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仪器分析

高频红外碳硫分析

High-frequency Infrared Carbon-sulfur Analysis

针对钢铁、铁合金、有色合金、矿石、陶瓷及无机粉体中的总碳和总硫测定。试料在氧气流中经高频感应熔融并充分燃烧,碳转化为二氧化碳、硫转化为二氧化硫,由独立红外吸收通道积分定量,报告给出碳硫质量分数、空白、控制样和重复性数据。

检测内容
钢铁总碳 · 钢铁总硫
适用对象
测定钢、铸铁、铁合金、铜镍合金、矿石、炉渣、耐火材料和陶瓷粉体中的总碳与总硫。 · 低碳低硫样使用低空白坩埚、助熔剂和专用校准区间,高含量样采用适配称样量与高量程通道。
方法标准
GB/T 20123-2006 · ISO 15350:2000
报告交付
结果表分别列出总碳和总硫质量分数、单位、检出限及单次燃烧值。 · 仪器附件提供二氧化碳与二氧化硫红外积分曲线、积分面积和燃烧时间。
确认检测需求登记对象、检测目标和报告用途
样品登记登记数量、状态和制样要求
检查检测过程记录检测条件并审核原始数据
出具报告交付结果、附件和技术说明
01

检测范围

检测范围检测内容与适用对象

针对钢铁、铁合金、有色合金、矿石、陶瓷及无机粉体中的总碳和总硫测定。试料在氧气流中经高频感应熔融并充分燃烧,碳转化为二氧化碳、硫转化为二氧化硫,由独立红外吸收通道积分定量,报告给出碳硫质量分数、空白、控制样和重复性数据。

01项目内容

钢铁总碳

高频燃烧生成的二氧化碳由碳红外通道积分,按钢铁校准曲线计算总碳质量分数。

02适用情况

对象与条件

测定钢、铸铁、铁合金、铜镍合金、矿石、炉渣、耐火材料和陶瓷粉体中的总碳与总硫。 低碳低硫样使用低空白坩埚、助熔剂和专用校准区间,高含量样采用适配称样量与高量程通道。 高频炉使试料与钨、锡或铁助熔剂形成熔池,氧气燃烧产物经除尘、除水后进入红外检测池。 二氧化碳与二氧化硫分别对应碳、硫响应,积分信号结合称样质量和校准函数计算质量分数。 批量结果可按炉号、材料牌号、矿区或生产工序汇总,单次燃烧值和重复性同时保留。

03结果解释

需要注意的限制

高频红外碳硫分析结果结果对应本次称样、取样和基体,检出限以下按方法能力表述;不同基体和范围分别完成校准模型确认 高频红外碳硫分析结果报告对应本次取样、制样和分析份;整体成分、表面成分、局部微区、筛查和定量结果分别按相应方法评价。 高频红外碳硫分析结果对应实际收到的样品、采用的碳硫、氧氮氢与元素分析条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性 仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施

技术说明

检测时需要注意什么

实施流程

1. 试料完成去污、切屑或研磨缩分,分析天平称量后与规定助熔剂一同加入陶瓷坩埚;2. 仪器先测坩埚助熔剂空白,再用基体匹配控制样检查高频炉燃烧与两个红外通道状态;3. 高频感应熔融过程中持续供氧,生成的二氧化碳和二氧化硫经净化气路分别进入红外检测;4. 软件积分碳、硫信号曲线并按校准函数换算,重复试份用于检查称样和燃烧一致性;5. 数据审核包括空白水平、控制样偏差、峰形、燃烧时间和重复性,合格结果进入正式报告

助熔剂与燃烧完全性

钨、锡或铁类助熔剂改善导磁与熔池流动,促进不同金属和无机基体完全燃烧。助熔剂组合、加入量和称样量记录在原始数据中。

碳硫双通道定量

碳以二氧化碳形式进入碳红外检测池,硫以二氧化硫形式进入硫红外检测池。两条积分曲线、校准区间和计算结果分别保存。

低含量测量控制

低碳低硫分析先稳定氧气和净化系统,连续检查坩埚及助熔剂空白,再用接近量程下端的控制样验证灵敏度与重复性。

02

适用产品与样品

高频红外碳硫分析适用于以下产品、样品及技术问题。

适用产品和常见问题

  • 测定钢、铸铁、铁合金、铜镍合金、矿石、炉渣、耐火材料和陶瓷粉体中的总碳与总硫。
  • 低碳低硫样使用低空白坩埚、助熔剂和专用校准区间,高含量样采用适配称样量与高量程通道。
  • 高频炉使试料与钨、锡或铁助熔剂形成熔池,氧气燃烧产物经除尘、除水后进入红外检测池。
  • 二氧化碳与二氧化硫分别对应碳、硫响应,积分信号结合称样质量和校准函数计算质量分数。
  • 批量结果可按炉号、材料牌号、矿区或生产工序汇总,单次燃烧值和重复性同时保留。
03

送样前需要准备什么

送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。

  1. 01

    金属样去除油污和氧化皮后钻取、铣取或剪取屑样,避免含碳磨料和含硫切削液污染。

  2. 02

    矿石、炉渣和陶瓷经干燥、破碎、缩分与细磨,密闭保存以控制吸湿和外来粉尘。

  3. 03

    分析单注明材料种类、预计碳硫范围、炉号或批号,便于选取称样量、助熔剂和校准区间。

  4. 04

    每批配套坩埚助熔剂空白、与基体相近的有证控制样以及独立重复试份。

准备资料样品和资料要求

金属样去除油污和氧化皮后钻取、铣取或剪取屑样,避免含碳磨料和含硫切削液污染。 矿石、炉渣和陶瓷经干燥、破碎、缩分与细磨,密闭保存以控制吸湿和外来粉尘。 分析单注明材料种类、预计碳硫范围、炉号或批号,便于选取称样量、助熔剂和校准区间。 每批配套坩埚助熔剂空白、与基体相近的有证控制样以及独立重复试份。

