检测范围
利用LC-QTOF、Orbitrap和GC-HRMS，对水体、材料浸提液、污染物和异常样开展未知有机物全扫描与可疑筛查。数据经空白扣除、峰归并、分子式推断及谱库或清单匹配，并用标准品复核重点候选物；交付特征峰表、证据等级、谱图和质控结果。
全扫描特征提取
在正负离子模式采集精确质量、保留时间和峰面积，去除低质量及空白主导特征。
对象与条件
环境水废水渗滤液和生物处理过程未知物 产品异味材料浸提液与可浸出物筛查 异常批次污染源和工艺化学品来源追踪 已知靶向清单之外的新污染物发现
需要注意的限制
非靶向筛查不是全部化学物质的确定性定量；数据库覆盖和标准品决定鉴定置信度，未检出也不等于样品无未知物 ISO 21253-1:2019数据比较采用相同基质、目标物、采样方式、前处理、培养或仪器条件，并在报告中注明方法适用范围 ISO 21253-1:2019批次或现场评价按照约定采样方案实施，样品批次、点位、时段、保存和流转信息纳入追溯记录 ISO 21253-1:2019用于监管、司法、招投标或认证资料时，项目文件列明能力范围、抽样主体、见证要求、判定规则、签章和报告形式
检测时需要注意什么
实施流程
1. 建立异常样正常对照工艺空白和批内质控设计；2. 采用互补LC和GC前处理覆盖极性及挥发性化合物；3. 完成高分辨全扫描和碎片采集并监控质量轴稳定性；4. 执行峰对齐空白过滤分子式推断谱库及清单搜索；5. 用标准品复核重点候选并输出证据等级和差异排序
空白过滤先于命名
柱流失、塑化剂和溶剂杂质会产生大量峰，依据多类空白的峰面积比例剔除系统背景。
质控样监测漂移
混合质控样间隔进样，利用保留时间、质量误差和峰面积相对偏差识别批次漂移并校正。
候选名称带证据等级
精确质量只能限制分子式，异构体结构需碎片、谱库和标准品逐级支持，交付中保留每一级证据。
半定量标明响应假设
无标准品特征以相近内标估算时注明参考响应和范围，不将估算值写成靶向绝对定量结果。
适用产品与样品
高分辨质谱非靶向筛查适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 环境水废水渗滤液和生物处理过程未知物
- 产品异味材料浸提液与可浸出物筛查
- 异常批次污染源和工艺化学品来源追踪
- 已知靶向清单之外的新污染物发现
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
低温避光保存且配有现场空白的水或浸提液
- 02
异常样正常对照工艺空白和候选原料样
- 03
pooled混合质控样、保留时间内标和锁质量物质
- 04
可疑物数据库碎片谱库及候选标准品
低温避光保存且配有现场空白的水或浸提液 异常样正常对照工艺空白和候选原料样 pooled混合质控样、保留时间内标和锁质量物质 可疑物数据库碎片谱库及候选标准品
高分辨质谱非靶向筛查报告 空白扣除后的特征峰矩阵与差异排序 候选分子式结构证据等级和数据库来源 重点化合物提取离子流及MS/MS谱图 质控样漂移重复性与标准品确证记录
检测项目
全扫描特征提取
在正负离子模式采集精确质量、保留时间和峰面积，去除低质量及空白主导特征。
差异特征筛选
比较异常与对照样的倍数变化、重复性和检出频率，形成优先调查特征清单。
可疑清单匹配
依据精确质量、同位素模式和已知污染物数据库筛选候选分子式与结构。
碎片谱结构解析
结合实测MS/MS、谱库相似度和诊断碎片排除不符结构，并记录识别证据等级。
标准品确证与估算
对重点候选物用标准品核对保留时间和碎片谱，其他特征使用相近内标进行半定量排序。
检测方法和流程
检测标准和方法
美国EPA发布用于废水和环境样品化学、物理及生物组分分析的清洁水法方法体系
方法选择必须匹配介质、目标物、监管用途和质量控制要求；研究方法、筛查方法和获批合规方法不能混为一谈。
US EPA Clean Water Act analytical methods报告和检测数据
非靶向筛查不是全部化学物质的确定性定量；数据库覆盖和标准品决定鉴定置信度，未检出也不等于样品无未知物
ISO 21253-1:2019数据比较采用相同基质、目标物、采样方式、前处理、培养或仪器条件，并在报告中注明方法适用范围
ISO 21253-1:2019批次或现场评价按照约定采样方案实施，样品批次、点位、时段、保存和流转信息纳入追溯记录
ISO 21253-1:2019用于监管、司法、招投标或认证资料时，项目文件列明能力范围、抽样主体、见证要求、判定规则、签章和报告形式
常见问题
01非靶向筛查为什么会得到成千上万个质谱特征？
同一化合物可形成同位素、加合物和碎片，系统背景也产生峰，数据处理需先归并相关离子并扣除空白。
02精确质量匹配到数据库名称是否已经完成结构鉴定？
精确质量常对应多个异构体，名称仍是候选；碎片谱、保留行为和标准品共同提升识别证据等级。
03为什么要同时分析异常样和正常对照样？
对照可过滤材料本底与工艺常见物，倍数变化和检出频率使真正与异常相关的特征优先出现。
04混合质控样在高分辨质谱批次中起什么作用？
它周期性监控保留时间、质量准确度和响应漂移，还用于保留在重复进样中稳定出现的特征。
05LC高分辨筛查和GC高分辨筛查覆盖的物质相同吗？
LC更适合极性和热不稳定物，GC覆盖挥发及半挥发物，两套前处理与离子化方式形成互补化学空间。
06没有标准品的未知峰怎样提供浓度信息？
可选结构和保留性质相近的内标进行半定量，明确响应假设与估算范围，重点物再购置标准品确证定量。
07空白样中也出现候选污染物峰应怎样处理？
比较样品与空白峰面积、检出频率和批次趋势，空白主导特征剔除，样品显著高于背景者保留并标注扣除规则。
08非靶向结果如何转成后续可重复的监测方法？
选择高优先候选物，采购标准品确认保留时间和碎片，再建立校准曲线、回收率、检出限及质控程序的靶向方法。