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仪器分析

同步TGA-DSC热行为分析

Simultaneous TGA-DSC Thermal Analysis

同步TGA-DSC热行为分析:在同一温度和气氛程序中同步测量质量变化与热流,并用红外或质谱识别随温度逸出的气体。质量台阶与吸放热峰在同一温度轴对应,便于拆分反应阶段。

检测内容
同步TGA-DSC · 分解步骤
适用对象
同步TGA-DSC热行为分析的检测原理:在同一温度和气氛程序中同步测量质量变化与热流,并用红外或质谱识别随温度逸出的气体。将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应,利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。 · 同步TGA-DSC热行为分析适用于聚合物、橡胶、树脂、矿物、药物、电池材料、催化剂、含水盐、复合材料和反应残留物。均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛,由此布置同步TGA-DSC测区与分解步骤方向。
方法标准
ISO 11357-1:2023 · ISO 11358-1:2022
报告交付
同步TGA-DSC热行为分析技术报告列出TG、DTG与DSC曲线、失重台阶、反应焓、残留率、逸出气体谱和温度关联图。将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应;利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。 · 同步TGA-DSC热行为分析依据将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应标注同步TGA-DSC计算区间;监测特征质荷比随温度的变化并区分重叠逸出事件。
项目受理登记对象、检测目标和报告用途
样品登记登记数量、状态和制样要求
过程质控记录检测条件并审核原始数据
报告交付交付结果、附件和技术说明
01

检测范围

检测范围检测内容与适用对象

同步TGA-DSC热行为分析主要检测同步TGA-DSC、分解步骤,服务对象包括同步TGA-DSC热行为分析的检测原理:在同一温度和气氛程序中同步测量质量变化与热流,并用红外或质谱识别随温度逸出的气体、同步TGA-DSC热行为分析适用于聚合物、橡胶、树脂、矿物等,覆盖来样登记、检测实施和报告交付。

01核心检测项目

同步TGA-DSC

同步TGA-DSC热行为分析的同步TGA-DSC:将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应。利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段;同步热分析与逸出气体数据表将同步TGA-DSC与分解步骤按同步TGA-DSC热行为分析试样编号排列。

02适用产品与样品

同步TGA-DSC热行为分析的检测原理:在同一温度和气氛程序中同步测量质量变化与热流,并用红外或质谱识别随温度逸出的气体。将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应,利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。

同步TGA-DSC热行为分析适用于聚合物、橡胶、树脂、矿物、药物、电池材料、催化剂、含水盐、复合材料和反应残留物。均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛,由此布置同步TGA-DSC测区与分解步骤方向。

03委托资料与样品

样品、目标参数和报告用途

同步TGA-DSC热行为分析样品包括聚合物、橡胶、树脂、矿物、药物、电池材料、催化剂、含水盐、复合材料和反应残留物。均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛。

04报告与交付内容

同步TGA-DSC热行为分析检测报告 + 检测数据与图表

同步TGA-DSC热行为分析技术报告列出TG、DTG与DSC曲线、失重台阶、反应焓、残留率、逸出气体谱和温度关联图。将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应;利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。

技术说明

项目技术要点

实施流程

1. 同步TGA-DSC热行为分析方案设计:依据温度与质量校准、热流基线、样品量、坩埚、气氛流量、传输线温度、联用时间延迟和背景谱确定测量区间、程序和对照组;2. 同步TGA-DSC热行为分析装样与定位:均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛;3. 同步TGA-DSC热行为分析系统检查:核对温度与质量校准、热流基线、样品量、坩埚、气氛流量、传输线温度、联用时间延迟和背景谱;4. 同步TGA-DSC热行为分析程序执行:同步TGA-DSC——将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应;5. 同步TGA-DSC热行为分析数据处理:计算同步TGA-DSC并用分解步骤检查数据一致性,输出TG、DTG与DSC曲线、失重台阶、反应焓、残留率、逸出气体谱和温度关联图

同步TGA-DSC热行为分析:同步TGA-DSC控制

同步TGA-DSC热行为分析的信号时延控制包括:联用传输管路产生时间滞后,使用标记事件或已知气体校正温度对应。将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应;相应条件写入同步热分析与逸出气体的同步TGA-DSC数据表。

同步TGA-DSC热行为分析:分解步骤控制

同步TGA-DSC热行为分析的装样与坩埚控制包括:样品量、铺展和坩埚开口影响传热传质,平行样保持相同几何。利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段;相应条件写入同步热分析与逸出气体的分解步骤数据表。

