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仪器分析

DSC氧化诱导时间与温度分析

DSC Oxidation Induction Time and Temperature

DSC氧化诱导时间与温度分析记录聚烯烃及稳定化材料在氧化气氛中的放热起点。等温法给出氧气切换后至氧化放热开始的诱导时间,动态升温法给出氧化起始温度,可比较抗氧体系、热老化、加工历史和回收次数对材料稳定性的影响。

检测内容
等温氧化诱导时间 · 动态氧化诱导温度
适用对象
聚乙烯、聚丙烯、管材、电缆料、土工膜、塑料制品、抗氧母粒和其他稳定化聚合物。 · 等温氧化诱导时间测量采用氮气升温并恒温,切换氧气后记录氧化放热起点。
方法标准
GB/T 19466.6-2009 · ISO 11357-6:2025
报告交付
每个试样的氧化诱导时间或氧化诱导温度结果表。 · 带气体切换点、基线、切线交点和氧化峰标注的DSC曲线。
确认检测需求登记对象、检测目标和报告用途
样品登记登记数量、状态和制样要求
检查检测过程记录检测条件并审核原始数据
出具报告交付结果、附件和技术说明
01

检测范围

检测范围检测内容与适用对象

DSC氧化诱导时间与温度分析记录聚烯烃及稳定化材料在氧化气氛中的放热起点。等温法给出氧气切换后至氧化放热开始的诱导时间,动态升温法给出氧化起始温度,可比较抗氧体系、热老化、加工历史和回收次数对材料稳定性的影响。

01项目内容

等温氧化诱导时间

从氧气到达试样的基准时刻计至氧化放热切线交点,给出单次值与平行结果。

02适用情况

对象与条件

聚乙烯、聚丙烯、管材、电缆料、土工膜、塑料制品、抗氧母粒和其他稳定化聚合物。 等温氧化诱导时间测量采用氮气升温并恒温,切换氧气后记录氧化放热起点。 动态氧化诱导温度测量在规定氧化气氛和升温速率下确定放热起始温度。 按材料牌号、抗氧剂配方、热老化时间、挤出次数或回收比例开展平行对比。 曲线分析保留基线、切线交点、气体切换时间和氧化放热峰,使结果判读完整可追溯。

03结果解释

需要注意的限制

OIT用于规定条件下比较抗氧稳定性,不等同于实际户外或热氧服役寿命 聚乙烯、聚丙烯、聚烯烃管材、电缆料和稳定化塑料的数据比较采用一致的试样尺寸、制样方向、环境程序、载荷和仪器参数 原料、成品、老化样和抗氧剂体系变化的对照样整批评价按照约定抽样方案和判定依据实施,并保留样品追溯记录 ISO 11357-6:2025用于认证、监管、司法或招投标资料时,项目文件列明资质范围、抽样方式、签章和报告形式

技术说明

检测时需要注意什么

实施流程

1. 依据样品形态切取代表性小片,称量后置于洁净开放坩埚,建立取样部位与试样编号;2. 检查温度与热流状态,设置氮气和氧气流量、等温温度或动态升温程序;3. 等温程序在氮气下升至目标温度并稳定后切换氧气;动态程序直接在氧化气氛中升温;4. 记录完整热流曲线,以统一基线和切线规则确定诱导时间或诱导温度;5. 审核气体切换、温度稳定、平行离散和峰形,汇总原始曲线、判读图及批次趋势

