检测范围
衍生化GC-MS将极性大、热稳定性差或不易挥发的有机物转化为更适合气相分离的衍生物，分析有机酸、糖、胺、醇和半挥发组分。项目记录试剂、反应水分、温度时间、衍生效率和副产物，交付目标峰、回收与反应空白。
硅烷化GC-MS
将羟基、羧基和氨基转化为挥发性硅烷衍生物，改善峰形。
对象与条件
有机酸、脂肪酸、糖、氨基酸、醇、酚和胺类的衍生化分析。 材料提取物、环境样和生物样中的半挥发有机物筛查。 硅烷化、酯化、酰化或烷基化后改善峰形与热稳定性的化合物。 塑料添加剂、抗氧剂、增塑剂和降解产物分析。 靶向定量与全扫描未知半挥发峰候选识别。
需要注意的限制
衍生化与半挥发物 GC-MS结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件；整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行 衍生化与半挥发物 GC-MS结果谱库匹配形成候选识别，标准品或互补技术用于确证；结果复核同步检查共洗脱、同分异构体、离子抑制、荧光背景、溶剂和前处理损失。 衍生化与半挥发物 GC-MS结果对应实际收到的样品、采用的气相色谱质谱 GC-MS条件和数据处理方法；样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明；整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
检测时需要注意什么
实施流程
1. 根据目标官能团和基质选择提取净化、干燥及衍生反应；2. 制备内标、空白、标准和加标样，严格控制水分、试剂量、温度与时间；3. 反应后按程序进样，完成色谱分离和全扫描或选择离子采集；4. 审查试剂峰、副产物、衍生效率、保留时间、离子比和回收率；5. 换算原样浓度并保留反应批次、谱图和未归属峰
水分竞争
许多硅烷化试剂与水反应，残水会降低目标物衍生效率并增加副产物。
多重衍生物
多个活性位点可能形成不同衍生物，定量峰和反应条件保持固定。
库谱适配
衍生物谱需使用相应衍生库或标准品，不能拿母体化合物库谱直接命名。
反应回收
总回收包含提取、净化、衍生和进样步骤，加标样贯穿全流程。
适用产品与样品
衍生化与半挥发物 GC-MS适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 有机酸、脂肪酸、糖、氨基酸、醇、酚和胺类的衍生化分析。
- 材料提取物、环境样和生物样中的半挥发有机物筛查。
- 硅烷化、酯化、酰化或烷基化后改善峰形与热稳定性的化合物。
- 塑料添加剂、抗氧剂、增塑剂和降解产物分析。
- 靶向定量与全扫描未知半挥发峰候选识别。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
样品密封避光并控制水分，注明基质、保存、提取和已知酸碱状态。
- 02
衍生化前按目标物完成萃取、净化和干燥，保留质量与体积回收关系。
- 03
配置试剂空白、基质空白、过程空白、加标和内标样。
- 04
含水样需冻干、蒸干或使用耐水反应体系，避免残水消耗衍生试剂。
- 05
高脂、高盐和聚合物提取液先净化，降低进样口和色谱柱污染。
样品密封避光并控制水分，注明基质、保存、提取和已知酸碱状态。 衍生化前按目标物完成萃取、净化和干燥，保留质量与体积回收关系。 配置试剂空白、基质空白、过程空白、加标和内标样。 含水样需冻干、蒸干或使用耐水反应体系，避免残水消耗衍生试剂。 高脂、高盐和聚合物提取液先净化，降低进样口和色谱柱污染。
衍生物色谱质谱图、峰表和目标物结果。 衍生试剂、反应温度时间和干燥记录。 内标、试剂空白、过程空白和加标回收。 保留时间、定量离子和确认离子比。 谱库候选、未反应物和副产物说明。
检测项目
硅烷化GC-MS
将羟基、羧基和氨基转化为挥发性硅烷衍生物，改善峰形。
脂肪酸甲酯
将脂肪酸转化为甲酯后分离，报告反应和内标回收。
糖与有机酸
通过肟化与硅烷化等程序分析高极性代谢物或食品组分。
半挥发物筛查
对直接可进样和衍生后组分运行全扫描，形成质谱候选清单。
衍生效率
使用标准品和加标样比较反应前后峰，检查未反应物与多重衍生物。
靶向内标定量
以同位素或结构相近内标校正提取、衍生和进样损失。
检测方法和流程
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定，需结合对象、条件和委托要求确认。
共 4 项
衍生化与半挥发物 GC-MS的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
EPA Method 8260D《挥发性有机物的 GC-MS 测定》可作为该分析方法的质量要求参考，项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
EPA Method 8260D—挥发性有机物的 GC-MS 测定衍生化与半挥发物 GC-MS的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
EPA Method 8270E《半挥发性有机物的 GC-MS 测定》可作为该分析方法的质量要求参考，项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
EPA Method 8270E—半挥发性有机物的 GC-MS 测定报告和检测数据
衍生化与半挥发物 GC-MS结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件；整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行
衍生化与半挥发物 GC-MS结果谱库匹配形成候选识别，标准品或互补技术用于确证；结果复核同步检查共洗脱、同分异构体、离子抑制、荧光背景、溶剂和前处理损失。
衍生化与半挥发物 GC-MS结果对应实际收到的样品、采用的气相色谱质谱 GC-MS条件和数据处理方法；样品或参数改变后按新条件复核可比性
仪器测试交付测量数据和技术说明；整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
常见问题
01为什么有些化合物要衍生化后才能做GC-MS？
极性大或热稳定性差的物质难挥发，衍生化可降低极性、提高热稳定并改善峰形。
02样品中的水会影响硅烷化吗？
会消耗试剂并降低反应效率，因此提取液需充分干燥或选用耐水体系。
03同一物质为什么出现多个衍生峰？
多个活性基团可能形成不同取代程度或异构衍生物，反应程序用于稳定产物分布。
04衍生物可以直接用普通质谱库检索吗？
衍生物优先使用匹配衍生试剂的质谱库检索，并结合标准品保留时间、特征离子、衍生反应空白和衍生物稳定性完成归属。
05衍生化定量怎样校正反应损失？
内标在提取前加入并经历全流程，加标回收监测净化和反应效率。
06脂肪酸甲酯结果就是原样脂肪酸含量吗？
脂肪酸甲酯响应需结合内标、衍生反应回收率、称样量和化学计量关系换算，才能得到原样中各脂肪酸的质量分数。
07试剂空白为什么会有很多峰？
衍生试剂、溶剂和副反应均会产生峰，空白谱用于从样品中排除。
08热不稳定样品可以提高进样口温度吗？
进样口温度过高会使目标物或衍生物二次分解，温度程序应结合稳定性、汽化效率和惰性衬管表现优化，并用标准品核查分解峰。