检测范围
联用TGA-FTIR与TGA-MS采用连续记录样品在程序温度与气氛中的质量变化,解析挥发、分解、氧化、灰分和反应动力学,用于把逸出气体红外或质谱信号与TG失重阶段配准,识别主要分解产物;关键转变或热参数在曲线中标注,报告包含灰分与无机残留与TGA-FTIR或MS的图表和参数。
灰分与无机残留
在惰性和氧化气氛组合程序中测量填料、灰分及可燃残炭比例,灰分与无机残留支撑热稳定性、分解阶段、灰分与逸出过程评价,热重分析 TGA采用质量与温度校准、升温速率、气氛流量、坩埚、装样量、基线、浮力修正和终温,对照条件为联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率。
对象与条件
灰分与无机残留:在惰性和氧化气氛组合程序中测量填料、灰分及可燃残炭比例,样品分组依据为联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率,灰分与无机残留用于热稳定性、分解阶段、灰分与逸出过程评价,结果把逸出气体红外或质谱信号与TG失重阶段配准,识别主要分解产物。 原始资料包括TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率,联用TGA-FTIR与TGA-MS样品清单分别标注灰分与无机残留和TGA-FTIR或MS的数据编号,TGA-FTIR或MS:将逸出气体按时间送入红外或质谱,关联气体组分与TG失重阶段。 热重分析 TGA适用于聚合物、橡胶、涂料、胶黏剂、药物、矿物、电池材料、催化剂、复合材料或残留物,灰分与无机残留和TGA-FTIR或MS作为数据主项,材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率写入程序与条件记录,测量结果用于把逸出气体红外或质谱信号与TG失重阶段配准,识别主要分解产物。 联用TGA-FTIR与TGA-MS结果按材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率分组,报告提供TG与DTG曲线、失重台阶、起始和峰值温度、残留率、灰分、动力学参数和联用气体谱,灰分与无机残留平行样安排:按联用TGA-FTIR与TGA-MS样品编号设置平行样,样品质量、坩埚、气氛流量和温度程序随失重曲线保存,联用TGA-FTIR与TGA-MS的灰分与无机残留平行样编号与温度记录对应,程序段按灰分与无机残留顺序保存,数据用于把逸出气体红外或质谱信号与TG失重阶段配准,识别主要分解产物。 对照样按联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率设置,结果采用热稳定性、分解阶段、灰分与逸出过程评价进行分析,灰分与无机残留与TGA-FTIR或MS执行质量与温度校准、升温速率、气氛流量、坩埚、装样量、基线、浮力修正和终温。
需要注意的限制
联用TGA-FTIR与TGA-MS结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行 联用TGA-FTIR与TGA-MS结果报告列明热历史、升温速率、气氛、样品质量、夹具和模型;动力学与寿命外推采用经验证的机理和模型,整体构件评价增加代表性取样。 联用TGA-FTIR与TGA-MS结果对应实际收到的样品、采用的热重分析 TGA条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
检测时需要注意什么
实施流程
1. 确认样品组成、失重温区、气氛和安全处理方式,任务档案保存TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率,联用TGA-FTIR与TGA-MS登记配方、热历史、含水或溶剂、填料、预期分解温区、使用气氛和关注残留组分,分组信息采用材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率;2. 制样状态对应材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率,联用TGA-FTIR与TGA-MS样品采用均匀取样并控制装样质量和铺展厚度,根据气氛与残留性质选择合适坩埚,灰分与无机残留保留制样状态,称样装盘并检查天平、温度与气路基线;3. 按升温、恒温或多速率程序连续记录质量,按联用TGA-FTIR与TGA-MS样品编号设置平行样,样品质量、坩埚、气氛流量和温度程序随失重曲线保存,采集数据用于把逸出气体红外或质谱信号与TG失重阶段配准,识别主要分解产物,采集位置按联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率设置;4. 灰分与无机残留和TGA-FTIR或MS按材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率记录,对照组采用联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率,复核记录关联TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率,计算TG、DTG、转化率、残留和动力学参数;5. 交付原始数据、标注曲线、失重表和气氛程序,联用TGA-FTIR与TGA-MS报告提供TG与DTG曲线、失重台阶、起始和峰值温度、残留率、灰分、动力学参数和联用气体谱,灰分与无机残留和TGA-FTIR或MS结果按材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率汇总,TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率随任务号归档
装样状态
数据按材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率分组,联用TGA-FTIR与TGA-MS执行装样状态控制,灰分与无机残留沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率比较,样品质量和铺展厚度影响传热传质,整组采用相近装样几何并记录实际质量。
气氛纯度
流量、氧含量和切换延迟会改变反应路径,气路时间线与曲线同步,联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率形成TGA-FTIR或MS对照,各组执行质量与温度校准、升温速率、气氛流量、坩埚、装样量、基线、浮力修正和终温,对照关系采用联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率。
浮力基线