同步TGA-DSC热行为分析:反应焓控制

同步TGA-DSC热行为分析的气体冷凝控制包括:传输线与接口保持设定温度,易冷凝组分结合谱峰和管路状态分析。对与质量变化对应的吸热或放热峰进行基线构建和积分;相应条件写入同步热分析与逸出气体的反应焓数据表。

同步TGA-DSC热行为分析:STA-FTIR控制

同步TGA-DSC热行为分析的峰的对应控制包括:重叠的失重和热流事件通过DTG、气体谱与多速率数据共同解析。按温度时间采集气相红外光谱,识别水、二氧化碳和有机官能团;相应条件写入同步热分析与逸出气体的STA-FTIR数据表。

02

适用产品与样品

同步TGA-DSC热行为分析适用于以下产品、样品及技术问题。

适用产品与技术问题

  • 同步TGA-DSC热行为分析的检测原理:在同一温度和气氛程序中同步测量质量变化与热流,并用红外或质谱识别随温度逸出的气体。将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应,利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。
  • 同步TGA-DSC热行为分析适用于聚合物、橡胶、树脂、矿物、药物、电池材料、催化剂、含水盐、复合材料和反应残留物。均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛,由此布置同步TGA-DSC测区与分解步骤方向。
  • 同步TGA-DSC、分解步骤、反应焓构成同步TGA-DSC热行为分析的基础测量,STA-FTIR、STA-MS、气氛切换进一步呈现同步热分析与逸出气体过程和样品状态。
  • 同步热分析与逸出气体样品依据在同一温度和气氛程序中同步测量质量变化与热流,并用红外或质谱识别随温度逸出的气体设置对照。对与质量变化对应的吸热或放热峰进行基线构建和积分,所得同步热分析与逸出气体数据以同步TGA-DSC比较批次,以分解步骤呈现位置和处理变化,形成同步热分析与逸出气体对照结果。
  • 同步TGA-DSC热行为分析报告包含TG、DTG与DSC曲线、失重台阶、反应焓、残留率、逸出气体谱和温度关联图。比较惰性、氧化或反应气体下的分解、燃烧和残留转化。
03

样品与委托资料

送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。

  1. 01

    同步TGA-DSC热行为分析样品包括聚合物、橡胶、树脂、矿物、药物、电池材料、催化剂、含水盐、复合材料和反应残留物。均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛。

  2. 02

    同步TGA-DSC热行为分析制样时,均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛。同步TGA-DSC测区与分解步骤方向分别标记。

  3. 03

    配方、含水与溶剂、热历史、预计分解温区、填料、气氛、升温速率和目标逸出物写入同步TGA-DSC热行为分析样品清单;同步热分析与逸出气体以同步TGA-DSC测区编号,分解步骤程序分别保存。

  4. 04

    同步TGA-DSC热行为分析依据将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应安排同步TGA-DSC平行样,并将监测特征质荷比随温度的变化并区分重叠逸出事件对应的测点标入位置图。

  5. 05

    按温度时间采集气相红外光谱,识别水、二氧化碳和有机官能团。同步TGA-DSC热行为分析对照样按同步TGA-DSC、分解步骤、反应焓和同步TGA-DSC热行为分析的STA-FTIR状态排列,气氛切换纳入同步TGA-DSC热行为分析原始记录。

所需样品量样品量与制样要求

同步TGA-DSC热行为分析样品包括聚合物、橡胶、树脂、矿物等。样品量包含制样损耗、平行样和留样需求。

检测周期项目周期与交付日期

同步TGA-DSC热行为分析列明样品、项目、方法、开始时间与报告交付日期,并同步安排复杂前处理和多模块测试。

报告类型同步TGA-DSC热行为分析检测报告 · 检测数据与图表 · 测试条件与质控记录

主要提供同步TGA-DSC热行为分析技术报告列出TG、DTG与DSC曲线、失重台阶、反应焓、残留率、逸出气体谱和温度关联图。将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应;利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段、同步TGA-DSC热行为分析依据将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应标注同步TGA-DSC计算区间;监测特征质荷比随温度的变化并区分重叠逸出事件。其他数据和附件在委托单中列明。

实施方式实验室来样检测

收样、制样、测试、数据复核和报告输出由项目负责人统一衔接。

04

检测项目

01

同步TGA-DSC

同步TGA-DSC热行为分析的同步TGA-DSC:将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应。利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段;同步热分析与逸出气体数据表将同步TGA-DSC与分解步骤按同步TGA-DSC热行为分析试样编号排列。