项目结果本页列出的结果内容

结果表分别列出总碳和总硫质量分数、单位、检出限及单次燃烧值。 仪器附件提供二氧化碳与二氧化硫红外积分曲线、积分面积和燃烧时间。 制样记录包含样品状态、称样质量、坩埚批次、助熔剂种类和加入量。 质控资料汇总空白、控制样实测值、允许范围和独立重复试份差异。

04

检测项目

01

钢铁总碳

高频燃烧生成的二氧化碳由碳红外通道积分,按钢铁校准曲线计算总碳质量分数。

02

钢铁总硫

二氧化硫在硫红外通道形成独立响应,结果结合空白扣除与称样质量计算。

03

铁合金碳硫

根据合金熔融特性配置助熔剂和称样量,使试料燃烧完全并覆盖对应含量区间。

04

矿石与炉渣碳硫

均匀粉末与助熔剂混合后熔融燃烧,平行试份反映缩分和制样离散。

05

低碳低硫量程

低背景坩埚和助熔剂空白贯穿序列,低含量控制样检验量程下端响应。

05

检测方法和流程

受理前需要确认什么受理前需确认对象、样品状态、方法适用性和实施条件;具体检测范围、进度与报告要求以双方确认的方案为准。
01

步骤1

试料完成去污、切屑或研磨缩分,分析天平称量后与规定助熔剂一同加入陶瓷坩埚。

02

步骤2

仪器先测坩埚助熔剂空白,再用基体匹配控制样检查高频炉燃烧与两个红外通道状态。

03

步骤3

高频感应熔融过程中持续供氧,生成的二氧化碳和二氧化硫经净化气路分别进入红外检测。

04

步骤4

软件积分碳、硫信号曲线并按校准函数换算,重复试份用于检查称样和燃烧一致性。

05

步骤5

数据审核包括空白水平、控制样偏差、峰形、燃烧时间和重复性,合格结果进入正式报告。

06

检测标准和方法

以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。

2 项标准共列出 2 项标准与方法。

共 2 项

GB/T 20123-2006中国标准钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)规定高频红外碳硫分析的分析方法、仪器条件和数据记录要求。国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 · GB/T 20123-2006 · 查看发布机构来源
ISO 15350:2000国际标准Steel and iron — Determination of total carbon and sulfur content — Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (routine method)Steel and iron - Determination of total carbon and sulfur content - Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (routine method)规定高频红外碳硫分析的分析方法、仪器条件和数据记录要求。International Organization for Standardization · ISO 15350:2000 · 查看发布机构来源
07

报告和检测数据

结果表分别列出总碳和总硫质量分数、单位、检出限及单次燃烧值。
仪器附件提供二氧化碳与二氧化硫红外积分曲线、积分面积和燃烧时间。
制样记录包含样品状态、称样质量、坩埚批次、助熔剂种类和加入量。
质控资料汇总空白、控制样实测值、允许范围和独立重复试份差异。
常见报告用途
用于钢铁和合金牌号成分管理、炉前调整及来料批次验收。用于矿石、炉渣和耐火材料中碳硫水平的工艺与质量评价。用于低碳低硫材料的清洁度比较和生产过程趋势分析。
检测结果说明

高频红外碳硫分析结果结果对应本次称样、取样和基体,检出限以下按方法能力表述;不同基体和范围分别完成校准模型确认

高频红外碳硫分析结果报告对应本次取样、制样和分析份;整体成分、表面成分、局部微区、筛查和定量结果分别按相应方法评价。

高频红外碳硫分析结果对应实际收到的样品、采用的碳硫、氧氮氢与元素分析条件和数据处理方法;样品或参数改变后按新条件复核可比性

仪器测试交付测量数据和技术说明;整批质量判定、产品认证、法定鉴定和监管事项按照相应程序实施

08

常见问题

0187.1 高频红外法测哪些元素?

该方法同时测定总碳和总硫。燃烧后的二氧化碳与二氧化硫分别由对应红外通道检测,不涉及氮、氧或氢测定。

0287.2 金属表面为什么要清理?

油污、锈层、涂层和切削残留会额外带入碳或硫。取样前露出代表性金属基体,可保持结果与材料批次一致。

0387.3 助熔剂起什么作用?

助熔剂提高高频耦合并形成流动熔池,使难熔样和氧化物充分反应,帮助碳硫在规定燃烧时间内完全释放。

0487.4 低碳样怎样减少空白影响?

选用低背景坩埚与助熔剂,氧气和净化系统充分稳定,连续测量空白并使用低含量控制样检查量程下端。

0587.5 粉末样为什么要细磨混匀?

矿石和陶瓷中的碳硫分布可能不均。细磨、缩分和混匀可使小质量试份保持代表性,平行结果也更稳定。

0687.6 每次燃烧会保存哪些信号?

仪器保存碳通道和硫通道的完整积分曲线、峰面积、燃烧时间、称样质量以及最终换算值。

0787.7 高含量样怎样避免超量程?

依据预估含量选用较小称样量和高含量校准区间,控制样与样品使用相同燃烧条件,结果再按实际称样质量计算。

0887.8 报告会列出单次值吗?

正式报告可列总碳、总硫的汇总结果,质量控制附件保留各次燃烧数值、控制样结果和重复试份差异。

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