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仪器分析

同步TGA-DSC热行为分析

Simultaneous TGA-DSC Thermal Analysis

同步TGA-DSC热行为分析:在同一温度和气氛程序中同步测量质量变化与热流,并用红外或质谱识别随温度逸出的气体。质量台阶与吸放热峰在同一温度轴对应,便于拆分反应阶段。

检测内容
同步TGA-DSC · 分解步骤
适用对象
同步TGA-DSC热行为分析的检测原理:在同一温度和气氛程序中同步测量质量变化与热流,并用红外或质谱识别随温度逸出的气体。将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应,利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。 · 同步TGA-DSC热行为分析适用于聚合物、橡胶、树脂、矿物、药物、电池材料、催化剂、含水盐、复合材料和反应残留物。均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛,由此布置同步TGA-DSC测区与分解步骤方向。
方法标准
ISO 11357-1:2023 · ISO 11358-1:2022
报告交付
同步TGA-DSC热行为分析技术报告列出TG、DTG与DSC曲线、失重台阶、反应焓、残留率、逸出气体谱和温度关联图。将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应;利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。 · 同步TGA-DSC热行为分析依据将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应标注同步TGA-DSC计算区间;监测特征质荷比随温度的变化并区分重叠逸出事件。
确认检测需求登记对象、检测目标和报告用途
样品登记登记数量、状态和制样要求
检查检测过程记录检测条件并审核原始数据
出具报告交付结果、附件和技术说明
01

检测范围

检测范围检测内容与适用对象

同步TGA-DSC热行为分析:在同一温度和气氛程序中同步测量质量变化与热流,并用红外或质谱识别随温度逸出的气体。质量台阶与吸放热峰在同一温度轴对应,便于拆分反应阶段。

01项目内容

同步TGA-DSC

同步TGA-DSC热行为分析的同步TGA-DSC:将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应。利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段;同步热分析与逸出气体数据表将同步TGA-DSC与分解步骤按同步TGA-DSC热行为分析试样编号排列。

02适用情况

对象与条件

同步TGA-DSC热行为分析的检测原理:在同一温度和气氛程序中同步测量质量变化与热流,并用红外或质谱识别随温度逸出的气体。将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应,利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。 同步TGA-DSC热行为分析适用于聚合物、橡胶、树脂、矿物、药物、电池材料、催化剂、含水盐、复合材料和反应残留物。均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛,由此布置同步TGA-DSC测区与分解步骤方向。 同步TGA-DSC、分解步骤、反应焓构成同步TGA-DSC热行为分析的基础测量,STA-FTIR、STA-MS、气氛切换进一步呈现同步热分析与逸出气体过程和样品状态。 同步热分析与逸出气体样品依据在同一温度和气氛程序中同步测量质量变化与热流,并用红外或质谱识别随温度逸出的气体设置对照。对与质量变化对应的吸热或放热峰进行基线构建和积分,所得同步热分析与逸出气体数据以同步TGA-DSC比较批次,以分解步骤呈现位置和处理变化,形成同步热分析与逸出气体对照结果。 同步TGA-DSC热行为分析报告包含TG、DTG与DSC曲线、失重台阶、反应焓、残留率、逸出气体谱和温度关联图。比较惰性、氧化或反应气体下的分解、燃烧和残留转化。

03结果解释

需要注意的限制

同步TGA-DSC热行为分析结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行 同步TGA-DSC热行为分析结果报告列明热历史、升温速率、气氛、样品质量、夹具和模型;动力学与寿命外推采用经验证的机理和模型,整体构件评价增加代表性取样。 同步TGA-DSC热行为分析结果对应实际收到的样品、采用的同步热分析 STA与逸出气体联用条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施

技术说明

检测时需要注意什么

实施流程

1. 同步TGA-DSC热行为分析方案设计:依据温度与质量校准、热流基线、样品量、坩埚、气氛流量、传输线温度、联用时间延迟和背景谱确定测量区间、程序和对照组;2. 同步TGA-DSC热行为分析装样与定位:均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛;3. 同步TGA-DSC热行为分析系统检查:核对温度与质量校准、热流基线、样品量、坩埚、气氛流量、传输线温度、联用时间延迟和背景谱;4. 同步TGA-DSC热行为分析程序执行:同步TGA-DSC——将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应;5. 同步TGA-DSC热行为分析数据处理:计算同步TGA-DSC并用分解步骤检查数据一致性,输出TG、DTG与DSC曲线、失重台阶、反应焓、残留率、逸出气体谱和温度关联图

