检测范围
面向电解液、电极粉体、极片、隔膜、电子化学品和高纯试剂中的痕量离子、游离氟及转化后总氟检测。LiPF6、PF6−及氟磷酸盐受水分和放置时间影响会水解生成氟离子,游离氟采用低水介质、固定分析时效、基体匹配校准和水解产物分离,总氟则由独立试份转化后测定。
电解液游离氟与痕量阴离子
在低水和固定时效条件下分离氟、氯、溴、硫酸根、磷酸根及氟磷酸盐水解产物,游离氟使用LiPF6基体匹配校准定量。
对象与条件
适用于锂电电解液、溶剂与添加剂、正负极粉体、涂布极片、隔膜、电子级酸碱和超纯水。 电解液游离氟采用经验证的低水制样介质、固定取样至进样时效、LiPF6基体匹配校准和氟离子与氟磷酸盐水解产物分离,抑制PF6−水解造成的氟离子假增。 极片和隔膜采用定量面积或质量浸取,可分别报告提取液浓度、单位面积负载和原材料质量分数。 电子化学品痕量离子使用低背景耗材和洁净操作,方法空白覆盖取样、过滤、定容和进样全过程。 异常离子可结合批号、产线、清洗步骤和包装材料信息进行横向对比。
需要注意的限制
电池、电子与高纯材料离子色谱 IC结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行 电池、电子与高纯材料离子色谱 IC结果报告对应本次取样、制样和分析份;整体成分、表面成分、局部微区、筛查和定量结果分别按相应方法评价。 电池、电子与高纯材料离子色谱 IC结果对应实际收到的样品、采用的离子色谱 IC条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
检测时需要注意什么
实施流程
1. 根据电解液、粉体、极片、隔膜或电子化学品建立独立制样单,记录质量、面积、体积和批号;2. 电解液游离氟试份在低水介质中按固定时效制备和进样,采用LiPF6基体匹配标准并分离PF6−及氟磷酸盐水解产物;总氟另取试份完成规定转化,固体材料则以低背景浸取液提取;3. 采用痕量离子校准系列、方法空白、耗材空白、加标试份和中间点核查液组织进样序列;4. 数据处理检查保留时间、峰形、基体稀释一致性和空白贡献,超出单一量程的离子分级计算;5. 结果按原液浓度、材料质量分数或单位面积负载输出,并附制样与质量控制记录
游离氟与转化后总氟
游离氟反映受控低水和固定时效条件下样液中的F−,分析过程通过LiPF6基体匹配校准及氟磷酸盐水解产物分离控制假增;转化后总氟由另一试份将含氟组分按规定路线转化为F−后测量,两项采用独立结果名称。
单位面积结果的换算
极片和隔膜从规定区域裁样,准确记录面积、浸取体积及后续稀释倍数。最终数值可换算为单位面积离子负载。
痕量分析的空白体系
空白由浸取液、滤膜、进样瓶和同批操作组成。电子级材料分析同时检查空白稳定性、加标回收和低浓度校准核查。
适用产品与样品
电池、电子与高纯材料离子色谱 IC适用于以下产品、样品及技术问题。
适用产品和常见问题
- 适用于锂电电解液、溶剂与添加剂、正负极粉体、涂布极片、隔膜、电子级酸碱和超纯水。
- 电解液游离氟采用经验证的低水制样介质、固定取样至进样时效、LiPF6基体匹配校准和氟离子与氟磷酸盐水解产物分离,抑制PF6−水解造成的氟离子假增。
- 极片和隔膜采用定量面积或质量浸取,可分别报告提取液浓度、单位面积负载和原材料质量分数。
- 电子化学品痕量离子使用低背景耗材和洁净操作,方法空白覆盖取样、过滤、定容和进样全过程。
- 异常离子可结合批号、产线、清洗步骤和包装材料信息进行横向对比。
送样前需要准备什么
送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。
- 01
电解液和高纯化学品使用相容的密闭洁净瓶取样,记录配方批次、含水控制和储存状态。
- 02
极片按涂层面和基材方向裁取已知面积,隔膜避免手触,粉体经混匀缩分后定量称样。
- 03
超纯水、漂洗液和环境监控样采用低离子释放容器,空白水与正式样使用同批耗材。
- 04
样品清单包含材料类型、批号、目标离子、结果表达方式以及是否开展单位面积换算。
电解液和高纯化学品使用相容的密闭洁净瓶取样,记录配方批次、含水控制和储存状态。 极片按涂层面和基材方向裁取已知面积,隔膜避免手触,粉体经混匀缩分后定量称样。 超纯水、漂洗液和环境监控样采用低离子释放容器,空白水与正式样使用同批耗材。 样品清单包含材料类型、批号、目标离子、结果表达方式以及是否开展单位面积换算。
