检测范围
LC-MS/MS先以液相色谱分离极性、热不稳定或难挥发化合物，再通过母离子—子离子跃迁获得选择性信号。水、食品、药物、生物样和材料浸提液可开展痕量污染物、残留物及药物杂质定量，报告MRM色谱图、浓度、离子比、内标响应与批内质控。
MRM靶向化合物定量
利用目标物定量离子对和内标响应比建立校准曲线，输出样品浓度、稀释倍数及批内质控偏差。
对象与条件
LC-MS/MS痕量有机物分析适用于农兽药残留、环境微量污染物、药物及代谢物、可迁移物和工艺杂质的靶向定量。 三重四极杆采用MRM或SRM采集目标物的定量与定性离子对，保留时间、离子比和峰形共同完成化合物识别。 电喷雾正负离子模式、源温、气体流量、锥孔或喷雾电压、碰撞能量及驻留时间写入化合物参数表。 稳定同位素内标、基质匹配曲线或标准加入法用于补偿提取损失和离子抑制，批内设置程序空白、加标样与连续校准核查。 数据异常围绕基质效应、携带污染、离子比偏差、保留时间漂移、低响应和积分干扰进行溯查，并保留再进样及稀释测量记录。
需要注意的限制
离子抑制、同分异构体、标准品纯度和前处理回收率会影响痕量定量 检出限、定量范围和测量不确定度与基体、制样、仪器条件及方法有关 局部或少量样品结果只代表收到并完成测试的样品，批次结论需要约定抽样方案 方法结果不能脱离产品规范、判定限值和使用场景直接解释为整机寿命或全面合格
检测时需要注意什么
实施流程
1. 建立目标物清单、同位素内标和离子跃迁表，安排空白、曲线、质控及样品的进样位置；2. 按基质实施蛋白沉淀、液液萃取、固相萃取、过滤或稀释，内标在规定步骤加入并记录全过程体积；3. 用混合标准优化母离子、产物离子和碰撞能量，平衡色谱系统并检查峰形与离子源背景；4. 完成批次采集，实时监控内标响应、离子比、保留时间和空白携带，高响应样后执行冲洗程序；5. 依据校准模型计算浓度，核查回收率、基质效应与质控样，再汇总检出、未检出及异常处理数据
离子抑制的识别
共洗脱盐类、磷脂和表面活性剂会降低电喷雾效率，稳定同位素内标、色谱分离、净化或稀释可减少其对定量的影响。
离子对选择原则
定量跃迁强调灵敏度和稳定性，定性跃迁强调结构特异性；两条离子对的相对比例用于排除共洗脱干扰。
低浓度数据处理
接近检出水平的峰采用固定积分范围和信噪规则，结合空白、加标样及离子比判断，不使用单一自动积分结果。
高低浓度样品隔离
高含量原料与痕量环境样分区前处理并安排独立序列，清洗针路和离子源可降低交叉污染与长时间记忆效应。
适用产品与样品
LC-MS/MS痕量有机物分析适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- LC-MS/MS痕量有机物分析适用于农兽药残留、环境微量污染物、药物及代谢物、可迁移物和工艺杂质的靶向定量。
- 三重四极杆采用MRM或SRM采集目标物的定量与定性离子对，保留时间、离子比和峰形共同完成化合物识别。
- 电喷雾正负离子模式、源温、气体流量、锥孔或喷雾电压、碰撞能量及驻留时间写入化合物参数表。
- 稳定同位素内标、基质匹配曲线或标准加入法用于补偿提取损失和离子抑制，批内设置程序空白、加标样与连续校准核查。
- 数据异常围绕基质效应、携带污染、离子比偏差、保留时间漂移、低响应和积分干扰进行溯查，并保留再进样及稀释测量记录。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
地表水、饮用水、废水和工艺水使用预清洗容器采集，冷藏避光运输，记录采样点、时间、保存剂和过滤状态。
- 02
食品、饲料和农产品按可食部或指定部位均质，分别包装实验样与备用样，注明品种、批次和加工状态。
- 03
血浆、尿液及组织等生物基质低温保存，记录抗凝剂、采集时间、冻融次数和样本体积。
- 04
药物、精细化学品和材料浸提液提供组成、目标杂质、提取介质及浓度线索，高浓度样与痕量样分开包装。
- 05
空白基质、同批正常样或加标载体可随项目提交，用于建立基质匹配曲线和评价离子抑制程度。