气体切换基准

等温法以氧气实际到达试样位置的时间为起点,气路延迟通过设备程序或实测延迟修正,避免把管路置换时间计入材料性能。

切线判读

放热前基线与氧化前沿最大斜率切线的交点作为诱导点,所有比较样采用相同缩放、基线和判读口径。

取样位置

抗氧剂在管材厚度和多层制品中可能分布不均,结果按内壁、中层、外壁或目标层分别报告。

坩埚与试样质量

开放坩埚、试样铺放面积和质量影响氧气传递与热响应,批次比较保持称样范围和摆放方式一致。

02

适用产品与样品

DSC氧化诱导时间与温度分析适用于以下产品、样品及技术问题。

适用产品和常见问题

  • 聚乙烯、聚丙烯、管材、电缆料、土工膜、塑料制品、抗氧母粒和其他稳定化聚合物。
  • 等温氧化诱导时间测量采用氮气升温并恒温,切换氧气后记录氧化放热起点。
  • 动态氧化诱导温度测量在规定氧化气氛和升温速率下确定放热起始温度。
  • 按材料牌号、抗氧剂配方、热老化时间、挤出次数或回收比例开展平行对比。
  • 曲线分析保留基线、切线交点、气体切换时间和氧化放热峰,使结果判读完整可追溯。
03

送样前需要准备什么

送样信息包括材质、形态、批次、保存条件、目标参数及制样要求。

  1. 01

    粒料、片材、管材和制品从代表位置切取小片,单次试样质量满足坩埚容量并记录取样部位。

  2. 02

    管材可按内壁、中层和外壁分别取样,用于观察抗氧剂消耗和加工热历史差异。

  3. 03

    多层制品按目标层分离,避免不同树脂或粘接层共同放热掩盖主体材料。

  4. 04

    老化与未老化样保持相同厚度和取样方式,附老化温度、时间、介质及挤出循环记录。

  5. 05

    样品干燥、避光密封保存,防止挥发污染物、油脂或表面氧化改变热流曲线。

准备资料样品和资料要求

粒料、片材、管材和制品从代表位置切取小片,单次试样质量满足坩埚容量并记录取样部位。 管材可按内壁、中层和外壁分别取样,用于观察抗氧剂消耗和加工热历史差异。 多层制品按目标层分离,避免不同树脂或粘接层共同放热掩盖主体材料。 老化与未老化样保持相同厚度和取样方式,附老化温度、时间、介质及挤出循环记录。 样品干燥、避光密封保存,防止挥发污染物、油脂或表面氧化改变热流曲线。

项目结果本页列出的结果内容

每个试样的氧化诱导时间或氧化诱导温度结果表。 带气体切换点、基线、切线交点和氧化峰标注的DSC曲线。 平行测量平均值、离散度及取样部位对应关系。 氮气和氧气流量、等温温度、升温速率、称样量及坩埚类型。 不同配方、老化时间、挤出次数或回收比例的稳定性趋势图。