联用TGA-FTIR与TGA-MS的浮力基线记录包含配方、热历史、含水或溶剂、填料、预期分解温区、使用气氛和关注残留组分与TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率,原始资料保存为TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率,高温气体密度变化产生表观质量漂移,空坩埚基线和校正方法写入数据处理。
动力学数据
活化能计算使用多个独立升温速率和一致转化率区间,拟合残差随参数提供,报告说明热稳定性、分解阶段、灰分与逸出过程评价,灰分与无机残留和TGA-FTIR或MS写入TG与DTG曲线、失重台阶、起始和峰值温度、残留率、灰分、动力学参数和联用气体谱,用途为热稳定性、分解阶段、灰分与逸出过程评价。
适用产品与样品
联用TGA-FTIR与TGA-MS适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 灰分与无机残留:在惰性和氧化气氛组合程序中测量填料、灰分及可燃残炭比例,样品分组依据为联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率,灰分与无机残留用于热稳定性、分解阶段、灰分与逸出过程评价,结果把逸出气体红外或质谱信号与TG失重阶段配准,识别主要分解产物。
- 原始资料包括TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率,联用TGA-FTIR与TGA-MS样品清单分别标注灰分与无机残留和TGA-FTIR或MS的数据编号,TGA-FTIR或MS:将逸出气体按时间送入红外或质谱,关联气体组分与TG失重阶段。
- 热重分析 TGA适用于聚合物、橡胶、涂料、胶黏剂、药物、矿物、电池材料、催化剂、复合材料或残留物,灰分与无机残留和TGA-FTIR或MS作为数据主项,材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率写入程序与条件记录,测量结果用于把逸出气体红外或质谱信号与TG失重阶段配准,识别主要分解产物。
- 联用TGA-FTIR与TGA-MS结果按材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率分组,报告提供TG与DTG曲线、失重台阶、起始和峰值温度、残留率、灰分、动力学参数和联用气体谱,灰分与无机残留平行样安排:按联用TGA-FTIR与TGA-MS样品编号设置平行样,样品质量、坩埚、气氛流量和温度程序随失重曲线保存,联用TGA-FTIR与TGA-MS的灰分与无机残留平行样编号与温度记录对应,程序段按灰分与无机残留顺序保存,数据用于把逸出气体红外或质谱信号与TG失重阶段配准,识别主要分解产物。
- 对照样按联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率设置,结果采用热稳定性、分解阶段、灰分与逸出过程评价进行分析,灰分与无机残留与TGA-FTIR或MS执行质量与温度校准、升温速率、气氛流量、坩埚、装样量、基线、浮力修正和终温。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
样品记录包含配方、热历史、含水或溶剂、填料、预期分解温区、使用气氛和关注残留组分,联用TGA-FTIR与TGA-MS登记材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率,灰分与无机残留作为主数据项,热重分析 TGA接收聚合物、橡胶、涂料、胶黏剂、药物、矿物、电池材料、催化剂、复合材料或残留物。
- 02
联用TGA-FTIR与TGA-MS采用均匀取样并控制装样质量和铺展厚度,根据气氛与残留性质选择合适坩埚,灰分与无机残留曲线关联联用TGA-FTIR与TGA-MS的样品质量与装样方式,热重分析 TGA程序起点单独登记,联用TGA-FTIR与TGA-MS制样状态与联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率逐组对应。
- 03
TGA-FTIR或MS数据连同TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率归档,结果文件包含TG与DTG曲线、失重台阶、起始和峰值温度、残留率、灰分、动力学参数和联用气体谱,联用TGA-FTIR与TGA-MS随样资料包括配方、热历史、含水或溶剂、填料、预期分解温区、使用气氛和关注残留组分。
- 04
比较样包括联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率,样品按材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率编号,灰分与无机残留与TGA-FTIR或MS按照质量与温度校准、升温速率、气氛流量、坩埚、装样量、基线、浮力修正和终温测量。
- 05
复核资料归入TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率,联用TGA-FTIR与TGA-MS结果服务于把逸出气体红外或质谱信号与TG失重阶段配准,识别主要分解产物,按联用TGA-FTIR与TGA-MS样品编号设置平行样,样品质量、坩埚、气氛流量和温度程序随失重曲线保存,TGA-FTIR或MS保留独立原始数据。
样品记录包含配方、热历史、含水或溶剂、填料、预期分解温区、使用气氛和关注残留组分,联用TGA-FTIR与TGA-MS登记材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率,灰分与无机残留作为主数据项,热重分析 TGA接收聚合物、橡胶、涂料、胶黏剂、药物、矿物、电池材料、催化剂、复合材料或残留物。 联用TGA-FTIR与TGA-MS采用均匀取样并控制装样质量和铺展厚度,根据气氛与残留性质选择合适坩埚,灰分与无机残留曲线关联联用TGA-FTIR与TGA-MS的样品质量与装样方式,热重分析 TGA程序起点单独登记,联用TGA-FTIR与TGA-MS制样状态与联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率逐组对应。 TGA-FTIR或MS数据连同TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率归档,结果文件包含TG与DTG曲线、失重台阶、起始和峰值温度、残留率、灰分、动力学参数和联用气体谱,联用TGA-FTIR与TGA-MS随样资料包括配方、热历史、含水或溶剂、填料、预期分解温区、使用气氛和关注残留组分。 比较样包括联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率,样品按材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率编号,灰分与无机残留与TGA-FTIR或MS按照质量与温度校准、升温速率、气氛流量、坩埚、装样量、基线、浮力修正和终温测量。 复核资料归入TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率,联用TGA-FTIR与TGA-MS结果服务于把逸出气体红外或质谱信号与TG失重阶段配准,识别主要分解产物,按联用TGA-FTIR与TGA-MS样品编号设置平行样,样品质量、坩埚、气氛流量和温度程序随失重曲线保存,TGA-FTIR或MS保留独立原始数据。