02

分解步骤

同步TGA-DSC热行为分析的分解步骤:利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。对与质量变化对应的吸热或放热峰进行基线构建和积分;同步热分析与逸出气体数据表将分解步骤与反应焓按同步TGA-DSC热行为分析试样编号排列。

03

反应焓

同步TGA-DSC热行为分析的反应焓:对与质量变化对应的吸热或放热峰进行基线构建和积分。按温度时间采集气相红外光谱,识别水、二氧化碳和有机官能团;同步热分析与逸出气体数据表将反应焓与STA-FTIR按同步TGA-DSC热行为分析试样编号排列。

04

STA-FTIR

同步TGA-DSC热行为分析的STA-FTIR:按温度时间采集气相红外光谱,识别水、二氧化碳和有机官能团。监测特征质荷比随温度的变化并区分重叠逸出事件;同步热分析与逸出气体数据表将STA-FTIR与STA-MS按同步TGA-DSC热行为分析试样编号排列。

05

STA-MS

同步TGA-DSC热行为分析的STA-MS:监测特征质荷比随温度的变化并区分重叠逸出事件。比较惰性、氧化或反应气体下的分解、燃烧和残留转化;同步热分析与逸出气体数据表将STA-MS与气氛切换按同步TGA-DSC热行为分析试样编号排列。

06

气氛切换

同步TGA-DSC热行为分析的气氛切换:比较惰性、氧化或反应气体下的分解、燃烧和残留转化。将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应;同步热分析与逸出气体数据表将气氛切换与同步TGA-DSC按同步TGA-DSC热行为分析试样编号排列。

05

检测方法与实施流程

现有设备和检测能力同步TGA-DSC热行为分析所需的检测、制样、质量控制和数据分析条件齐备,受理同步TGA-DSC、分解步骤。
01

检测需求

围绕同步TGA-DSC热行为分析列明样品、目标参数、方法标准和报告用途。

02

样品登记

同步TGA-DSC热行为分析样品包括聚合物、橡胶、树脂、矿物、药物、电池材料、催化剂、含水盐、复合材料和反应残留物。均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛。

03

完成前处理或制样

根据同步TGA-DSC热行为分析和同步TGA-DSC、分解步骤的测试条件处理样品。

04

完成仪器测试

使用同步TGA-DSC热行为分析按规定参数完成同步TGA-DSC、分解步骤和过程质量控制。

05

复核检测数据

重点检查同步TGA-DSC、分解步骤对应的图谱、曲线、图像或数据表。

06

交付报告和附件

提供同步TGA-DSC热行为分析技术报告列出TG、DTG与DSC曲线、失重台阶、反应焓、残留率、逸出气体谱和温度关联图。将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应;利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段、同步TGA-DSC热行为分析依据将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应标注同步TGA-DSC计算区间;监测特征质荷比随温度的变化并区分重叠逸出事件。及约定附件。

06

标准与方法依据

以下列出同步TGA-DSC热行为分析采用的正式标准与执行依据,包含标准编号、适用项目和发布来源。

2 项标准共列出 2 项标准与方法。

共 2 项

ISO 11357-1:2023国际标准Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles同步TGA-DSC热行为分析按ISO 11357-1:2023规定塑料差示扫描量热分析的试样、温度程序、气氛、热流校准和曲线记录通则。International Organization for Standardization · Published · 查看发布机构来源
ISO 11358-1:2022国际标准Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — Part 1: General principles同步TGA-DSC热行为分析按ISO 11358-1:2022用热重法测量聚合物质量随温度或时间的变化,记录气氛、升温程序、失重阶段和残余质量。International Organization for Standardization · Published · 查看发布机构来源
07