同步TGA-DSC热行为分析:同步TGA-DSC控制

同步TGA-DSC热行为分析的信号时延控制包括:联用传输管路产生时间滞后,使用标记事件或已知气体校正温度对应。将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应;相应条件写入同步热分析与逸出气体的同步TGA-DSC数据表。

同步TGA-DSC热行为分析:分解步骤控制

同步TGA-DSC热行为分析的装样与坩埚控制包括:样品量、铺展和坩埚开口影响传热传质,平行样保持相同几何。利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段;相应条件写入同步热分析与逸出气体的分解步骤数据表。

同步TGA-DSC热行为分析:反应焓控制

同步TGA-DSC热行为分析的气体冷凝控制包括:传输线与接口保持设定温度,易冷凝组分结合谱峰和管路状态分析。对与质量变化对应的吸热或放热峰进行基线构建和积分;相应条件写入同步热分析与逸出气体的反应焓数据表。

同步TGA-DSC热行为分析:STA-FTIR控制

同步TGA-DSC热行为分析的峰的对应控制包括:重叠的失重和热流事件通过DTG、气体谱与多速率数据共同解析。按温度时间采集气相红外光谱,识别水、二氧化碳和有机官能团;相应条件写入同步热分析与逸出气体的STA-FTIR数据表。

02

适用产品与样品

同步TGA-DSC热行为分析适用于以下产品、样品及技术问题。

适用产品和常见问题

  • 同步TGA-DSC热行为分析的检测原理:在同一温度和气氛程序中同步测量质量变化与热流,并用红外或质谱识别随温度逸出的气体。将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应,利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。
  • 同步TGA-DSC热行为分析适用于聚合物、橡胶、树脂、矿物、药物、电池材料、催化剂、含水盐、复合材料和反应残留物。均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛,由此布置同步TGA-DSC测区与分解步骤方向。
  • 同步TGA-DSC、分解步骤、反应焓构成同步TGA-DSC热行为分析的基础测量,STA-FTIR、STA-MS、气氛切换进一步呈现同步热分析与逸出气体过程和样品状态。
  • 同步热分析与逸出气体样品依据在同一温度和气氛程序中同步测量质量变化与热流,并用红外或质谱识别随温度逸出的气体设置对照。对与质量变化对应的吸热或放热峰进行基线构建和积分,所得同步热分析与逸出气体数据以同步TGA-DSC比较批次,以分解步骤呈现位置和处理变化,形成同步热分析与逸出气体对照结果。
  • 同步TGA-DSC热行为分析报告包含TG、DTG与DSC曲线、失重台阶、反应焓、残留率、逸出气体谱和温度关联图。比较惰性、氧化或反应气体下的分解、燃烧和残留转化。
03

送样前需要准备什么

送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。

  1. 01

    同步TGA-DSC热行为分析样品包括聚合物、橡胶、树脂、矿物、药物、电池材料、催化剂、含水盐、复合材料和反应残留物。均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛。

  2. 02

    同步TGA-DSC热行为分析制样时,均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛。同步TGA-DSC测区与分解步骤方向分别标记。

  3. 03

    配方、含水与溶剂、热历史、预计分解温区、填料、气氛、升温速率和目标逸出物写入同步TGA-DSC热行为分析样品清单;同步热分析与逸出气体以同步TGA-DSC测区编号,分解步骤程序分别保存。

  4. 04

    同步TGA-DSC热行为分析依据将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应安排同步TGA-DSC平行样,并将监测特征质荷比随温度的变化并区分重叠逸出事件对应的测点标入位置图。

  5. 05

    按温度时间采集气相红外光谱,识别水、二氧化碳和有机官能团。同步TGA-DSC热行为分析对照样按同步TGA-DSC、分解步骤、反应焓和同步TGA-DSC热行为分析的STA-FTIR状态排列,气氛切换纳入同步TGA-DSC热行为分析原始记录。

准备资料样品和资料要求

同步TGA-DSC热行为分析样品包括聚合物、橡胶、树脂、矿物、药物、电池材料、催化剂、含水盐、复合材料和反应残留物。均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛。 同步TGA-DSC热行为分析制样时,均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛。同步TGA-DSC测区与分解步骤方向分别标记。 配方、含水与溶剂、热历史、预计分解温区、填料、气氛、升温速率和目标逸出物写入同步TGA-DSC热行为分析样品清单;同步热分析与逸出气体以同步TGA-DSC测区编号,分解步骤程序分别保存。 同步TGA-DSC热行为分析依据将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应安排同步TGA-DSC平行样,并将监测特征质荷比随温度的变化并区分重叠逸出事件对应的测点标入位置图。 按温度时间采集气相红外光谱,识别水、二氧化碳和有机官能团。同步TGA-DSC热行为分析对照样按同步TGA-DSC、分解步骤、反应焓和同步TGA-DSC热行为分析的STA-FTIR状态排列,气氛切换纳入同步TGA-DSC热行为分析原始记录。

