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仪器分析

压汞法孔径与孔隙率分析

Mercury Intrusion Porosimetry

压汞法利用汞对固体表面的非润湿性,在逐级加压和卸压过程中测量设定压力及孔径范围内可进入孔隙的汞体积,并以Washburn关系换算孔喉直径。陶瓷、催化剂、耐火材料、岩石、水泥、粉体压片和多孔碳可获得累计可进入孔容、微分孔径分布、中值孔径及体积密度。

检测内容
压力—入汞体积曲线 · 累计可进入孔容
适用对象
低压段记录大孔和颗粒间隙的入汞,高压段覆盖更细孔喉;压力—入汞体积曲线转化为累计及微分孔径分布。 · Washburn计算使用汞表面张力和接触角,报告保留这两个参数,使不同材料或不同实验室结果具备一致换算基础。
方法标准
GB/T 21650.1-2026 · ISO 15901-1:2016
报告交付
完整压力—入汞—挤汞数据表及累计孔容曲线。 · 对数孔径坐标下的微分孔径分布、主峰位置和各峰孔容。
确认检测需求登记对象、检测目标和报告用途
样品登记登记数量、状态和制样要求
检查检测过程记录检测条件并审核原始数据
出具报告交付结果、附件和技术说明
01

检测范围

检测范围检测内容与适用对象

压汞法利用汞对固体表面的非润湿性,在逐级加压和卸压过程中测量设定压力及孔径范围内可进入孔隙的汞体积,并以Washburn关系换算孔喉直径。陶瓷、催化剂、耐火材料、岩石、水泥、粉体压片和多孔碳可获得累计可进入孔容、微分孔径分布、中值孔径及体积密度。

01项目内容

压力—入汞体积曲线

从低压到高压连续记录压力与汞体积增量,区分填充膨胀计、颗粒间隙和进入孔喉的阶段。

02适用情况

对象与条件

低压段记录大孔和颗粒间隙的入汞,高压段覆盖更细孔喉;压力—入汞体积曲线转化为累计及微分孔径分布。 Washburn计算使用汞表面张力和接触角,报告保留这两个参数,使不同材料或不同实验室结果具备一致换算基础。 入汞曲线给出设定压力范围内累计可进入孔容、孔喉分布、中值孔径和临界入汞压力;结合样品质量与外形体积计算该范围内的可进入孔隙率和体积密度。 卸压挤汞曲线显示汞滞留与孔道连通特征,入汞—挤汞滞后用于比较墨水瓶结构和孔网差异。 块体、颗粒、粉体压片、涂层载体和多孔复合材料按形态选择膨胀计,结果分别关联干燥状态、破碎尺寸和装样质量。 闭孔、与外界不连通的孔及小于最高压力对应下限的细孔不产生入汞体积;柔软或脆性材料的压缩、压实与破裂造成的体积变化作为压力伪影单独识别。

03结果解释

需要注意的限制

结果反映可由汞进入的孔喉而非完整三维孔体;高压可能压缩、破裂或改变软材料 单一实验室结果只代表送检且完成测试的样品,批次结论需要有效抽样方案 不同标准版本、制样、设备参数或数据模型的结果应统一口径后再比较 加速或局部测试不能脱离产品规范直接换算整机寿命、现场安全或全面合格

技术说明

检测时需要注意什么

实施流程

1. 样品干燥至恒重,记录质量、形态、粒级和外形尺寸,选择样品杯容积与毛细管容量匹配的膨胀计;2. 空膨胀计完成体积标定和密封检漏,使用已知孔结构参考材料检查压力与体积响应;3. 装样后抽真空排除孔内气体,缓慢充汞并在低压站完成大孔段采集,随后转入高压站逐级加压;4. 达到最高压力后按程序卸压,保存每个平衡点的压力、入汞量和挤汞量;取出样品观察压实与破裂;5. 采用设定接触角和表面张力换算孔径,扣除膨胀计压缩与系统顺应性,生成累计、微分和滞后曲线

