检测范围
流变触变性与恢复分析用于描述涂料、油墨、胶黏剂、浆料、凝胶和日化体系在剪切破坏后重建结构的速度与程度。三段阶跃剪切3ITT直接测量低剪切结构、高剪切破坏及恢复阶段;升降速回线则通过滞后环面积表征剪切历史依赖。
三段阶跃黏度恢复
分别报告第一段基准黏度、第二段高剪切黏度和第三段随时间恢复曲线。
对象与条件
涂料、油墨、胶黏剂、电池浆料、陶瓷浆料、润滑脂、凝胶、乳液、食品和日化配方。 三段阶跃剪切依次采用静置或低剪切、高剪切破坏、低剪切恢复,计算黏度或模量恢复率。 升降剪切速率扫描以两条流动曲线之间的滞后环面积比较触变强弱和结构重建。 振荡时间扫描可在小振幅下跟踪G′、G″恢复,适合具有网络结构且线性黏弹区明确的体系。 温度、剪切历史、静置时间和装样方式按配方应用场景设置,分别评价施工、泵送、涂布与储存行为。
需要注意的限制
触变结果高度依赖预处理、几何、温度和程序,不同测试协议的恢复率不能直接比较 涂料、油墨、胶黏剂、浆料、润滑脂、化妆品和食品体系的数据比较采用一致的试样尺寸、制样方向、环境程序、载荷和仪器参数 颗粒悬浮液、凝胶、膏体及不同储存或剪切历史的液态样品整批评价按照约定抽样方案和判定依据实施,并保留样品追溯记录 ISO 3219-2:2021用于认证、监管、司法或招投标资料时,项目文件列明资质范围、抽样方式、签章和报告形式
检测时需要注意什么
实施流程
1. 根据颗粒尺寸、黏度范围和是否易滑移选择几何系统,设定温度并规范装样;2. 通过幅值扫描确定线性黏弹区,或通过预试选定能稳定破坏结构而不甩样的高剪切条件;3. 3ITT按基准—破坏—恢复三个连续阶段执行,完整记录第三段初期和长时间恢复数据;4. 滞后环试验另行设置升速、保持和降速程序,保证上行与下行扫描时间及范围可比;5. 检查壁滑、边缘破裂、挥发和沉降,计算恢复率、恢复时间和滞后环面积后完成配方排序
3ITT与滞后环
3ITT给出剪切破坏后的时间恢复过程;升降速回线给出扫描历史造成的路径差异,两者是不同程序并分别报告。
恢复率基准
恢复率以第一段稳定黏度或G′为基准,并明确第三段取值时刻,例如10 s、60 s或300 s,便于配方间比较。
颗粒与测量间隙
含颗粒浆料的测量间隙应显著大于最大颗粒尺寸,同轴圆筒或粗糙平板可降低颗粒卡滞和壁滑影响。
预剪切与静置
装样过程本身会改变结构,所有平行样采用一致预剪切和静置时间,使恢复曲线起点具有统一含义。
适用产品与样品
流变触变性与恢复分析适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 涂料、油墨、胶黏剂、电池浆料、陶瓷浆料、润滑脂、凝胶、乳液、食品和日化配方。
- 三段阶跃剪切依次采用静置或低剪切、高剪切破坏、低剪切恢复,计算黏度或模量恢复率。
- 升降剪切速率扫描以两条流动曲线之间的滞后环面积比较触变强弱和结构重建。
- 振荡时间扫描可在小振幅下跟踪G′、G″恢复,适合具有网络结构且线性黏弹区明确的体系。
- 温度、剪切历史、静置时间和装样方式按配方应用场景设置,分别评价施工、泵送、涂布与储存行为。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
液体和浆料密封送样,避免挥发、沉降或剪切预处理改变原始结构;附储存温度与搅拌方式。
- 02
含颗粒体系注明最大粒径和固含量,据此选用平板、锥板或同轴圆筒并设置合适间隙。
- 03
易沉降配方取样前按既定程序均匀化,每个平行样独立装样并执行同样预剪切与静置。
- 04
挥发性或易结皮样使用溶剂阱或防挥发罩,装样后清除边缘多余样品。
- 05
批次对比提供配方编号、熟化时间、温度和生产剪切历史,使恢复曲线对应实际状态。