项目结果本页列出的结果内容

同步TGA-DSC热行为分析技术报告列出TG、DTG与DSC曲线、失重台阶、反应焓、残留率、逸出气体谱和温度关联图。将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应;利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。 同步TGA-DSC热行为分析依据将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应标注同步TGA-DSC计算区间;监测特征质荷比随温度的变化并区分重叠逸出事件。 利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。分解步骤原始信号与气氛切换处理文件共同归入同步TGA-DSC热行为分析数据包。 同步TGA-DSC热行为分析条件表记录温度与质量校准、热流基线、样品量、坩埚、气氛流量、传输线温度、联用时间延迟和背景谱。对与质量变化对应的吸热或放热峰进行基线构建和积分,并形成反应焓对照图。 同步TGA-DSC热行为分析样品表收录配方、含水与溶剂、热历史、预计分解温区、填料、气氛、升温速率和目标逸出物;按温度时间采集气相红外光谱,识别水、二氧化碳和有机官能团,其STA-FTIR结果用于同步TGA-DSC对比、分解步骤批次差异和反应焓工艺状态分析。

04

检测项目

01

同步TGA-DSC

同步TGA-DSC热行为分析的同步TGA-DSC:将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应。利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段;同步热分析与逸出气体数据表将同步TGA-DSC与分解步骤按同步TGA-DSC热行为分析试样编号排列。

02

分解步骤

同步TGA-DSC热行为分析的分解步骤:利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。对与质量变化对应的吸热或放热峰进行基线构建和积分;同步热分析与逸出气体数据表将分解步骤与反应焓按同步TGA-DSC热行为分析试样编号排列。

03

反应焓

同步TGA-DSC热行为分析的反应焓:对与质量变化对应的吸热或放热峰进行基线构建和积分。按温度时间采集气相红外光谱,识别水、二氧化碳和有机官能团;同步热分析与逸出气体数据表将反应焓与STA-FTIR按同步TGA-DSC热行为分析试样编号排列。

04

STA-FTIR

同步TGA-DSC热行为分析的STA-FTIR:按温度时间采集气相红外光谱,识别水、二氧化碳和有机官能团。监测特征质荷比随温度的变化并区分重叠逸出事件;同步热分析与逸出气体数据表将STA-FTIR与STA-MS按同步TGA-DSC热行为分析试样编号排列。

05

STA-MS

同步TGA-DSC热行为分析的STA-MS:监测特征质荷比随温度的变化并区分重叠逸出事件。比较惰性、氧化或反应气体下的分解、燃烧和残留转化;同步热分析与逸出气体数据表将STA-MS与气氛切换按同步TGA-DSC热行为分析试样编号排列。

06

气氛切换

同步TGA-DSC热行为分析的气氛切换:比较惰性、氧化或反应气体下的分解、燃烧和残留转化。将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应;同步热分析与逸出气体数据表将气氛切换与同步TGA-DSC按同步TGA-DSC热行为分析试样编号排列。

05

检测方法和流程

受理前需要确认什么受理前需确认对象、样品状态、方法适用性和实施条件;具体检测范围、进度与报告要求以双方确认的方案为准。
06

检测标准和方法

以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。

2 项标准共列出 2 项标准与方法。

共 2 项

ISO 11357-1:2023国际标准Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 1: General principles同步TGA-DSC热行为分析按ISO 11357-1:2023规定塑料差示扫描量热分析的试样、温度程序、气氛、热流校准和曲线记录通则。International Organization for Standardization · Published · 查看发布机构来源
ISO 11358-1:2022国际标准Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — Part 1: General principles同步TGA-DSC热行为分析按ISO 11358-1:2022用热重法测量聚合物质量随温度或时间的变化,记录气氛、升温程序、失重阶段和残余质量。International Organization for Standardization · Published · 查看发布机构来源
07