孔径表示对象

压汞换算的是控制汞进入的孔喉直径,腔体大而入口细的结构会由细孔喉压力控制,因此与显微图中的孔腔尺寸属于不同几何量。

颗粒间隙识别

粉体和碎块低压段常包含颗粒堆积间隙,通过固定粒级、块体对照和曲线拐点可把外部间隙与材料内部孔网分开描述。

压力致密化监测

柔软或脆性样品在高压下会压缩、压实或破碎,卸压后外观、入汞突变和异常滞留量用于区分真实入孔体积与压力伪影。

体积系统质控

膨胀计空白、检漏结果、参考材料孔径峰、压力校准和顺应性修正构成质量控制链,低压与高压数据在重叠区衔接。

02

适用产品与样品

压汞法孔径与孔隙率分析适用于以下产品、样品及技术问题。

适用产品和常见问题

  • 低压段记录大孔和颗粒间隙的入汞,高压段覆盖更细孔喉;压力—入汞体积曲线转化为累计及微分孔径分布。
  • Washburn计算使用汞表面张力和接触角,报告保留这两个参数,使不同材料或不同实验室结果具备一致换算基础。
  • 入汞曲线给出设定压力范围内累计可进入孔容、孔喉分布、中值孔径和临界入汞压力;结合样品质量与外形体积计算该范围内的可进入孔隙率和体积密度。
  • 卸压挤汞曲线显示汞滞留与孔道连通特征,入汞—挤汞滞后用于比较墨水瓶结构和孔网差异。
  • 块体、颗粒、粉体压片、涂层载体和多孔复合材料按形态选择膨胀计,结果分别关联干燥状态、破碎尺寸和装样质量。
  • 闭孔、与外界不连通的孔及小于最高压力对应下限的细孔不产生入汞体积;柔软或脆性材料的压缩、压实与破裂造成的体积变化作为压力伪影单独识别。
03

送样前需要准备什么

送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。

  1. 01

    陶瓷、耐火材料、水泥石和岩芯截取能放入膨胀计的代表块体,保留完整孔网,去除表面松散粉末。

  2. 02

    催化剂、吸附剂、多孔碳和粉体压片按固定粒级装样;自由粉末与成型颗粒分开测量,防止颗粒间隙被误作内部孔隙。

  3. 03

    含水或吸附溶剂样品采用真空干燥或规定温度烘干,冷却后在干燥器中称量,连续两次质量达到稳定。

  4. 04

    柔软泡沫、薄壁材料和可压缩颗粒记录外形及力学状态,测试后观察压碎、压实或结构塌陷。

  5. 05

    样品清单列明材料类型、批号、取样位置、干燥温度、干燥时长、粒级、装样质量和预期孔径范围。

  6. 06

    含Au、Al、Cu、Ni、Ag等可能与汞形成汞齐或发生界面反应的材料先做适用性筛查,采用稳定钝化层后测量,或采用气体吸附、液体置换及显微CT等替代路线。

准备资料样品和资料要求

陶瓷、耐火材料、水泥石和岩芯截取能放入膨胀计的代表块体,保留完整孔网,去除表面松散粉末。 催化剂、吸附剂、多孔碳和粉体压片按固定粒级装样;自由粉末与成型颗粒分开测量,防止颗粒间隙被误作内部孔隙。 含水或吸附溶剂样品采用真空干燥或规定温度烘干,冷却后在干燥器中称量,连续两次质量达到稳定。 柔软泡沫、薄壁材料和可压缩颗粒记录外形及力学状态,测试后观察压碎、压实或结构塌陷。 样品清单列明材料类型、批号、取样位置、干燥温度、干燥时长、粒级、装样质量和预期孔径范围。 含Au、Al、Cu、Ni、Ag等可能与汞形成汞齐或发生界面反应的材料先做适用性筛查,采用稳定钝化层后测量,或采用气体吸附、液体置换及显微CT等替代路线。

项目结果本页列出的结果内容

完整压力—入汞—挤汞数据表及累计孔容曲线。 对数孔径坐标下的微分孔径分布、主峰位置和各峰孔容。 设定压力及孔径范围内的累计可进入孔容、中值孔径、临界孔径、可进入孔隙率、体积密度和残留汞量。 样品干燥、粒级、装样质量、膨胀计、接触角、汞表面张力和最高压力参数。 膨胀计空白、密封检漏、参考材料及测试后样品外观记录。

