量、状态、保存条件和处理历史，对比项目同时提交正常样、异常样或不同批次样。
03结晶温度与结晶度采用什么标准和方法？
主要依据为GB/T 19466.1-2004，检测方法包括冷却/冷结晶温度、结晶焓、熔融焓、结晶度、成核与冷却速率影响。 结晶温度与结晶度委托确认单记录标准编号、版本、产品规范、样品条件和判定要求，多种方法联合使用时分别记录原始数据和质量控制。
04结晶温度与结晶度报告包含哪些内容？
主要交付升降温曲线、Tc/Tcc/Tm、各焓、参考纯晶焓与质量分数、结晶度和速率依赖；交付原始温度与响应曲线、特征点和计算、重复结果、图表及标准判定证据，内容包含样品、方法、数据和判定依据。 结晶温度与结晶度报告列明样品、方法、条件、实测数据、计算结果和判定依据，可用于材料选型、配方和结构设计、研发验证、工艺窗口建立及设计更改确认，图谱、照片、原始数据或英文信息按委托要求附入。