报告与交付内容

同步TGA-DSC热行为分析检测报告检测数据与图表测试条件与质控记录约定附件
同步TGA-DSC热行为分析技术报告列出TG、DTG与DSC曲线、失重台阶、反应焓、残留率、逸出气体谱和温度关联图。将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应;利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。
同步TGA-DSC热行为分析依据将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应标注同步TGA-DSC计算区间;监测特征质荷比随温度的变化并区分重叠逸出事件。
利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。分解步骤原始信号与气氛切换处理文件共同归入同步TGA-DSC热行为分析数据包。
同步TGA-DSC热行为分析条件表记录温度与质量校准、热流基线、样品量、坩埚、气氛流量、传输线温度、联用时间延迟和背景谱。对与质量变化对应的吸热或放热峰进行基线构建和积分,并形成反应焓对照图。
同步TGA-DSC热行为分析样品表收录配方、含水与溶剂、热历史、预计分解温区、填料、气氛、升温速率和目标逸出物;按温度时间采集气相红外光谱,识别水、二氧化碳和有机官能团,其STA-FTIR结果用于同步TGA-DSC对比、分解步骤批次差异和反应焓工艺状态分析。
常见报告用途
同步TGA-DSC热行为分析的同步TGA-DSC数据用于同步TGA-DSC对比、分解步骤批次差异和反应焓工艺状态分析:将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应。分解步骤曲线能够表征同步热分析与逸出气体样品的批次、工艺和状态变化;利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。对与质量变化对应的吸热或放热峰进行基线构建和积分,因此同步TGA-DSC热行为分析的反应焓结果可用于同步TGA-DSC对比、分解步骤批次差异和反应焓工艺状态分析。同步TGA-DSC热行为分析的STA-FTIR图表可纳入同步热分析与逸出气体材料的同步热分析与逸出气体技术资料,图中同时说明按温度时间采集气相红外光谱,识别水、二氧化碳和有机官能团。
报告与结果说明

报告列明实际样品、检测方法、测试条件、结果和约定附件。

报告同步提供质量控制、数据复核和判定依据等项目记录。

样品、批次、工况或标准发生变化时,按新条件开展补充检测。

报告支持CMA/CNAS标识、合格判定及英文版本,相关要求可在需求表中注明。
08

常见问题

01同步TGA-DSC热行为分析测哪些数据?

同步TGA-DSC热行为分析包含分解步骤、反应焓、STA-FTIR,并分析STA-MS、气氛切换。TG、DTG与DSC曲线、失重台阶、残留率与原始曲线一并交付。

02同步TGA-DSC热行为分析适用于哪些样品?

聚合物、橡胶、树脂、矿物、药物、电池材料、催化剂、含水盐、复合材料和反应残留物都可以开展同步TGA-DSC热行为分析。均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛,测区与方向按照同步TGA-DSC要求布置。

03同步TGA-DSC热行为分析怎样制样?

同步TGA-DSC热行为分析制样执行以下步骤:均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛。样品表记录配方、含水与溶剂、热历史、预计分解温区、填料、气氛、升温速率和目标逸出物。

04同步TGA-DSC热行为分析记录哪些条件?

同步TGA-DSC热行为分析记录温度与质量校准、热流基线、样品量、坩埚、气氛流量、传输线温度、联用时间延迟和背景谱。按温度时间采集气相红外光谱,识别水、二氧化碳和有机官能团,同步热分析与逸出气体把STA-FTIR设置与原始信号统一编号,并在同步热分析与逸出气体报告中逐项对应。

05同步TGA-DSC热行为分析如何设置对照?

同步TGA-DSC热行为分析依据在同一温度和气氛程序中同步测量质量变化与热流,并用红外或质谱识别随温度逸出的气体建立对照组。监测特征质荷比随温度的变化并区分重叠逸出事件,批次、位置和处理状态分别对应同步热分析与逸出气体的STA-MS曲线。

06同步TGA-DSC热行为分析怎样评价重复性?

同步热分析与逸出气体围绕同步TGA-DSC安排同条件平行测量,并复核分解步骤响应;同步TGA-DSC热行为分析使用温度与质量校准、热流基线、样品量、坩埚、气氛流量、传输线温度、联用时间延迟和背景谱。传输线与接口保持设定温度,易冷凝组分结合谱峰和管路状态分析;报告按同步TGA-DSC列出单次值、平均值与离散统计,形成同步热分析与逸出气体重复性结论。

07同步TGA-DSC热行为分析报告有哪些内容?

同步TGA-DSC热行为分析报告包含TG、DTG与DSC曲线、失重台阶、反应焓、残留率、逸出气体谱和温度关联图。报告附温度与质量校准、热流基线、样品量、坩埚、气氛流量、传输线温度、联用时间延迟和背景谱,并保留气氛切换原始数据。

08同步TGA-DSC热行为分析结果怎么使用?

同步曲线可把挥发、分解、氧化或相变的质量变化与热效应对应起来,从而判断反应顺序、温区和残留物比例。

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