材料结果表列出电解液、极片、隔膜和化学品中各目标离子的数值及表达基准。 浸取资料包含裁样面积、称样质量、浸取体积、振荡条件、过滤耗材和稀释倍数。 仪器附件提供离子色谱图、目标峰保留时间、峰面积、校准范围和分离度信息。 洁净质量控制汇总列出方法空白、耗材空白、加标回收、平行样和核查液结果。
检测项目
电解液游离氟与痕量阴离子
在低水和固定时效条件下分离氟、氯、溴、硫酸根、磷酸根及氟磷酸盐水解产物,游离氟使用LiPF6基体匹配校准定量。
极片浸出离子
将极片按已知面积浸取,测定涂层及残留电解质释放的阴阳离子。
隔膜单位面积离子负载
浸取液结果结合隔膜面积和浸取体积,换算每平方米或每平方厘米离子负载。
电子级化学品离子杂质
低背景体系测定酸、碱、溶剂和清洗液中的痕量无机离子。
超纯水与漂洗液监控
按采样点和时间序列展示洁净用水及末道漂洗液的离子变化。
检测方法和流程
步骤1
根据电解液、粉体、极片、隔膜或电子化学品建立独立制样单,记录质量、面积、体积和批号。
步骤2
电解液游离氟试份在低水介质中按固定时效制备和进样,采用LiPF6基体匹配标准并分离PF6−及氟磷酸盐水解产物;总氟另取试份完成规定转化,固体材料则以低背景浸取液提取。
步骤3
采用痕量离子校准系列、方法空白、耗材空白、加标试份和中间点核查液组织进样序列。
步骤4
数据处理检查保留时间、峰形、基体稀释一致性和空白贡献,超出单一量程的离子分级计算。
步骤5
结果按原液浓度、材料质量分数或单位面积负载输出,并附制样与质量控制记录。
检测标准和方法
以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。
共 2 项
电池、电子与高纯材料离子色谱 IC的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
ISO 10304-1:2007《水中溶解阴离子的离子色谱测定》可作为该分析方法的质量要求参考,项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
ISO 10304-1:2007—水中溶解阴离子的离子色谱测定电池、电子与高纯材料离子色谱 IC的方法选择、样品处理、仪器条件、质量控制和结果表达应与采用标准的适用范围保持一致。
ISO 10304-4:2022《水中氯酸盐、氯化物和亚氯酸盐的离子色谱测定》可作为该分析方法的质量要求参考,项目按客户指定版本和实验室确认结果执行。
ISO 10304-4:2022—水中氯酸盐、氯化物和亚氯酸盐的离子色谱测定报告和检测数据
电池、电子与高纯材料离子色谱 IC结果报告对应实际样品、测点、量程和测量条件;整批评价按照约定取样方案、对照设置和判定依据执行
电池、电子与高纯材料离子色谱 IC结果报告对应本次取样、制样和分析份;整体成分、表面成分、局部微区、筛查和定量结果分别按相应方法评价。
电池、电子与高纯材料离子色谱 IC结果对应实际收到的样品、采用的离子色谱 IC条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性
仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施
常见问题
0186.1 电解液能直接进离子色谱吗?
电解液游离氟试份在低水介质中按固定时间完成制备和进样,并使用LiPF6基体匹配校准与水解产物分离,控制PF6−水解形成的氟离子假增。
0286.2 极片怎样换算单位面积含量?
按规定尺寸裁取极片并记录实际面积,定量浸取后结合浸取体积和稀释倍数计算单位面积离子负载。
0386.3 隔膜取样如何避免污染?
使用洁净镊子和低离子释放裁切工具操作,隔膜不直接接触手套外表面,同批设置裁样与浸取耗材空白。
0486.4 高纯化学品的空白怎样控制?
浸取液、定容容器、滤膜和进样瓶分别检查背景,同批方法空白贯穿完整操作,低浓度核查液监视响应。
0586.5 氟离子与含氟盐如何区分?
游离氟结果来自受控低水、固定时效试份中的F−;转化后总氟来自另一试份将含氟组分按规定路线转化为F−后的测量值,两项在报告中分列。
0686.6 电解液中的主盐会影响微量峰吗?
LiPF6、PF6−和氟磷酸盐既会改变色谱基体,也会因水分与放置时间发生水解。低水介质、固定时效、基体匹配校准和水解产物分离共同控制干扰。
0786.7 报告能同时给浓度和面密度吗?
提取液浓度由色谱直接计算,已记录裁样面积和浸取体积时可进一步换算单位面积负载,两种结果可并列表达。
0886.8 哪些资料有助于批次分析?
材料批号、产线、涂布面、裁样位置、清洗步骤和包装耗材信息可与离子结果关联,形成清楚的批次和工序对照。