联用TGA-FTIR与TGA-MS技术报告列出灰分与无机残留、TGA-FTIR或MS和样品间差异,报告用于把逸出气体红外或质谱信号与TG失重阶段配准,识别主要分解产物,结论说明热稳定性、分解阶段、灰分与逸出过程评价所反映的状态变化。 文件按材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率分组,TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率归入联用TGA-FTIR与TGA-MS任务档案,联用TGA-FTIR与TGA-MS数据附件包括TG与DTG曲线、失重台阶、起始和峰值温度、残留率、灰分、动力学参数和联用气体谱。 灰分与无机残留保留原始响应和处理参数,TGA-FTIR或MS单列数据表,统计字段采用材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率,对照关系采用联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率。 方法记录列明质量与温度校准、升温速率、气氛流量、坩埚、装样量、基线、浮力修正和终温,复核资料包括TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率,联用TGA-FTIR与TGA-MS条件表记录材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率。 对照图按联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率编排,图表说明热稳定性、分解阶段、灰分与逸出过程评价,TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率对应灰分与无机残留和TGA-FTIR或MS的原始记录。
检测项目
灰分与无机残留
在惰性和氧化气氛组合程序中测量填料、灰分及可燃残炭比例,灰分与无机残留支撑热稳定性、分解阶段、灰分与逸出过程评价,热重分析 TGA采用质量与温度校准、升温速率、气氛流量、坩埚、装样量、基线、浮力修正和终温,对照条件为联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率。
TGA-FTIR或MS
反应动力学写入TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率,TGA-FTIR或MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率比较样品差异,结果按材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率分组,将逸出气体按时间送入红外或质谱,关联气体组分与TG失重阶段。
反应动力学
使用多升温速率数据计算转化率相关活化能和反应模型参数,样品记录包含配方、热历史、含水或溶剂、填料、预期分解温区、使用气氛和关注残留组分,反应动力学用于把逸出气体红外或质谱信号与TG失重阶段配准,识别主要分解产物,联用TGA-FTIR与TGA-MS保留联用TGA-FTIR与TGA-MS的样品质量、程序段与温度记录。
气氛切换
前处理采用均匀取样并控制装样质量和铺展厚度,根据气氛与残留性质选择合适坩埚,热稳定性由TG与DTG曲线、失重台阶、起始和峰值温度、残留率、灰分、动力学参数和联用气体谱呈现,气氛切换给出热稳定性、分解阶段、灰分与逸出过程评价,在惰性、空气或反应气体间切换,区分热裂解、氧化和还原过程。
热稳定性
由失重起始、规定失重率温度和DTG峰描述材料分解温区,热稳定性反映联用TGA-FTIR与TGA-MS的测量状态,TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率支持结果复核,交付文件包括TG与DTG曲线、失重台阶、起始和峰值温度、残留率、灰分、动力学参数和联用气体谱。
失重台阶
热重分析 TGA记录材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率,失重台阶与灰分与无机残留共同解释联用TGA-FTIR与TGA-MS,原始资料归入TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率,分离水分、挥发物、主体聚合物、添加剂和碳残留对应的质量变化。
检测方法和流程
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。
共 3 项
联用TGA-FTIR与TGA-MS的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
ISO 11358-1:2022《塑料—聚合物热重分析(TG)—第1部分:通则》可作为该分析方法的质量要求参考,项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
ISO 11358-1:2022—塑料—聚合物热重分析(TG)—第1部分:通则联用TGA-FTIR与TGA-MS的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
ISO 11358-2:2021《塑料—聚合物热重分析(TG)—第2部分:活化能的测定》可作为该分析方法的质量要求参考,项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
ISO 11358-2:2021—塑料—聚合物热重分析(TG)—第2部分:活化能的测定报告和检测数据
联用TGA-FTIR与TGA-MS结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行
联用TGA-FTIR与TGA-MS结果报告列明热历史、升温速率、气氛、样品质量、夹具和模型;动力学与寿命外推采用经验证的机理和模型,整体构件评价增加代表性取样。
联用TGA-FTIR与TGA-MS结果对应实际收到的样品、采用的热重分析 TGA条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性
仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
常见问题
01联用TGA-FTIR与TGA-MS结果包含哪些内容?