04

检测项目

01

压力—入汞体积曲线

从低压到高压连续记录压力与汞体积增量,区分填充膨胀计、颗粒间隙和进入孔喉的阶段。

02

累计可进入孔容

按孔径从大到小积分入汞体积,给出单位质量累计孔容和最高设定压力对应孔径范围内的可进入孔容。

03

微分孔径分布

以dV/dlogD展示主要孔喉峰、峰宽和多峰结构,标出各孔径族对设定压力范围内可进入孔容的贡献。

04

中值与临界孔径

由累计孔容达到50%的位置得到体积中值孔径,并从入汞陡升段提取临界孔喉直径和对应压力。

05

孔隙率与密度

结合样品质量、膨胀计体积和最高设定压力下的入汞量,计算体积密度、表观密度及对应孔径范围内的可进入孔隙率。

06

入汞—挤汞滞后

在卸压阶段测量挤出体积和残留汞量,绘制滞后环用于比较孔道收缩、连通性与墨水瓶结构。

05

检测方法和流程

受理前需要确认什么受理前需确认对象、样品状态、方法适用性和实施条件;具体检测范围、进度与报告要求以双方确认的方案为准。
01

步骤1

样品干燥至恒重,记录质量、形态、粒级和外形尺寸,选择样品杯容积与毛细管容量匹配的膨胀计。

02

步骤2

空膨胀计完成体积标定和密封检漏,使用已知孔结构参考材料检查压力与体积响应。

03

步骤3

装样后抽真空排除孔内气体,缓慢充汞并在低压站完成大孔段采集,随后转入高压站逐级加压。

04

步骤4

达到最高压力后按程序卸压,保存每个平衡点的压力、入汞量和挤汞量;取出样品观察压实与破裂。

05

步骤5

采用设定接触角和表面张力换算孔径,扣除膨胀计压缩与系统顺应性,生成累计、微分和滞后曲线。

06

检测标准和方法

以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。

2 项标准共列出 2 项标准与方法。

共 2 项

GB/T 21650.1-2026中国标准压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 第1部分:压汞法压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 第1部分:压汞法规定压汞法孔径与孔隙率分析的分析方法、仪器条件和数据记录要求。国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 · GB/T 21650.1-2026 · 查看发布机构来源
ISO 15901-1:2016国际标准Evaluation of pore size distribution and porosity of solid materials by mercury porosimetry and gas adsorption — Part 1: Mercury porosimetryEvaluation of pore size distribution and porosity of solid materials by mercury porosimetry and gas adsorption - Part 1: Mercury porosimetry规定压汞法孔径与孔隙率分析的分析方法、仪器条件和数据记录要求。International Organization for Standardization · ISO 15901-1:2016 · 查看发布机构来源
资料来源标准和方法来源
发布或实施日期 2016-04-01

ISO 15901-1规定压汞法孔径与孔隙率评价方法

ISO 15901-1:2016适用于以压汞法评价固体孔径分布和孔隙率;该方法通常具有破坏性,结果用于方法条件下的比较。

ISO 15901-1:2016
07

报告和检测数据

完整压力—入汞—挤汞数据表及累计孔容曲线。
对数孔径坐标下的微分孔径分布、主峰位置和各峰孔容。
设定压力及孔径范围内的累计可进入孔容、中值孔径、临界孔径、可进入孔隙率、体积密度和残留汞量。
样品干燥、粒级、装样质量、膨胀计、接触角、汞表面张力和最高压力参数。
膨胀计空白、密封检漏、参考材料及测试后样品外观记录。
常见报告用途
比较陶瓷、耐火材料和水泥制品的烧结程度及可进入孔喉网络。评价催化剂、吸附剂和多孔碳的传质孔道与成型工艺。分析岩石、储层材料和过滤介质的孔喉分布及连通特征。跟踪压制压力、热处理、浸渍和老化造成的孔容及临界孔径变化。
检测结果说明

结果反映可由汞进入的孔喉而非完整三维孔体;高压可能压缩、破裂或改变软材料

单一实验室结果只代表送检且完成测试的样品,批次结论需要有效抽样方案

不同标准版本、制样、设备参数或数据模型的结果应统一口径后再比较

加速或局部测试不能脱离产品规范直接换算整机寿命、现场安全或全面合格

08

常见问题

01压汞法测到的是孔腔还是孔喉?

进入压力由最窄入口控制,Washburn关系换算的主要是孔喉直径;大孔腔通过细入口连接时会归入对应的细孔喉区。

02压汞测试前为何要把样品干燥至恒重?

孔内水分和溶剂会占据可进入体积并阻碍抽真空,稳定干燥状态能让孔容与样品质量准确对应。

03粉末样品的低压大孔峰代表什么?

低压峰可能来自颗粒堆积间隙,固定粒级、装填方式并与成型块体对照,可识别其与内部大孔的差别。

04接触角和表面张力为何写入压汞报告?

孔径由压力、表面张力和接触角共同换算,这两个参数改变会整体移动孔径坐标,列明后便于同口径比较。

05入汞曲线与挤汞曲线不重合说明什么?

滞后来源包括孔喉收缩、墨水瓶结构、接触角差异和汞滞留,滞后形态可用于比较孔网连通特征。

06脆性样品被高压压碎怎样识别?

入汞量突增、卸压后残留异常以及测试后碎裂外观共同提示压力破坏,报告会对应标注发生压力和样品状态。

07压汞范围内可进入孔隙率怎样计算?

最高设定压力下的入汞体积代表对应孔径范围内可进入的孔体积,结合样品质量和膨胀计测得的外部体积,计算体积密度、表观密度及该范围的可进入孔隙率;闭孔和不可达细孔不计入。

08低压段与高压段如何连接?

两套压力站在重叠压力区比对入汞体积,结合膨胀计顺应性修正后合并为连续曲线,避免孔径分布在衔接处跳变。