报告和检测数据

同步TGA-DSC热行为分析技术报告列出TG、DTG与DSC曲线、失重台阶、反应焓、残留率、逸出气体谱和温度关联图。将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应;利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。
同步TGA-DSC热行为分析依据将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应标注同步TGA-DSC计算区间;监测特征质荷比随温度的变化并区分重叠逸出事件。
利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。分解步骤原始信号与气氛切换处理文件共同归入同步TGA-DSC热行为分析数据包。
同步TGA-DSC热行为分析条件表记录温度与质量校准、热流基线、样品量、坩埚、气氛流量、传输线温度、联用时间延迟和背景谱。对与质量变化对应的吸热或放热峰进行基线构建和积分,并形成反应焓对照图。
同步TGA-DSC热行为分析样品表收录配方、含水与溶剂、热历史、预计分解温区、填料、气氛、升温速率和目标逸出物;按温度时间采集气相红外光谱,识别水、二氧化碳和有机官能团,其STA-FTIR结果用于同步TGA-DSC对比、分解步骤批次差异和反应焓工艺状态分析。
常见报告用途
同步TGA-DSC热行为分析的同步TGA-DSC数据用于同步TGA-DSC对比、分解步骤批次差异和反应焓工艺状态分析:将质量台阶与吸放热峰在同一时间温度轴上对应。分解步骤曲线能够表征同步热分析与逸出气体样品的批次、工艺和状态变化;利用TG和DTG识别水分、挥发、主体分解、氧化与无机残留阶段。对与质量变化对应的吸热或放热峰进行基线构建和积分,因此同步TGA-DSC热行为分析的反应焓结果可用于同步TGA-DSC对比、分解步骤批次差异和反应焓工艺状态分析。同步TGA-DSC热行为分析的STA-FTIR图表可纳入同步热分析与逸出气体材料的同步热分析与逸出气体技术资料,图中同时说明按温度时间采集气相红外光谱,识别水、二氧化碳和有机官能团。
检测结果说明

同步TGA-DSC热行为分析结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行

同步TGA-DSC热行为分析结果报告列明热历史、升温速率、气氛、样品质量、夹具和模型;动力学与寿命外推采用经验证的机理和模型,整体构件评价增加代表性取样。

同步TGA-DSC热行为分析结果对应实际收到的样品、采用的同步热分析 STA与逸出气体联用条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性

仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施

08

常见问题

01同步TGA-DSC热行为分析测哪些数据?

同步TGA-DSC热行为分析包含分解步骤、反应焓、STA-FTIR,并分析STA-MS、气氛切换。TG、DTG与DSC曲线、失重台阶、残留率与原始曲线一并交付。

02同步TGA-DSC热行为分析适用于哪些样品?

聚合物、橡胶、树脂、矿物、药物、电池材料、催化剂、含水盐、复合材料和反应残留物都可以开展同步TGA-DSC热行为分析。均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛,测区与方向按照同步TGA-DSC要求布置。

03同步TGA-DSC热行为分析怎样制样?

同步TGA-DSC热行为分析制样执行以下步骤:均匀取毫克级样品并控制铺展厚度,依据反应性和残留物选择坩埚及惰性或氧化气氛。样品表记录配方、含水与溶剂、热历史、预计分解温区、填料、气氛、升温速率和目标逸出物。

04同步TGA-DSC热行为分析记录哪些条件?

同步TGA-DSC热行为分析记录温度与质量校准、热流基线、样品量、坩埚、气氛流量、传输线温度、联用时间延迟和背景谱。按温度时间采集气相红外光谱,识别水、二氧化碳和有机官能团,同步热分析与逸出气体把STA-FTIR设置与原始信号统一编号,并在同步热分析与逸出气体报告中逐项对应。

05同步TGA-DSC热行为分析如何设置对照?

同步TGA-DSC热行为分析依据在同一温度和气氛程序中同步测量质量变化与热流,并用红外或质谱识别随温度逸出的气体建立对照组。监测特征质荷比随温度的变化并区分重叠逸出事件,批次、位置和处理状态分别对应同步热分析与逸出气体的STA-MS曲线。

06同步TGA-DSC热行为分析怎样评价重复性?

同步热分析与逸出气体围绕同步TGA-DSC安排同条件平行测量,并复核分解步骤响应;同步TGA-DSC热行为分析使用温度与质量校准、热流基线、样品量、坩埚、气氛流量、传输线温度、联用时间延迟和背景谱。传输线与接口保持设定温度,易冷凝组分结合谱峰和管路状态分析;报告按同步TGA-DSC列出单次值、平均值与离散统计,形成同步热分析与逸出气体重复性结论。

07同步TGA-DSC热行为分析报告有哪些内容?

同步TGA-DSC热行为分析报告包含TG、DTG与DSC曲线、失重台阶、反应焓、残留率、逸出气体谱和温度关联图。报告附温度与质量校准、热流基线、样品量、坩埚、气氛流量、传输线温度、联用时间延迟和背景谱,并保留气氛切换原始数据。

08同步TGA-DSC热行为分析结果怎么使用?

同步曲线可把挥发、分解、氧化或相变的质量变化与热效应对应起来,从而判断反应顺序、温区和残留物比例。

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