液体和浆料密封送样,避免挥发、沉降或剪切预处理改变原始结构;附储存温度与搅拌方式。 含颗粒体系注明最大粒径和固含量,据此选用平板、锥板或同轴圆筒并设置合适间隙。 易沉降配方取样前按既定程序均匀化,每个平行样独立装样并执行同样预剪切与静置。 挥发性或易结皮样使用溶剂阱或防挥发罩,装样后清除边缘多余样品。 批次对比提供配方编号、熟化时间、温度和生产剪切历史,使恢复曲线对应实际状态。
3ITT三阶段的剪切条件、黏度或模量—时间完整曲线。 指定恢复时刻的结构恢复率、恢复半时间和稳定恢复值。 独立升降速试验的上行、下行流动曲线及触变环面积。 夹具几何、间隙、温度、预剪切、静置和采样时间等程序参数。 不同配方、熟化时间或温度条件下的恢复指标排序和叠图。
检测项目
三段阶跃黏度恢复
分别报告第一段基准黏度、第二段高剪切黏度和第三段随时间恢复曲线。
结构恢复率
按指定恢复时间计算第三段黏度或G′相对于第一段基准值的百分比。
恢复半时间
计算结构恢复至目标比例所需时间,比较不同配方重建速度。
升降速滞后环
独立开展剪切速率上行和下行扫描,积分两条流动曲线之间的面积。
屈服与流动响应
从剪切应力—剪切速率曲线观察启动、剪切变稀和低剪切结构保持。
振荡恢复
在线性黏弹区记录G′、G″和相位角随恢复时间的变化,用于网络结构体系。
检测方法和流程
步骤1
根据颗粒尺寸、黏度范围和是否易滑移选择几何系统,设定温度并规范装样。
步骤2
通过幅值扫描确定线性黏弹区,或通过预试选定能稳定破坏结构而不甩样的高剪切条件。
步骤3
3ITT按基准—破坏—恢复三个连续阶段执行,完整记录第三段初期和长时间恢复数据。
步骤4
滞后环试验另行设置升速、保持和降速程序,保证上行与下行扫描时间及范围可比。
步骤5
检查壁滑、边缘破裂、挥发和沉降,计算恢复率、恢复时间和滞后环面积后完成配方排序。
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。
共 2 项
ISO 3219-2规定旋转和振荡流变测量的一般原则
ISO 3219-2:2021涵盖测量几何、温度控制、应变或应力范围和数据评价的通用要求,正式条件应与材料状态匹配。
ISO 3219-2:2021报告和检测数据
触变结果高度依赖预处理、几何、温度和程序,不同测试协议的恢复率不能直接比较
涂料、油墨、胶黏剂、浆料、润滑脂、化妆品和食品体系的数据比较采用一致的试样尺寸、制样方向、环境程序、载荷和仪器参数
颗粒悬浮液、凝胶、膏体及不同储存或剪切历史的液态样品整批评价按照约定抽样方案和判定依据实施,并保留样品追溯记录
ISO 3219-2:2021用于认证、监管、司法或招投标资料时,项目文件列明资质范围、抽样方式、签章和报告形式
常见问题
013ITT和触变环是同一个试验吗?
不是。3ITT观察高剪切停止后的恢复随时间变化;触变环比较升速与降速两条流动曲线的路径差异。
02结构恢复率按哪个时间点计算?
可在10 s、60 s、300 s等与应用过程相符的时刻计算,报告写明基准值、取值时刻和计算公式。
03高剪切阶段怎样选择剪切速率?
预试选择能够明显破坏内部结构且不发生甩样、边缘破裂或仪器超量程的剪切条件。
04为什么每次装样后都要静置?
取样和装样会引入不同剪切历史,统一静置使各平行样在相近结构状态下开始测量。
05含颗粒浆料用锥板还是平板?
几何选择取决于最大颗粒和黏度,测量间隙保持大于颗粒尺度;粗糙平板或同轴圆筒常用于降低壁滑。
06触变环面积越大代表什么?
在相同速率范围和扫描时间下,面积越大表示上行与下行路径差异更明显,材料对剪切历史更敏感。
07G′恢复和黏度恢复可以同时观察吗?
可分别采用振荡3ITT和稳态剪切3ITT,前者反映网络模量恢复,后者反映流动黏度恢复,程序和指标各自列出。
08挥发会怎样影响触变恢复曲线?
溶剂损失会使黏度随时间虚高,易挥发样使用防挥发罩并检查边缘结皮,使变化来自结构恢复。