04

检测项目

01

等温氧化诱导时间

从氧气到达试样的基准时刻计至氧化放热切线交点,给出单次值与平行结果。

02

动态氧化诱导温度

在设定升温速率和氧化气氛下,以基线和放热前沿切线交点确定起始温度。

03

氧化放热峰

列出峰温、峰形和积分区间,用于辅助观察不同稳定化体系的氧化过程。

04

重复性

同一状态完成平行测量,报告各次诱导值、平均值和离散程度。

05

热老化保持率

以老化后与初始诱导时间或温度的变化量和保持率表示稳定性衰减。

06

层间或部位差异

分别呈现管材内外壁、制品不同层或不同取样位置的诱导结果。

05

检测方法和流程

受理前需要确认什么受理前需确认对象、样品状态、方法适用性和实施条件;具体检测范围、进度与报告要求以双方确认的方案为准。
01

步骤1

依据样品形态切取代表性小片,称量后置于洁净开放坩埚,建立取样部位与试样编号。

02

步骤2

检查温度与热流状态,设置氮气和氧气流量、等温温度或动态升温程序。

03

步骤3

等温程序在氮气下升至目标温度并稳定后切换氧气;动态程序直接在氧化气氛中升温。

04

步骤4

记录完整热流曲线,以统一基线和切线规则确定诱导时间或诱导温度。

05

步骤5

审核气体切换、温度稳定、平行离散和峰形,汇总原始曲线、判读图及批次趋势。

06

检测标准和方法

以下是本页引用的标准与方法资料。具体项目是否适用、采用哪个版本及如何判定,需结合对象、条件和委托要求确认。

2 项标准共列出 2 项标准与方法。

共 2 项

GB/T 19466.6-2009中国标准塑料 差示扫描量热法(DSC)第6部分:氧化诱导时间和氧化诱导温度的测定塑料 差示扫描量热法(DSC)第6部分:氧化诱导时间和氧化诱导温度的测定规定DSC氧化诱导时间与温度分析的分析方法、仪器条件和数据记录要求。国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 · GB/T 19466.6-2009 · 查看发布机构来源
ISO 11357-6:2025国际标准Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 6: Determination of oxidation induction time (isothermal OIT) and oxidation induction temperature (dynamic OIT)Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 6: Determination of oxidation induction time (isothermal OIT) and oxidation induction temperature (dynamic OIT)规定DSC氧化诱导时间与温度分析的分析方法、仪器条件和数据记录要求。International Organization for Standardization · ISO 11357-6:2025 · 查看发布机构来源
资料来源标准和方法来源
发布或实施日期 2025-06-06

ISO 11357-6规定用DSC测定聚合物氧化诱导时间和温度

ISO 11357-6:2025适用于充分稳定或配混的聚烯烃树脂、原料和制品,也可按适用性用于其他塑料。

ISO 11357-6:2025
07

报告和检测数据

每个试样的氧化诱导时间或氧化诱导温度结果表。
带气体切换点、基线、切线交点和氧化峰标注的DSC曲线。
平行测量平均值、离散度及取样部位对应关系。
氮气和氧气流量、等温温度、升温速率、称样量及坩埚类型。
不同配方、老化时间、挤出次数或回收比例的稳定性趋势图。
常见报告用途
评价聚烯烃原料、管材和膜材的抗氧稳定性。比较抗氧剂配方、供应批次和加工条件对稳定化效果的影响。跟踪热老化、重复挤出和回收掺混造成的抗氧能力衰减。检查管材内外壁或多层结构中稳定剂分布形成的部位差异。
检测结果说明

OIT用于规定条件下比较抗氧稳定性,不等同于实际户外或热氧服役寿命

聚乙烯、聚丙烯、聚烯烃管材、电缆料和稳定化塑料的数据比较采用一致的试样尺寸、制样方向、环境程序、载荷和仪器参数

原料、成品、老化样和抗氧剂体系变化的对照样整批评价按照约定抽样方案和判定依据实施,并保留样品追溯记录

ISO 11357-6:2025用于认证、监管、司法或招投标资料时,项目文件列明资质范围、抽样方式、签章和报告形式

08

常见问题

01氧化诱导时间和氧化诱导温度有什么区别?

诱导时间是在固定温度下记录氧气进入后多久开始氧化;诱导温度是在氧化气氛升温时记录放热开始的温度。

02OIT曲线从哪个时刻开始计时?

以氧气实际到达试样的基准时刻开始计时,设备气路延迟纳入程序或修正,不把管路置换时间算进材料诱导期。

03管材做氧化诱导为什么要分层取样?

内壁、中层和外壁的加工热历史及抗氧剂含量可能不同,分层结果能显示厚度方向的稳定性分布。

04试样质量会影响DSC诱导结果吗?

称样量、铺放面积和坩埚形式会影响氧气传递与热响应,批次比较保持统一范围并在报告中列明。

05氧化起点怎样在热流曲线上确定?

采用放热前基线与氧化前沿最大斜率切线的交点,报告附判读图,所有样品使用同一作图规则。

06抗氧母粒可以直接做OIT比较吗?

可按统一称样和温度程序比较其氧化稳定性;母粒分散状态和载体树脂信息与样品编号一并记录。

07老化前后OIT结果如何表达?

报告列出初始值、各老化节点的测量值、变化量和保持率,并附相同坐标范围的曲线叠图。

08DSC氧化峰形为何在不同配方间变化?

抗氧体系、树脂结构、挥发组分和传氧状态共同影响放热过程,诱导点之外同时保留峰温和峰形便于分析。