报告用于把逸出气体红外或质谱信号与TG失重阶段配准,识别主要分解产物,灰分与无机残留呈现核心量值,TGA-FTIR或MS展示样品差异,联用TGA-FTIR与TGA-MS报告提供TG与DTG曲线、失重台阶、起始和峰值温度、残留率、灰分、动力学参数和联用气体谱。
02联用TGA-FTIR与TGA-MS哪些样品适合检测?
热重分析 TGA适用于聚合物、橡胶、涂料、胶黏剂、药物、矿物、电池材料、催化剂、复合材料或残留物,联用TGA-FTIR与TGA-MS按材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率登记批次与状态,随样资料包括配方、热历史、含水或溶剂、填料、预期分解温区、使用气氛和关注残留组分。
03联用TGA-FTIR与TGA-MS样品状态怎样处理?
样品交接至联用TGA-FTIR与TGA-MS完成期间持续登记配方、热历史、含水或溶剂、填料、预期分解温区、使用气氛和关注残留组分以及热重分析 TGA的称样量、装样容器和温度程序,按联用TGA-FTIR与TGA-MS样品编号设置平行样,样品质量、坩埚、气氛流量和温度程序随失重曲线保存,热重分析 TGA制样采用均匀取样并控制装样质量和铺展厚度,根据气氛与残留性质选择合适坩埚。
04联用TGA-FTIR与TGA-MS对照数据怎样建立?
参照样和目标样按联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率编组,对照数据用于热稳定性、分解阶段、灰分与逸出过程评价,灰分与无机残留和TGA-FTIR或MS执行质量与温度校准、升温速率、气氛流量、坩埚、装样量、基线、浮力修正和终温。
05联用TGA-FTIR与TGA-MS平行样升降温怎样设置?
原始资料归入TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率,TGA-FTIR或MS按样品编号和材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率进入计算表,按联用TGA-FTIR与TGA-MS样品编号设置平行样,样品质量、坩埚、气氛流量和温度程序随失重曲线保存。
06联用TGA-FTIR与TGA-MS重复性测量怎样安排?
热重分析 TGA检查灰分与无机残留的独立重复和TGA-FTIR或MS原始响应,质量记录列明质量与温度校准、升温速率、气氛流量、坩埚、装样量、基线、浮力修正和终温,结果文件包含TG与DTG曲线、失重台阶、起始和峰值温度、残留率、灰分、动力学参数和联用气体谱。
07联用TGA-FTIR与TGA-MS最终资料有哪些?
灰分与无机残留原始数据、TGA-FTIR或MS处理参数和TG/DTG曲线、气氛流量、温度程序和残留率按编号关联,交付内容服务于把逸出气体红外或质谱信号与TG失重阶段配准,识别主要分解产物,联用TGA-FTIR与TGA-MS交付TG与DTG曲线、失重台阶、起始和峰值温度、残留率、灰分、动力学参数和联用气体谱。
08联用TGA-FTIR与TGA-MS数据如何支持材料评价?
联用TGA-FTIR与TGA-MS结果用于热稳定性、分解阶段、灰分与逸出过程评价,样品差异按联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率解释,联用TGA-FTIR与TGA-MS沿材料批次、取样质量、气氛程序和升温速率比较批次或状态。