地表水、饮用水、废水和工艺水使用预清洗容器采集，冷藏避光运输，记录采样点、时间、保存剂和过滤状态。 食品、饲料和农产品按可食部或指定部位均质，分别包装实验样与备用样，注明品种、批次和加工状态。 血浆、尿液及组织等生物基质低温保存，记录抗凝剂、采集时间、冻融次数和样本体积。 药物、精细化学品和材料浸提液提供组成、目标杂质、提取介质及浓度线索，高浓度样与痕量样分开包装。 空白基质、同批正常样或加标载体可随项目提交，用于建立基质匹配曲线和评价离子抑制程度。
各目标化合物的实测浓度、稀释倍数、内标校正结果和计量单位，并区分定量值与未检出结果。 目标物、定性离子、内标及样品MRM色谱图，峰表列示保留时间、峰面积和离子比。 校准曲线、回算数据、连续校准核查和内标响应趋势图。 空白、基质加标、前处理回收、平行样及携带检查数据，展示批次质量状态。 提取净化步骤、离子源设置、MRM跃迁和色谱程序文件，以及异常峰处理说明。
检测项目
MRM靶向化合物定量
利用目标物定量离子对和内标响应比建立校准曲线，输出样品浓度、稀释倍数及批内质控偏差。
定性离子比与保留时间
对每种分析物核对定量、定性跃迁的相对响应和色谱保留时间，记录识别数据及偏差。
基质效应评价
比较溶剂标准与基质后加标样的响应，计算离子抑制或增强程度，为校准方式和稀释策略提供数据。
前处理回收率测定
在提取前加入目标物并与提取后加标样比较，分别观察萃取损失、净化损失和整体方法回收。
痕量水平重复性
在目标浓度附近制备独立平行样，统计峰面积比、计算浓度和变异程度，反映完整前处理的重复性。
序列携带与响应漂移
高浓度样后插入溶剂空白，序列中间和末端运行连续校准核查，识别残留携带及离子源响应变化。
检测方法和流程
步骤1
建立目标物清单、同位素内标和离子跃迁表，安排空白、曲线、质控及样品的进样位置。
步骤2
按基质实施蛋白沉淀、液液萃取、固相萃取、过滤或稀释，内标在规定步骤加入并记录全过程体积。
步骤3
用混合标准优化母离子、产物离子和碰撞能量，平衡色谱系统并检查峰形与离子源背景。
步骤4
完成批次采集，实时监控内标响应、离子比、保留时间和空白携带，高响应样后执行冲洗程序。
步骤5
依据校准模型计算浓度，核查回收率、基质效应与质控样，再汇总检出、未检出及异常处理数据。
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定，需结合对象、条件和委托要求确认。
共 2 项
食品项目可采用经验证的LC-MS分析方法
FDA食品实验室方法汇编收录液相色谱和质谱等官方分析方法。
FDA Foods Program Compendium of Analytical Laboratory Methods报告和检测数据
离子抑制、同分异构体、标准品纯度和前处理回收率会影响痕量定量
检出限、定量范围和测量不确定度与基体、制样、仪器条件及方法有关
局部或少量样品结果只代表收到并完成测试的样品，批次结论需要约定抽样方案
方法结果不能脱离产品规范、判定限值和使用场景直接解释为整机寿命或全面合格
常见问题
01LC-MS/MS为什么要使用稳定同位素内标？
同位素内标与目标物具有接近的提取和离子化行为，可校正前处理损失、进样波动和基质抑制，使痕量定量更稳定。
02MRM定量离子和定性离子分别有什么作用？
定量离子对用于计算浓度，定性离子对用于增强化合物识别。保留时间和两者相对离子比共同判断目标峰。
03痕量有机物分析怎样发现基质抑制？
通过溶剂标准、基质后加标和内标响应比较可量化抑制或增强，明显影响可采用净化、稀释或基质匹配校准处理。
04LC-MS/MS样品为什么要设置程序空白？
程序空白经历与样品相同的容器、试剂和净化步骤，可识别溶剂、耗材、操作环境及仪器带入的背景污染。
05高浓度样品会不会影响后续痕量样？
强响应化合物可能在针路、色谱柱或离子源中残留。进样序列会在高浓度样后安排清洗和空白，以检查携带水平。
06离子比偏差较大时怎样分析峰的来源？
先检查峰形、保留时间、两条跃迁是否共峰，再查看空白、基质加标和邻近化合物，必要时调整色谱条件分离干扰。
07LC-MS/MS结果低于检出水平怎样呈现？
报告以未检出或低于方法检出水平表示，同时列出方法检出能力、样品取样量、最终体积和稀释倍数。
08痕量定量报告提供哪些质量控制图表？
常见内容包括校准曲线、内标响应趋势、加标回收、平行样、空白和连续校准核查，并配套目标物MRM色谱图。